激光選區(qū)熔化次數(shù)對316L 不銹鋼表面性能的影響

李俊，楊立軍，鄭航，蔣澤睿，隋澤卉

（陜西科技大學(xué)，西安 710021）

激光選區(qū)熔化（SLM）是一種新型的增材制造技術(shù)，其基本工作原理為：利用數(shù)字化對模型進行三維建模，再通過專用于金屬3D 打印的切片軟件對模型進行切片處理，最后通過SLM 設(shè)備依據(jù)切片軟件輸出文件對模型進行堆疊成形。SLM 技術(shù)擁有制造快捷、成形零件精度高和成本低的特點，由于其特殊的制造優(yōu)勢，被大量應(yīng)用于航天和醫(yī)療行業(yè)[1-3]。近幾年來，隨著SLM 技術(shù)的發(fā)展，不但可以成形高精度零件，而且可以成形多材料零件[4-6]。激光器技術(shù)的快速發(fā)展和進步，對SLM 技術(shù)的發(fā)展起到了促進作用，使其成形的零件材料和類型得到了巨大的豐富，尤其對高溫難熔材料的成形具有重要意義，可成形鎢和鉭等材料[7-9]。

316L 不銹鋼具有十分優(yōu)秀的耐腐蝕、生物相容和力學(xué)性能等特點[10-13]，被大量地應(yīng)用于機械、航天、醫(yī)療等領(lǐng)域[14]。與傳統(tǒng)的表面強化技術(shù)相比，激光熔覆可以改善或優(yōu)化零件表面的強度、剛度、粗糙度和耐磨性等性能，并且無需鍛坯制備和鍛造模具制造，可以實現(xiàn)失效零部件的局部和大面積修復(fù)，能夠得到性能更加優(yōu)異的表面，激光熔覆處理的材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車模具、電子電器等領(lǐng)域[15-17]。但是由于工作環(huán)境惡劣，熔覆層往往受到交變、沖擊、振動等動載荷的作用，致使其耐疲勞、耐磨損等性能變差[18-19]。已有研究表明，采用機械強化、熱處理、激光重熔或者激光沖擊等強化工藝進行后處理，雖然可以進一步提升熔覆層的力學(xué)性能，但是較高的殘余拉應(yīng)力和塑性應(yīng)變會進一步造成缺陷，而且熔覆層厚度、組織等其他關(guān)鍵指標(biāo)也會受到影響。

激光重熔作為金屬材料改性處理的技術(shù)手段之一，已得到國內(nèi)外多位學(xué)者的研究。但是現(xiàn)有的研究主要集中在激光重熔對金屬材料表面微觀結(jié)構(gòu)和機械性能的影響，激光重熔次數(shù)對金屬材料改性的研究較少?，F(xiàn)有的激光重熔研究主要有，燕山大學(xué)劉月洋等[20]對鋁合金表面進行激光熔覆實驗，發(fā)現(xiàn)隨著激光功率的提升并快速冷卻，過飽和固溶體的生成概率會增加，并且由于時效作用的影響，在位于枝晶處析出大量的絮狀I(lǐng)-Mg3YZn6，最終造成Zn 的含量減少，連續(xù)的第二相網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生斷裂。燕山大學(xué)機王建剛等[21]發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過激光重熔處理的表面強化層晶粒大幅細(xì)化，第二相均勻分布，1000、1500、2000 W 對應(yīng)的表面硬度均有所提高，1500 W 對應(yīng)的表面硬度提升幅度最為明顯，提升幅度為60%。Kruth 等[22]發(fā)現(xiàn)，激光重熔過程中，熔池不規(guī)則引起的晶粒尺寸和孔隙增大，其基本原因是因為激光掃描速度太慢。

