邊緣凸起式超顯微硬度壓痕的共聚焦測量

石 偉，張凱林，侯曉東

（1. 中國航空工業(yè)集團公司北京長城計量測試技術研究所，北京100095；2. 北京航空航天大學儀器科學與光電工程學院，北京100191；3. 東莞材料基因高等理工研究院應力測量技術研究所，廣東東莞523808）

1 引 言

隨著科技的發(fā)展及新材料的不斷涌現，產品的多樣化發(fā)展和質量控制水平對硬度測量及校準提出了越來越高的要求，其中對新材料微小力及微壓痕超顯微硬度領域的測試問題尤為突出。微觀硬度由于特別適用于微小、薄型試件及脆硬試件的測試，對金屬組織、金屬表面加工層、電鍍層、硬化層、熱處理試件、碳化試件、光纖維、碳纖維和陶瓷等材料的校準測試有著特殊的需求和研究意義。

超顯微硬度壓痕是介于顯微壓痕和納米壓痕之間的硬度壓痕，超顯微硬度壓痕的特點為：其對角線長度在5～20 μm 之間；載荷、加載速度及保持時間可控，載荷在10 gf～300 gf。

隨著超顯微硬度測量需求的增多，要求也越來越高。目前，常用的顯微硬度計采用傳統(tǒng)的光學成像來測量壓痕大小，由于成像分辨率的限制，往往不能滿足顯微硬度壓痕尤其是超顯微硬度壓痕的測量。另外，傳統(tǒng)的光學顯微鏡僅能夠得到壓痕的二維投影數據，然后通過測量壓痕對角線計算試樣的硬度；但是在一些情況下，試樣材料的不均勻或雜質的存在使得壓痕邊緣產生不規(guī)則的變化，呈現不規(guī)則的凸起結構，對測量結果的影響較大［1］。

在科研和工程實踐中，對小試件尤其是薄膜、涂層等材料的顯微硬度測量的常用方法是儀器化壓入試驗（通常被叫做納米壓痕儀）。和常規(guī)的硬度測量相比，儀器化壓入技術可以記錄整個壓入過程中的試驗力-位移曲線，并根據Oliver-Pharr 方法利用卸載部分的載荷-壓深關系曲線計算出等效接觸面積，從而求出材料的壓痕硬度［2］。儀器化壓入試驗的最大特點是不需要直接測定壓痕大小，僅通過載荷-壓深關系曲線和壓頭面積函數即可得到硬度和其它材料的力學參數，尤其適用于受限于光學成像分辨率的納米硬度測量［3］。但是儀器化壓入試驗機相對于傳統(tǒng)硬度儀的設備成本和維護成本都更高，而且對于相關技術人員的要求也高，其工業(yè)應用受到了一定程度的限制。除此之外，儀器化壓入測量中的接觸面積是通過壓頭面積函數和壓入深度計算得到的，一般不會考慮壓入過程中壓痕周圍所產生的凸起或凹陷，對于一些特定材料的硬度測量會存在誤差［4］。因此，有必要針對超顯微壓痕的三維形貌進行精確測量以獲得微觀硬度，并在此基礎上和儀器化壓入測量得到的硬度值進行對比分析。由此可見，常用的微小壓痕測量裝置包括顯微維氏測量裝置和納米壓痕儀都不能滿足邊緣凸起式的超顯微壓痕的測量。為實現對角線小于20 μm 的邊緣凸起式超顯微壓痕的測量，本文采用分辨率更高的激光掃描共聚焦顯微鏡（Laser Scanning Confocal Microscopy，LSCM）對壓痕進行測量，得到了壓痕的全面三維形貌數據，更準確地表征材料的硬度。

在壓痕等微觀結構的形貌測量中，人們已經應用LSCM 輔助觀察壓痕的形貌。Cheng［5］等通過LSCM 觀察硅樣品和碳化硅樣品，比較壓痕在微觀結構形態(tài)上的不同。Li［6］等研究球壓頭尺寸對布氏硬度的影響，利用LSCM 觀察球形壓痕的三維形貌。Jong［7］通過LSCM 對壓痕進行測量，并提出了通過體積參數計算洛氏硬度的模型。Hou［8］等比較了光學顯微鏡、原子力顯微鏡和LSCM 的測量結果的優(yōu)缺點和不確定度，并提出了一種壓痕處理方法來區(qū)分球形壓痕的接觸內點區(qū)域和外點區(qū)域。綜上所述，目前共聚焦顯微技術一是輔助觀察不同材料壓痕的結構形態(tài)，二是用于測量球形壓痕；而對于邊緣凸起不規(guī)則的維氏四棱錐壓痕的測量研究卻很少。

