氮冷等離子體改性KDP 晶體液膜接觸潮解拋光

黃帥，何振湘，張亞宇，吳階平，尹韶輝，陳逢軍

（湖南大學(xué) 機(jī)械與運(yùn)載工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082）

激光聚變作為慣性約束核聚變的實(shí)現(xiàn)方式之一，是各國(guó)學(xué)者研究的熱點(diǎn)[1-4]。目前，KDP 晶體是目前唯一能用于激光聚變的光學(xué)變頻晶體，是公認(rèn)的極難加工材料之一[5,6]。單點(diǎn)金剛石切削（SPDT）是目前實(shí)現(xiàn)KDP 晶體超精密加工最有效的方法，但十分依賴高精度的機(jī)床，對(duì)環(huán)境因素要求苛刻，且由于斷續(xù)加工的方式，加工后KDP晶體表面存在小尺度波紋[7-9]。磁流變拋光方法具有加工面形精度高、表面損傷小、加工過(guò)程中不產(chǎn)生新的損傷等優(yōu)點(diǎn)，但存在加工后表面清洗和鐵粉嵌入的問(wèn)題，且容易產(chǎn)生塌邊現(xiàn)象[10-14]。在離子束對(duì)KDP 晶體表面加工的過(guò)程中，由于KDP晶體的熱敏感性和軟脆性，使其容易開裂、破碎，甚至可能因?yàn)闇囟冗^(guò)高而發(fā)生相變[15]。

目前，潮解拋光被視為最具潛力的方法之一。利用KDP 晶體易潮解的特性和機(jī)械去除作用，可達(dá)到去除晶體表面材料的目的。由于含水拋光介質(zhì)中不存在磨粒，所以不會(huì)有磨料嵌入。同時(shí)該方法可以避免小尺度波紋，效率較高[16-17]。為了控制潮解速率，宋成鵬等[18]提出微汽霧潮解拋光，實(shí)現(xiàn)了KDP 晶體表面粗糙度（RMS）從217.7 nm 降低至76.4 nm。然而，由于KDP 晶體材料的固有潤(rùn)濕特性，微汽霧潮解拋光時(shí)，水以液滴的形態(tài)駐留在拋光區(qū)域，溶解液滴周圍的材料，形成微凹坑。在拋光過(guò)程中，水在工件表面形成非均勻點(diǎn)狀接觸的液滴駐留，會(huì)導(dǎo)致新的“微凹坑”不斷形成，限制表面質(zhì)量的進(jìn)一步提高，如圖1a 所示。KDP 晶體表面經(jīng)過(guò)氮冷等離子體的作用，晶體表面由親水狀態(tài)改性為超親水狀態(tài)，此時(shí)微汽霧中的液滴與晶體表面接觸后，會(huì)迅速擴(kuò)展成水膜，潮解區(qū)域?qū)⒆兊酶鶆?，避免形成“微凹坑”。拋光過(guò)程中，高點(diǎn)材料均勻去除，表面逐漸平坦化，從而有望實(shí)現(xiàn)KDP 晶體的超精密拋光，如圖1b 所示。

圖1 潮解拋光KDP 晶體形成超光滑表面的原理Fig.1 Principles of deliquescent polishing of KDP crystals to form super-smooth surfaces

本文提出使用氮冷等離子體實(shí)時(shí)親水改性KDP晶體表面，實(shí)現(xiàn)拋光界面處的微汽霧由液滴駐留向液膜接觸轉(zhuǎn)化，形成新型液膜接觸潮解拋光方法。通過(guò)研究KDP 晶體在含水介質(zhì)中的材料去除特性和拋光界面的摩擦特性，分析了氮冷等離子體改性KDP 晶體潮解拋光機(jī)理。設(shè)計(jì)了液膜潮解拋光KDP 晶體的實(shí)驗(yàn)，證明了氮冷等離子體改性液膜接觸潮解拋光方法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)高效KDP 晶體表面加工的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)裝置搭建