由文獻(xiàn)[23]發(fā)現(xiàn)，目前還沒有激光重熔對零件整體都進行處理的研究。而且通過已有的實驗發(fā)現(xiàn)，增加激光選區(qū)熔化次數(shù)，等同于對成形工件從內(nèi)部到表面進行多次均勻的熱處理，最終使得工件的晶相、化學(xué)成分和物理性能發(fā)生變化。鑒于此，本文通過激光選區(qū)熔化（SLM）技術(shù)，在成形零件過程中，對每層金屬粉末進行多次激光熔化，并對重熔零件的表面晶相、化學(xué)成分和物理性能進行檢測和分析。最終得到激光選區(qū)熔化次數(shù)對316L 不銹鋼表面晶相、化學(xué)成分和物理性能的影響規(guī)律，并獲得綜合性能優(yōu)良的316L 不銹鋼表面。

1 實驗

1.1 材料與儀器

本實驗選用廣州納聯(lián)材料科技有限公司生產(chǎn)的316L 不銹鋼金屬粉末，粉末的參數(shù)見表1，形貌如圖1 所示。

采用中國廣州雷佳公司研發(fā)的金屬3D 打印機Dimeta100 進行實驗。該設(shè)備最大激光功率為200 W，具有20 μm 超小激光光斑，分層0.02～0.1 mm，保護氣體為氮氣。

圖1 316L 不銹鋼粉體形貌的SEM 像Fig.1 SEM images of 316L stainless steel

表1 316L 不銹鋼粉末成分Tab.1 316L stainless steel powder composition%

1.2 實驗方法

通過對激光選區(qū)熔化316L 不銹鋼粉末的工藝進行探究，確定當(dāng)工藝參數(shù)為激光功率80 W、激光掃描速度500 mm/s、成形厚度0.03 mm、激光旋轉(zhuǎn)角73°、掃描間距0.06 mm 時，零件成形質(zhì)量最佳。

采用激光選區(qū)熔化（SLM）技術(shù)，原理如圖2。在成形零件過程中對每層金屬粉末分別進行1 次、2次、3 次、4 次和5 次熔化，以達(dá)到對零件進行1 次、2 次、3 次、4 次和5 次激光重熔的要求，其中成形路徑與重熔路徑相同，共5 組實驗。對每個工件表面硬度、元素組成、顯微組織形貌和組織晶相進行檢測，并分析重熔次數(shù)的影響。

圖2 SLM 每層激光熔化成形示意圖Fig.2 Schematic diagram of tensile specimen

2 結(jié)果與討論

2.1 表面物相分析

使用X 射線衍射（XRD）技術(shù)研究加工樣品中的物相。X 射線粉末衍射（XRD）分析在Ultima IV衍射儀中進行，設(shè)置掃描速度為5 (°)/s、測量角度為10～75°，分析試件上表面。圖3 為不同激光重熔次數(shù)下的316L 不銹鋼XRD 衍射圖。

從圖3 可知，在激光參數(shù)不變的條件下，不同激光重熔次數(shù)的試件表面合金化合物組成并未有較大的變化，試件表面的合金化合物主要有Ni-Cr-Fe、Ni2.9Cr0.7Fe0.36、Cr0.19Fe0.7Ni0.11。檢測結(jié)果中未出現(xiàn)明顯與C、O、Si、Mo 等元素相關(guān)的衍射峰。原因是選區(qū)激光熔化制造過程中，通入了氬氣作為保護氣體，無法與外界元素發(fā)生交換，且316L 金屬粉末本身的C、O、Si、Mo 等元素含量小于0.9%，超出了XRD的檢測下限。

雖然5 組試件表面的合金化合物組成未發(fā)生變化，但是隨著激光重熔次數(shù)的增加，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的衍射峰強度逐漸增大。主要表現(xiàn)為，激光重熔次數(shù)從1 次增長為3 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的衍射峰強度快速增強；重熔次數(shù)從 3 次增長為 5 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的衍射峰強度趨于穩(wěn)定。原因是，Cr0.19Fe0.7Ni0.11是一種高溫合金化合物，激光重熔1次時，激光達(dá)到合成Cr0.19Fe0.7Ni0.11溫度的時間過短，轉(zhuǎn)變的Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物數(shù)量較少；隨著激光重熔次數(shù)增加，激光達(dá)到合成Cr0.19Fe0.7Ni0.11溫度的時間增加，轉(zhuǎn)變的Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物數(shù)量也隨之增加；重熔次數(shù)達(dá)到3 次以后，雖然激光達(dá)到合成 Cr0.19Fe0.7Ni0.11溫度的時間增加，但是合成Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物的Cr 元素含量逐漸減少，使化合物含量增加趨于穩(wěn)定。