使用高分辨率的LSCM 測量邊緣凸起不規(guī)則四棱錐壓痕的一個關鍵問題是基準平面的確定。本文對不同基準平面的判定標準開展研究，計算相對應的壓痕有效區(qū)域和硬度，并與對角線測量方法得到的超顯微硬度值進行對比，得到了符合硬度測量規(guī)律的基準平面判定方法。通過比較不同硬度值的硬度塊的測量結果，驗證了該基準平面的有效性。

2 測量原理

LSCM 是在傳統(tǒng)光學顯微鏡上加裝激光掃描裝置，對試樣焦平面上的每一點進行掃描，逐點逐層測量試樣上的點。物鏡的衍射分辨率為：

式中：λ為波長，NA為物鏡的數值孔徑，k為系數。在這個光路中，只有處于焦平面位置的光能穿過探測針孔，焦平面以外的光則被小孔過濾掉，使得非觀察點的背景呈黑色，反差增大，成像清晰，可減小k的值，有效提高LSCM 的分辨率［9-11］。此外，LSCM 采用逐層掃描的設計，不僅具有較高的橫向分辨率（可達到0.3 μm），還具有較高的縱向分辨率（可達到20 nm），所以各層掃描的圖像也較為清晰。

LSCM 測量的壓痕為三維立體結構，且試樣并不是理想的均勻材料，在壓痕邊緣會產生不規(guī)則的凸起，因此，確定三維壓痕的邊緣非常重要。

2.1 超顯微硬度測量原理

超顯微硬度屬于壓入硬度法，將頂部兩相對面為136°的正四棱錐體金剛石壓頭用試驗力壓入試樣表面，保持規(guī)定時間后，卸除試驗力，測量試樣表面壓痕。超顯微硬度通過測量壓痕對角線長度d進而計算壓痕表面積，最后求出壓痕表面積上的平均壓力，即有：

式中：HV為超顯微硬度；F為壓入載荷；d為壓痕對角線長度［12］。

2.2 壓痕對角線法

為提高超顯微硬度的測量準確性，充分發(fā)揮LSCM 測量三維壓痕的優(yōu)勢，測量三維壓痕的角點位置，通過試驗力與三微壓痕的對角線來計算硬度。

以壓痕最低點所在軸為平面的旋轉軸，取矩形截面，該截面與壓痕的交線即為壓痕的截面曲線。三維壓痕的截面如圖1 所示，橫軸為壓痕點與軸線的距離X，縱軸為壓痕點的高度Z，提取截面中的極值點，極值點位置可從一階微分圖2 中得到，即微分快速變化并接近零值的點。極值點左邊的部分為壓痕部分（即壓頭部分和被測材料的接觸部分），極值點右邊的部分沒有和壓頭直接接觸，去除極值點右邊與壓痕無關的部分，實現壓痕的提取，選擇壓痕截面的極值點作為壓痕的邊緣。充分利用LSCM 在Z軸高分辨率的特點，可以精確取到壓痕的邊緣最高點，作為壓痕的邊緣，之后進一步從壓痕邊緣中篩選出4 個角點(p1，p2，p3，p4)，即可根據超顯微硬度的定義計算硬度值。

圖1 壓痕截面Fig.1 Cross section of indentation

圖2 壓痕的一階微分Fig.2 First-order differential of indentation

2.3 基準平面法

壓痕產生過程如圖3 所示。原始試樣平面為h0，壓頭加載到最大載荷時的壓痕深度為hm，此時的試樣與壓頭的接觸位置的高度為hc。當載荷卸載后壓痕產生彈性回復，殘余壓痕各面更接近球形曲面，其中殘余壓痕的凸起高度為hb。

圖3 壓痕產生過程示意圖Fig.3 Schematic diagram of indentation production process

超顯微硬度的傳統(tǒng)計算中，假定壓痕為理想的標準四棱錐，但是實際測試得到的壓痕會由于塑性變形的不均勻性而偏離此假定（如圖3 所示），而且壓痕邊緣往往會產生凸起或凹陷。此方法還采用最高邊緣位置來確定壓痕大小，但是實際的壓頭和被測材料的最后接觸點（即hc所對應的接觸點）往往低于最高邊緣，這也意味著傳統(tǒng)的基于壓痕對角線的硬度測量方法和硬度定義本身有著不小的偏離：對于壓痕邊緣產生凸起的材料，測量得到的硬度值低于實際硬度值，而對于邊緣產生凹陷的材料則會相反。綜上所述，通過對角線計算硬度值的方法過于簡單，忽略了壓痕本身的形貌和邊緣信息，所確定的硬度值與硬度的基本定義有所差別［13］。LSCM 測量硬度壓痕的方法可以獲得壓痕的三維數據信息，為進一步分析壓痕接觸面積提供數據支持，因此，嘗試尋找更符合接觸力學規(guī)律的壓痕接觸面積計算方法。