液膜接觸潮解拋光實(shí)驗(yàn)裝置由氮冷等離子體發(fā)生系統(tǒng)和微汽霧潮解拋光系統(tǒng)2 部分組成，如圖2a所示。氮冷等離子體發(fā)生系統(tǒng)由針-環(huán)裸露金屬電極、交流電源、氣體系統(tǒng)3 部分組成。其中，針-環(huán)裸露金屬電極系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2b 所示，針電極接交流電源的正極，環(huán)電極接交流電源的負(fù)極，針環(huán)電極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用使通過(guò)的氮?dú)獍l(fā)生電離，從而產(chǎn)生氮冷等離子體。交流電源的頻率為45.95 kHz。微汽霧潮解拋光系統(tǒng)由拋光機(jī)和微汽霧發(fā)生裝置組成。微汽霧通過(guò)軟管傳送到工件表面，使晶體材料溶解，潮解產(chǎn)物在聚氨酯拋光墊的機(jī)械摩擦作用下實(shí)現(xiàn)去除。摩擦力測(cè)量系統(tǒng)屬于拋光系統(tǒng)中的一部分，其原理如圖2c所示。在摩擦力測(cè)量裝置中，支架用螺栓安裝在磨拋頭支架上，支架上安裝著精密的直線導(dǎo)軌，當(dāng)KDP晶體表面材料被去除而變薄時(shí)，導(dǎo)軌上的滑塊能夠發(fā)生移動(dòng)，保證KDP 晶體能夠以恒定的壓力與拋光墊接觸，避免傳感器受到彎矩。在安裝過(guò)程中，要確保壓力傳感器受力沿著KDP 晶體與拋光墊相對(duì)運(yùn)動(dòng)的軌跡方向，并且要在加載拋光壓力之前對(duì)載物塊進(jìn)行配重，使載物塊、KDP 晶體和傳感器的重力與導(dǎo)軌的摩擦力平衡。傳感器所受拉力在數(shù)值上與摩擦力合力近似相等，根據(jù)受力平衡原理，通過(guò)測(cè)量拉力來(lái)測(cè)量摩擦力的大小。

圖2 液膜接觸潮解拋光實(shí)驗(yàn)裝置Fig.2 Liquid film contact deliquescence polishing test device

2 結(jié)果與討論

2.1 氮冷等離子體對(duì)KDP 晶體表面理化性質(zhì)的影響

氮冷等離子體表面處理技術(shù)可以在不影響整體性能的前提下改善表面性能，經(jīng)處理后的表面會(huì)引入羥基、羧基等活性粒子[19-20]。這些活性粒子會(huì)改變KDP 晶體表面的潤(rùn)濕性，提高材料吸附自由基的能力或促使一些物質(zhì)滲入到材料表層[21]。

將KDP 表面改性為超親水（接觸角接近0°）是形成液膜接觸潮解拋光的前提。在氮?dú)饬髁繛? L/min、電流為11 mA 時(shí)，氮冷等離子體對(duì)KDP 表面進(jìn)行處理前后接觸角的大小如圖3 所示。液滴在原始KDP晶體表面呈駐留狀態(tài)，不能完全鋪展。氮冷等離子體處理后，液滴駐留高度逐漸降低。KDP 晶體初始接觸角約13°，氮冷等離子體處理時(shí)間為6 s 時(shí)，KDP晶體表面接觸角降低至約為0°。等離子體親水改性過(guò)的材料表面常常會(huì)出現(xiàn)“老化”現(xiàn)象[22]。對(duì)氮冷等離子體處理后KDP 晶體表面的接觸角進(jìn)行觀察，經(jīng)過(guò)3 d 的放置，發(fā)現(xiàn)KDP 晶體的潤(rùn)濕性會(huì)逐漸恢復(fù)至初始水平，如圖4 所示。因此，氮冷等離子體改性會(huì)在加工過(guò)程中改變KDP 表面的潤(rùn)濕性，但并不會(huì)對(duì)后續(xù)的使用造成影響。

圖3 氮冷等離子體親水改性處理不同時(shí)間時(shí)的接觸角Fig.3 Nitrogen cold plasma hydrophilic modification treatment time and contact angle

圖4 氮冷等離子體改性后的KDP 接觸角隨放置天數(shù)的變化Fig.4 The relationship between the KDP contact angle after nitrogen cold plasma modification and the days of storage

圖5 氮冷等離子體處理前后的KDP 晶體表面形貌Fig.5 KDP crystal (a) before and (b) after nitrogen cold plasma treatment