圖3 不同激光重熔次數(shù)下的316L 不銹鋼的XRD 圖Fig.3 XRD pattern of 316L stainless steel under different laser remelting times

采用SU8100 場發(fā)射掃描電鏡，在標(biāo)準(zhǔn)的實驗環(huán)境下，根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求，按照標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)流程進行測試。將樣品放入掃描電子顯微鏡樣品室中，使用15 kV 的加速電壓對測試位置進行放大觀察，并用X射線能譜分析儀對樣品進行元素定性半定量分析，得到試件上表面的EDS 元素分析結(jié)果，如圖4 所示。

圖4 不同激光重熔次數(shù)下的試件整個面的EDS 元素分析結(jié)果Fig. 4 EDS element analysis results of the entire surface of the specimen under different laser remelting times: a) remelted 1 time;b) remelted 2 times; c) remelted 3 times; d) remelted 4 times; e) remelted 5 times

由圖4 可知，隨著激光重熔次數(shù)的增加，試件表面Cr 元素的含量增加。如圖4a—4c 所示，重熔次數(shù)從1 次增加到3 次時，試件表面Cr 元素的含量增長最快，從20.52%增加到49.49%；如圖4c—4d 所示，重熔次數(shù)從3 次增加到5 次時，試件表面Cr 元素的含量增長趨于穩(wěn)定，維持在49.70%左右。通過XRD的分析，可知Cr 元素的含量增加是由于試件表面生成了大量的Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物，且表面Cr元素的含量變化與XRD 檢測出來的Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物含量的變化規(guī)律一致，由此進一步證明以上的檢測和分析。

采用DSX-BSW 超井深光學(xué)顯微鏡對拋光鏡面試件進行顯微組織形貌檢測，得到不同激光重熔次數(shù)的試件上表面的顯微組織形貌，如圖5 所示。

從圖5a 可知，激光重熔1 次時，熔道之間搭接清晰可見，粗大的柱狀晶沿沉積方向貫穿數(shù)層，晶相邊界明顯，有少量鉻化物析出。激光重熔次數(shù)增加后，可見熔道搭接模糊，晶界輪廓不顯著，宏觀凝固組織明顯細(xì)化，晶粒變大，并且第二相分布愈加彌散，平均晶粒尺寸增大，柱狀晶粒橫向延伸，此外有少量鉻化物析出。原因是隨著激光重熔次數(shù)的增加，在激光選區(qū)熔化制造過程中，激光重復(fù)熔化每層金屬，相當(dāng)于對每層金屬都進行了熱處理，每重熔一次相當(dāng)于一次熱處理，而重熔次數(shù)越多，能量疊加越明顯，溫度越高。

激光選區(qū)熔化次數(shù)的增加會使未充分熔化的粉末完全熔化，各微量元素進行擴散和重組，這種晶粒的重組促進了應(yīng)力的釋放。隨著重熔次數(shù)增加，能量疊加，溫度越來越高，晶界之間生成鉻化物，合金中出現(xiàn)層狀奧氏體固溶物，最終形成的Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物在晶界處沉積，形成大小不一的橢圓狀固溶奧氏體，晶面位向差明顯減小，晶粒尺寸在30 μm 以下。

使用NOVA NanoSEM230 電子背散射儀，保持檢測面法線和入射電子束之間的夾角約為70°，通過EBSD 分析技術(shù)測量晶粒取向，獲得不同晶?；虿煌嘀g的取向差，測量各種取向晶粒在樣品中所占比例，分析單晶的位向和完整性。不同激光重熔次數(shù)試件的晶粒取向分布如圖6 所示。本EBSD 檢測位置位于激光選區(qū)熔化成形試件的上表面。