采用SEM 測(cè)量氮冷等離子體處理30 s 前后KDP晶體表面的微觀結(jié)構(gòu)，如圖5 所示。結(jié)果表明，KDP晶體表面粗糙度和PV 值均未發(fā)生明顯變化。經(jīng)氮冷等離子體處理后的KDP 晶體表面，未出現(xiàn)明顯的刻蝕痕跡，即研究中采用的氮冷等離子體對(duì)KDP 晶體表面不會(huì)產(chǎn)生明顯的物理刻蝕作用。

為了驗(yàn)證氮冷等離子體對(duì)KDP 晶體表面化學(xué)性質(zhì)的影響，采用拉曼光譜儀對(duì)氮冷等離子體處理和液膜接觸潮解拋光前后的KDP 晶體進(jìn)行檢測(cè)，如圖6所示。結(jié)果表明，氮冷等離子體處理和液膜接觸潮解拋光前后的KDP 晶體的拉曼光譜沒有新的波峰出現(xiàn)，僅有一些拉曼特征峰發(fā)生了伸縮，說(shuō)明表面沒有產(chǎn)生新的物質(zhì)。因此，拋光過(guò)程中，氮冷等離子體未與KDP 晶體發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)。

圖6 各種處理方式下KDP 晶體表面的拉曼光譜Fig.6 Raman spectra of KDP crystal surface under various treatment methods

2.2 KDP 晶體在含水介質(zhì)中的材料去除特性分析

在液膜接觸潮解拋光過(guò)程中，含水介質(zhì)對(duì)KDP晶體的潮解作用和拋光墊對(duì) KDP 晶體的機(jī)械去除作用，是KDP 晶體材料去除的主要原因。本節(jié)通過(guò)設(shè)計(jì) KDP 晶體在乙醇溶液和微汽霧中的潮解刻蝕實(shí)驗(yàn)，分析在不同拋光介質(zhì)中晶體的刻蝕速率和氮冷等離子體對(duì) KDP 晶體在微汽霧中材料去除特性的影響。

含水拋光介質(zhì)對(duì)KDP 晶體的潮解采用靜態(tài)刻蝕速率和動(dòng)態(tài)刻蝕速率進(jìn)行量化。靜態(tài)刻蝕速率體現(xiàn)了拋光介質(zhì)對(duì)KDP 晶體的靜態(tài)潮解作用。動(dòng)態(tài)刻蝕速率為拋光液被攪動(dòng)后對(duì)晶體的潮解速率，是拋光過(guò)程中材料去除的主要因素[23]。

含水量對(duì)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)刻蝕速率的影響如圖7a 所示。動(dòng)態(tài)刻蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)，采用磁力攪拌器對(duì)溶液和KDP晶體進(jìn)行攪拌。KDP 晶體的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)刻蝕速率均隨含水量的增加而增大。當(dāng)水的體積分?jǐn)?shù)低于40%時(shí)，刻蝕速率變化較小。當(dāng)水的體積分?jǐn)?shù)高于60%時(shí)，刻蝕速率急劇增加，不適合拋光加工。純水狀態(tài)時(shí)，動(dòng)態(tài)刻蝕速率高于45 μm/min。因此，后續(xù)研究中采用純水產(chǎn)生微汽霧，用出霧量控制拋光區(qū)域的含水量。溶液溫度對(duì)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)刻蝕速率的影響如圖7b所示，靜態(tài)刻蝕速率和動(dòng)態(tài)刻蝕速率均隨溫度的升高而增大。當(dāng)溶液溫度高于30 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)刻蝕速率會(huì)急劇升高。因此，潮解拋光過(guò)程中，對(duì)拋光界面溫度的控制至關(guān)重要。

圖7 KDP 晶體在不同含水量及不同溫度乙醇溶液中的刻蝕速率Fig.7 Etching rate of KDP crystal in ethanol solution with (a)different water content and (b) different temperature

相比于KDP 晶體在溶液中的潮解過(guò)程，微汽霧中的水與KDP 晶體的接觸方式發(fā)生了明顯的改變。圖8a、b 分別為氮冷等離子體處理前后，KDP 晶體在微汽霧中的刻蝕速率。實(shí)驗(yàn)中采用超聲霧化器（檔位為1#—6#）提供微汽霧，最大檔位6#時(shí)的出霧量為280 mL/h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，未經(jīng)氮冷等離子體處理的KDP 晶體的刻蝕速率隨汽霧量的增加而明顯增加，而處理后的晶體在微汽霧中的刻蝕速率受出霧量的影響相對(duì)較小。其原因?yàn)椋诔鲮F量較小時(shí)，超親水的KDP 晶體吸附霧滴，使其在晶體表面迅速成為一層水膜，此時(shí)KDP 晶體較快達(dá)到較高的刻蝕速率。在出霧量較大時(shí)，微汽霧在晶體表面形成的液膜的整體流動(dòng)性減弱[24]。此時(shí)，液膜流動(dòng)性減弱的影響占主導(dǎo)，KDP 晶體的刻蝕速率增大的趨勢(shì)減弱。由于壁面附近的液體流速梯度增大，低點(diǎn)處材料的動(dòng)態(tài)刻蝕速率與高點(diǎn)處差值增大，有利于拋光墊對(duì)高點(diǎn)材料的優(yōu)先去除。

圖8 KDP 晶體的刻蝕速率隨出霧量（氮冷等離子體處理前后）、氮?dú)饬髁?、電流的變化?guī)律Fig.8 Etching rate of KDP (crystal (a) without and (b) with nitrogen cold plasma treatment varies with the amount of fog, and (c)nitrogen flow rate, and (d) the change rule of etching rate with current

在微汽霧中，不同氮?dú)饬髁康牡涞入x子體對(duì)KDP 晶體刻蝕速率的影響規(guī)律如圖8c 所示。出霧量較小時(shí)（2#），刻蝕速率隨氮?dú)饬髁康脑龃蠖龃?。這是因?yàn)榈獨(dú)饬髁枯^小時(shí)，較多的氣體得到了電離，KDP 晶體表面的親水改性粒子增多，親水改性能力增強(qiáng)。此時(shí)，KDP 晶體表面吸附液滴的能力占主導(dǎo)作用。隨著氮?dú)饬髁康脑黾樱琄DP 晶體吸附微汽霧中液滴的能力逐漸增加，導(dǎo)致刻蝕速率隨氮?dú)饬髁恳仓饾u增加。當(dāng)出霧量較大時(shí)（6#），KDP 晶體表面附近水層滑移對(duì)KDP 晶體刻蝕起主導(dǎo)作用，且氮冷等離子體的親水改性能力隨氮?dú)饬髁康脑黾?，呈先增加、后減弱的趨勢(shì)，使得KDP 晶體刻蝕速率也隨氮?dú)饬髁康脑龃蠖戎饾u減小、后緩慢增大。

當(dāng)?shù)入x子體的放電電流增大時(shí)，氮冷等離子體的電離程度增加，親水改性能力增強(qiáng)。KDP 晶體在微汽霧中的刻蝕速率隨電流的變化規(guī)律如圖8d 所示，實(shí)驗(yàn)中氮?dú)饬髁繛? L/min。結(jié)果表明，KDP 晶體的刻蝕速率與不同氮?dú)饬髁繒r(shí)呈相似的規(guī)律。

綜上所述，拋光介質(zhì)中水的體積分?jǐn)?shù)、接觸界面溫度、出霧量、等離子體的氣體流量、等離子體的放電電流等，對(duì)KDP 晶體的刻蝕速率均會(huì)產(chǎn)生較大的影響。為獲得較優(yōu)的拋光工藝參數(shù)，接下來(lái)對(duì)拋光界面的摩擦特性進(jìn)行深入研究。