圖5 不同激光重熔次數(shù)下的316L 不銹鋼顯微組織形貌Fig.5 Microstructure morphology of 316L stainless steel under different laser remelting times: a) remelted 1 time; b) remelted 2 times; c) remelted 3 times; d) remelted 4 times; e) remelted 5 times

圖6 不同激光重熔次數(shù)下的316L 不銹鋼晶粒取向分布圖Fig.6 Grain orientation distribution of 316L stainless steel under different laser remelting times: a) remelted 1 time; b) remelted 2 times; c) remelted 3 times; d) remelted 4 times; e) remelted 5 times

從圖6 可以看出，與圖6a 相比，圖6b—6e 中的再結(jié)晶晶粒已經(jīng)發(fā)生了不同程度的長大，增加激光選區(qū)熔化次數(shù)可以改變試件表面低-∑CSL（coincidence site lattice, ∑≤29）晶界的占比。圖6a 中的∑3 晶界占比較高，∑9 和∑27 晶界占比較低。而在圖6b—6e 中，試件表面的∑3 和（∑9+∑27）等低-∑CSL晶界占比均比圖6a 中的高?？梢缘贸觯厝?—5 次對應(yīng)的低-∑CSL 晶界占比逐漸上升，即激光選區(qū)熔化次數(shù)的增加，可以增大試件表面低-∑CSL 晶界的占比，說明316L 不銹鋼的晶界特征分布演化是由激光選區(qū)熔化造成的退火孿晶所引起。但是與很多形變熱處理后低層錯能的合金材料相比，其低-∑CSL 晶界比例還較低，因此激光重熔不能夠生成大量的低-∑CSL 晶界。但是低-∑CSL 晶界比例的增加，可以改善試件表面質(zhì)量，增強力學(xué)性能。

2.2 表面硬度分析

采用數(shù)字式顯微硬度計，在試件上表面施加500 g載荷，加載時間為10 s，測試試樣硬度。每個試樣在不同區(qū)域選取5 個測試點，取平均值，實驗結(jié)果如圖7 所示。由圖7 可知，隨著重熔次數(shù)的增加，表面硬度增大。重熔次數(shù)從1 次增加到3 次時，試件表面硬度急速增加，從265.9HV 增加到308.3HV，增長幅度超過了15.9%；重熔次數(shù)從3 次增加到5 次時，試件表面硬度趨于穩(wěn)定，基本維持在310HV 左右，且變化幅度在1.935%左右。

圖7 不同激光重熔次數(shù)下試件的表面維氏硬度Fig. 7 Surface Vickers hardness of the specimen under different laser remelting times

結(jié)合圖7 以及物相分析結(jié)果可知，試件的表面維氏硬度與試件表面生成的合金化合物密切相關(guān)。通過對不同激光重熔次數(shù)試件的XRD 圖譜分析可得，選區(qū)激光熔化次數(shù)從1 次增加到3 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的衍射峰強度快速增強，重熔次數(shù)從3 次增加到5 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的衍射峰強度趨于穩(wěn)定。衍射峰強度可以近似代表物質(zhì)含量的多少，由此可知，重熔次數(shù)從1 次增加到3 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的含量快速增加，重熔次數(shù)從3 次增加到5 次時，Cr0.19Fe0.7Ni0.11的含量趨于穩(wěn)定。發(fā)現(xiàn)Cr0.19Fe0.7Ni0.11的含量變化規(guī)律與表面維氏硬度變化規(guī)律趨于一致，其原因是Cr0.19Fe0.7Ni0.11作為一種高硬度合金化合物，其含量的多少直接決定了表面硬度的大小。

從另一個方面分析可知，隨著激光重熔次數(shù)的增加，低-∑CSL 晶界占比也隨之增加，組織明顯細(xì)化，第二相分布愈加彌散，平均晶粒尺寸增大，并使其表面質(zhì)量增加，這也是試件表面硬度增加的次要原因。