2.3 KDP 晶體與拋光墊之間的摩擦磨損特性分析

研究KDP 晶體與拋光墊之間的摩擦特性，可揭示KDP 晶體的材料去除機(jī)理。摩擦特性不僅直觀地體現(xiàn)著機(jī)械去除作用，而且摩擦副的相對(duì)運(yùn)動(dòng)會(huì)直接影響液膜或者微液滴的運(yùn)動(dòng)，這會(huì)影響溶解-機(jī)械去除交互作用的產(chǎn)生[25]。實(shí)驗(yàn)中拋光盤轉(zhuǎn)速固定為60 r/min，出霧量固定為280 mL/h。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，摩擦力信號(hào)在時(shí)域上快速波動(dòng)。因此，在對(duì)比各個(gè)加工參數(shù)下的摩擦力特性時(shí)，將拋光盤旋轉(zhuǎn)2 圈的時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行求均值處理，再進(jìn)行比較。摩擦力與載荷的關(guān)系如圖9a 所示，拋光壓力與摩擦力近似呈現(xiàn)正相關(guān)。摩擦力與出霧量的關(guān)系如圖9b 所示，出霧量增加，摩擦力下降。這是因?yàn)殡S著出霧量的增加，KDP 晶體與拋光墊之間的液膜變厚，兩表面直接接觸部分減少，摩擦力降低。摩擦力與拋光盤轉(zhuǎn)速的關(guān)系如圖9c 所示，摩擦力隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的上升而減小，且下降幅度隨著轉(zhuǎn)速的升高而減小。其原因?yàn)?，在KDP 晶體表面與拋光墊表面形成間隙流，在間隙流中，液膜厚度正比于相對(duì)速度的平方根[26]。因此，當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速上升時(shí)，液膜變厚的速度越來(lái)越慢，摩擦力下降的趨勢(shì)越來(lái)越緩。圖9d 為摩擦力隨拋光時(shí)間的變化規(guī)律。拋光初始階段，由于KDP 晶體表面比較粗糙和液膜不穩(wěn)定等因素，摩擦力波動(dòng)幅度較大。待拋光時(shí)間約達(dá)到100 s 時(shí)，摩擦力趨于穩(wěn)定。

圖9 拋光壓力、出霧量、拋光盤轉(zhuǎn)速和拋光時(shí)間對(duì)摩擦力的影響Fig.9 The influence of (a) polishing pressure, (b) mist amount, (c) polishing disc speed and (d) polishing time on friction

氮冷等離子體的作用可能與工藝參數(shù)相互耦合，影響摩擦特性。實(shí)驗(yàn)中依次改變放電參數(shù)和拋光加工參數(shù)，考察氮冷等離子體對(duì)摩擦力的影響。采用單因素實(shí)驗(yàn)參數(shù)（見表1），在0～5 min 內(nèi)，關(guān)閉氮?dú)鈿庠春偷入x子體電源；在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行第5 min 后，用氮?dú)鈬娡繏伖獗P；當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行10 min 后，打開等離子體電源，使氮?dú)獾玫诫婋x，形成氮等離子體；在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到15 min 時(shí)，關(guān)閉等離子體電源。

表1 單因素實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)因素和水平Tab.1 Factors and levels in single factor experiment

實(shí)驗(yàn)1—6 的結(jié)果對(duì)應(yīng)圖10a—f。由圖10 可知，在打開氮?dú)鈿庠础⒋蜷_等離子體電源以及關(guān)閉等離子體電源過(guò)程中，只有實(shí)驗(yàn)2 和實(shí)驗(yàn)5 中的摩擦力略微下降，其余實(shí)驗(yàn)組中摩擦力的變化并不明顯。對(duì)比圖9 和圖10 可知，拋光壓力對(duì)摩擦力的影響程度遠(yuǎn)大于出霧量和等離子體電流對(duì)摩擦力的影響。

上述實(shí)驗(yàn)探究了拋光壓力、出霧量、拋光盤速度以及拋光時(shí)間對(duì)摩擦力的影響。拋光壓力增大，摩擦力增大。摩擦力隨著出霧量和拋光盤轉(zhuǎn)速的增加而減少。拋光穩(wěn)定后，時(shí)間對(duì)摩擦力的影響較小。設(shè)計(jì)的單因素實(shí)驗(yàn)，探究了氮?dú)鈿饬饕约暗涞入x子體對(duì)拋光過(guò)程中摩擦力的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入氮?dú)饣虻涞入x子體對(duì)拋光界面摩擦力的影響較小。

圖10 氮冷等離子體對(duì)摩擦力的影響規(guī)律Fig.10 Effect of nitrogen cold plasma on friction force: a) experiment 1; b) experiment 2; c) experiment 3; d) experiment 4; e)experiment 5; f) experiment 6

2.4 KDP 晶體液膜接觸潮解拋光實(shí)驗(yàn)

本節(jié)將分析氮冷等離子體和各個(gè)拋光參數(shù)對(duì)KDP 晶體拋光效果的影響，目的是為了獲得KDP 晶體液膜潮解拋光的最佳工藝參數(shù)。為分析氮冷等離子體實(shí)時(shí)親水改性KDP 晶體對(duì)拋光質(zhì)量的影響，在微汽霧潮解拋光過(guò)程中加入不同放電參數(shù)產(chǎn)生的氮冷等離子體，測(cè)量加工后晶體的表面質(zhì)量。此外，在表面粗糙度隨氮?dú)饬髁孔兓瘜?shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)了一組僅使用氮?dú)馓幚鞬DP 晶體表面的對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

加入氮?dú)馀c氮冷等離子體流量對(duì)拋光后KDP 晶體表面粗糙度的影響如圖11a 所示。總體來(lái)看，氮冷等離子體作用下拋光的KDP 晶體的表面粗糙度，比氮?dú)馍淞髯饔孟聮伖獾腒DP 晶體表面粗糙度低，氮冷等離子體輔助拋光時(shí)，氣體流量對(duì)晶體表面粗糙度的影響較小。氮冷等離子體放電電流對(duì)拋光后的KDP晶體表面粗糙度的影響如圖11b 所示，表面粗糙度隨電流的增大而減小，放電電流較小時(shí)，表面粗糙度波動(dòng)較大。氣體流量對(duì)拋光墊溫度的影響如圖11c 所示，在微汽霧潮解拋光過(guò)程中，加入不同放電參數(shù)的氮冷等離子體，拋光墊的溫度均低于16 ℃，且變化幅度較小。氮冷等離子體電流對(duì)拋光溫度的影響圖11d 所示，電流變化對(duì)拋光溫度影響較小，波動(dòng)范圍在2 ℃之內(nèi)。

各工藝參數(shù)對(duì)拋光后KDP 晶體表面質(zhì)量的影響如圖12 所示。實(shí)驗(yàn)中氮冷等離子體放電電流為10.5 mA，氮?dú)饬髁繛?.5 L/min，載物塊轉(zhuǎn)速為60 r/min。KDP晶體表面粗糙度與拋光壓力的關(guān)系如圖12a 所示，實(shí)驗(yàn)中，微汽霧出霧量為 280 mL/h，拋光盤轉(zhuǎn)速為60 r/min。拋光后的KDP 晶體表面粗糙度隨著拋光壓力的增大，先減小、后增大。由于拋光壓力加大，摩擦力增大，拋光系統(tǒng)對(duì)高點(diǎn)材料的優(yōu)先去除效果增強(qiáng)，表面粗糙度降低；拋光壓力繼續(xù)增大，由圖13a所示的拋光壓力與材料去除率的關(guān)系可知，晶體與拋光墊之間的塑性變形增大，粘著效應(yīng)增強(qiáng)，所以粗糙度增大。KDP 晶體表面粗糙度與出霧量的關(guān)系如圖12b 所示，實(shí)驗(yàn)中拋光壓力為45.94 kPa，拋光盤轉(zhuǎn)速為60 r/min。隨著出霧量的增大，粗糙度值減小。由圖13b 所示的出霧量與材料去除率的關(guān)系可知，出霧量增加，材料去除率升高。KDP 晶體表面粗糙度與拋光時(shí)間的關(guān)系如圖12c 所示，實(shí)驗(yàn)中拋光壓力為45.94 kPa，微汽霧出霧量為280 mL/h，拋光盤轉(zhuǎn)速為60 r/min。隨著時(shí)間的推移，粗糙度值先減小，然后趨于平穩(wěn)。其原因是，隨著拋光持續(xù)進(jìn)行，液膜的濃度逐漸增大，減緩了對(duì)KDP 晶體的刻蝕作用。由圖13c 所示的拋光時(shí)間與材料去除率的關(guān)系可知，材料去除率隨時(shí)間的增加而逐漸穩(wěn)定，因此粗糙度值也趨于平穩(wěn)。KDP 晶體表面粗糙度與拋光盤轉(zhuǎn)速的關(guān)系如圖12d 所示，實(shí)驗(yàn)中拋光壓力為45.94 kPa，微汽霧出霧量為280 mL/h。隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大，晶體表面粗糙度值呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)拋光盤速度較小時(shí)，液膜的狀態(tài)隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的上升而趨于穩(wěn)定，表面粗糙度降低；當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速過(guò)快時(shí)，液膜在離心力的作用下被甩出，穩(wěn)定性遭到破壞，粗糙度值上升。材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增加而增大，如圖13d 所示。由此得出，拋光工藝參數(shù)對(duì)拋光后表面質(zhì)量的影響，與其對(duì)晶體材料去除率的影響一致。