2.3 表面粗糙度分析

采用DSF900 表面粗度測量儀，對重熔不同次數(shù)的試件表面粗糙度進行測量。在每個試件上表面選取5 個區(qū)域進行粗糙度測量，求平均值，測量結(jié)果如表2 所示。在機械粗糙度基本評定的參數(shù)中，一般優(yōu)先選用的粗糙度高度特征參數(shù)為Ra，如圖8 所示。

表2 不同激光重熔次數(shù)下試件表面粗糙度的高度特征參數(shù)Tab.2 Height characteristic parameters of specimen surface roughness under different laser remelting times

圖8 不同激光重熔次數(shù)下試件表面粗糙度Ra 高度特征參數(shù)Fig.8 Characteristic parameters of surface roughness Ra height of specimen under different laser remelting times

通過對圖8 和表2 數(shù)據(jù)分析可知，表面粗糙度的規(guī)律為：重熔次數(shù)從1 次增加到2 次時，粗糙度隨之降低；次數(shù)從2 次增加到5 次時，粗糙度隨之增加。

以Ra對試件表面粗糙度數(shù)值進行具體分析，可發(fā)現(xiàn)，在激光選區(qū)熔化2 次時，試件表面粗糙度最小，Ra為8.076 μm，表面粗糙等級處于4 級；激光選區(qū)熔化5 次時，試件表面粗糙度最大，Ra為17.228 μm，表面粗糙等級處于3 級。

圖9 為激光重熔后試件表面的微觀形貌。由圖9a發(fā)現(xiàn)，試件表面出現(xiàn)孔洞并粘連著球狀未熔化的粉末，原因是激光選區(qū)熔化1 次時，粉末未能完全熔融或熔化液相金屬較少，導(dǎo)致粘粉和未熔現(xiàn)象的產(chǎn)生，降低了鋪粉均勻性，使試樣內(nèi)部和表面出現(xiàn)較多孔洞和凸起，造成成形缺陷。圖9b 的表面比較光滑和平整，原因是激光選區(qū)熔化2 次時，粉末完全熔化，液相充足，形成較好的熔池，使工件表面完全搭接，形成較好的表面質(zhì)量。從圖9c—9e 開始，試件成形過程中多次的激光重熔，使成形層溫度不斷地快速升高和下降，成形層熔池內(nèi)部形成較大的溫度梯度，導(dǎo)致Marangoni 效應(yīng)增強，試樣內(nèi)部出現(xiàn)較多孔洞，表面出現(xiàn)飛濺物和過熔現(xiàn)象。

圖9 不同激光重熔次數(shù)下的試件表面SEM 微觀形貌Fig.9 SEM micro-topography of specimen surface under different laser remelting times: a) remelted 1 time; b) remelted 2 times;c) remelted 3 times; d) remelted 4 times; e) remelted 5 times

3 結(jié)論

1）重熔次數(shù)增加，試件表面 Cr 的含量和Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物的含量也隨之增加，重熔3次以后，試件表面Cr0.19Fe0.7Ni0.11合金化合物的含量和Cr 的含量趨于穩(wěn)定。

2）隨著重熔次數(shù)的增加，試件表面硬度先急速增加，隨后趨于穩(wěn)定。重熔5 次時，表面硬度最大，為316.9HV；重熔1 次時，表面硬度最小，為265.9HV。

3）試件表面粗糙度變化規(guī)律為：重熔1 次到2次時，試件的表面粗糙度降低；重熔3 次到5 次時，試件的表面粗糙度增加。重熔2 次時，試件表面粗糙度最小，Ra為8.076 μm；重熔5 次時，試件表面粗糙度最大，Ra為17.228 μm。

4）從EBSD 分析技術(shù)可知，隨著激光重熔次數(shù)的增加，試件表面低-∑CSL 晶界比例增大，這會使試件的表面性能增強。并且，試件表面出現(xiàn)宏觀凝固組織明顯細(xì)化，晶粒變大，第二相分布愈加彌散等現(xiàn)象。