圖11 不同流量氮?dú)馀c冷等離子體以及放電電流下加工的晶體表面粗糙度和拋光墊溫度對(duì)比Fig.11 (a) The surface roughness of crystals processed by different nitrogen flow rates and cold plasma was compared (b) The influence of discharge current on surface roughness (c) The temperature comparison of optical disk under different nitrogen flow rates and cold plasma (d) Effect of discharge current on pad temperature

圖12 拋光壓力、出霧量、拋光時(shí)間和拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)表面粗糙度的影響Fig.12 The influence of (a) polishing pressure, (b) mist amount, (c) polishing time on surface roughness and (d) disc speed on surface roughness

圖13 拋光壓力、出霧量、拋光時(shí)間和拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)材料去除率的影響Fig. 13 The influence of (a) polishing pressure, (b) mist amount, (c) polishing time on surface roughness and (d) disc speed on the surface roughness

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，獲得最佳的實(shí)驗(yàn)條件：拋光壓力為45.94 kPa，微汽霧出霧量為280 mL/h，等離子體放電電流為10.5 mA，氮?dú)饬髁繛?.5 L/min，拋光盤轉(zhuǎn)速為90 r/min，載物塊轉(zhuǎn)速為60 r/min。分別采用微汽霧潮解拋光方法和氮冷等離子體輔助液膜接觸潮解拋光方法對(duì)KDP 晶體進(jìn)行加工，然后測(cè)量加工后的KDP 晶體表面質(zhì)量。

相比于微汽霧潮解拋光（如圖14a 所示），采用氮冷等離子體輔助液膜接觸潮解拋光（如圖14b 所示）加工的KDP 晶體的表面質(zhì)量大幅提升，表面粗糙度從18.4 nm 下降至7.6 nm，降低幅度達(dá)到58.5%。PV 值從109.9 nm 下降至61.5 nm，下降幅度達(dá)到44.3%。因此，氮冷等離子體輔助液膜接觸潮解拋光可實(shí)現(xiàn)KDP 晶體的高質(zhì)量加工。

圖14 不同拋光加工KDP 晶體的面形精度Fig.14 Surface precision of KDP crystals processed by different polishing methods: a) micro vapor mist deliquescence polishing method; b) nitrogen cooled plasma assisted liquid film contact polishing

3 結(jié)論

論文通過(guò)分析現(xiàn)有微汽霧潮解拋光工藝中液滴駐留這一問(wèn)題產(chǎn)生的原因，結(jié)合液滴駐留向液膜接觸轉(zhuǎn)化的原理，提出了通過(guò)氮冷等離子體實(shí)時(shí)親水改性KDP 晶體實(shí)現(xiàn)液膜接觸潮解拋光的新方法，并設(shè)計(jì)了氮冷等離子體輔助液膜接觸潮解拋光裝置。利用氮冷等離子體可快速、無(wú)損地將KDP 晶體處理至超親水狀態(tài)，對(duì)KDP 晶體進(jìn)行親水改性，使得KDP 晶體增強(qiáng)了吸附微汽霧中液滴的能力。氮冷等離子體中的活性粒子與KDP 晶體表面未發(fā)生明顯的物理刻蝕和化學(xué)反應(yīng)。

通過(guò)摩擦實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氮冷等離子體加入不會(huì)明顯改變KDP 晶體與拋光墊之間的摩擦狀態(tài)。通過(guò)調(diào)控等離子體放電參數(shù)和工藝參數(shù)，觀察KDP 晶體拋光后的表面形貌和表面質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)相比于已報(bào)道的微汽霧潮解拋光方法，液膜接觸潮解拋光能有效去除液滴駐留產(chǎn)生的微凹坑，提高表面質(zhì)量，減少表面劃痕。拋光實(shí)驗(yàn)研究范圍內(nèi)，材料去除率最低為10.14 μm/min，最高達(dá)91.58 μm/min。本研究驗(yàn)證了冷等離子體輔助液膜接觸潮解拋光方法加工高質(zhì)量KDP 晶體表面的可行性，也為易潮解晶體高質(zhì)高效加工提供了新的思路。