本文針對具有邊緣凸起特征的壓痕測量，基準平面定義為確定接觸面積所對應的平面，即壓頭和被測材料最高接觸點所對應的平面，見圖4。假設最優(yōu)的基準平面為Pr平面，Pr下方的區(qū)域為有效壓痕區(qū)域，若Pr上方仍有壓痕數據，則Pr上方的區(qū)域為打壓試樣過程中產生的無效凸起，即無效壓痕區(qū)域。本文的目標就是求得符合接觸力學規(guī)律的基準平面Pr。

圖4 壓痕基準平面示意圖Fig. 4 Schematic diagram of indentation datum plane

根據接觸力學規(guī)律，均勻介質的接觸面積函數應均勻變化，試樣與壓頭接觸部分隨著壓入深度h的增加，接觸部分的面積應呈現一定的規(guī)律，即接觸面積函數。當h到達基準平面以上的部分時，面積函數呈現不同的規(guī)律，所以可以通過微分方程確定接觸面積增長變化的拐點，而該拐點即為最優(yōu)基準平面的位置［8，14］。

測量的壓痕為三維立體結構，在壓痕邊緣會產生不規(guī)則的凸起。使用壓痕點云分割方法將壓痕區(qū)域分割出來。設定基準平面，逐層切削三維壓痕模型，可得到不同高度對應的面積函數?；鶞势矫媾c試樣平面平行，表示如下：

式中：(a0，a1，a2)為試樣平面的法向量，以壓痕尖端的點為零點，h為基準平面與尖端的距離。尋找最優(yōu)基準平面的問題可以轉化為尋找最優(yōu)基準平面高度的問題。

基準平面h的迭代公式為：

式中：α為學習率，σ為衰減因子。隨著迭代次數的增加，學習率不斷下降，所以開始時應使用較大的學習率，以加快收斂速度，防止發(fā)生震蕩；而在接近壓痕基準平面位置的時候采用較小的學習率，以更準確更快地得到不同高度對應的壓痕面積。

3 實驗結果及分析

3.1 實驗及壓痕提取

測試試樣選擇硬度檢定中常用的鋼試樣，硬度塊選擇硬度值在200～800 HV 的不同硬度值鋼硬度塊，硬度塊為硬度測量中常用的GCr15 鋼材料標準塊。利用共聚焦顯微鏡測量不同硬度值的壓痕形貌。顯微壓痕實驗載荷采用500，300，200 和100 gf，獲得壓痕對角線大于等于20 μm 的壓痕，從而獲得試樣的基準硬度。力加載裝置為北京長城計量所的MV-1000 顯微硬度計，如圖5 所示。超顯微壓痕實驗載荷根據硬度的不同采用200，100，50，25 和10 gf 打壓試樣，可以得到5～20 μm 的壓痕。

圖5 MV-1000 顯微硬度計Fig. 5 MV-1000 microscopic vickers hardness tester

數據采集設備采用奧林帕斯OLS-5000 型LSCM（如圖6 所示）。測量使用的物鏡的數值孔徑NA 為0.95，測量視場為128 μm×128 μm，采集點數為1 024×1 024，測量的層析高度設置為0.12 μm。測量過程中首先要確定包含整個壓痕形貌的掃描高度范圍，然后通過激光逐點逐層掃描試樣采集數據，獲得各層的數據之后對所有數據進行包絡擬合，得到壓痕的三維數據集合，即測量區(qū)域范圍內（包含壓痕）的每一點的三維坐標。

圖6 奧林帕斯OLS-5000 型激光共聚焦顯微鏡Fig. 6 OLS-5000 laser scanning confocal microscope

激光掃描共聚焦顯微鏡測量得到的壓痕為試樣表面上每一點的三維數據，包括每一點的坐標，如圖7 所示。壓痕提取的實現過程首先進行濾波，去除壓痕數據中明顯偏離試樣的離散點云數據。其次，圖7 所示以壓痕最底端的四棱錐尖端點P所在的Z軸為旋轉軸，以垂直于壓痕表面的平面作為旋轉平面，旋轉360°。每一個旋轉平面與壓痕點云數據的交線，提取該交線的極大值點即拐點作為分割點，分割點左邊的數據即為壓痕區(qū)域數據，分割點右邊的數據即為試樣平面區(qū)域數據。對壓痕數據與旋轉平面的每一個交線做分割操作［15］，即可提取完整壓痕區(qū)域數據。

圖7 壓痕測量實驗三維數據Fig. 7 3D data of indentation in measurement experiment

該方法提取的壓痕區(qū)域數據為試樣中整個壓痕數據，如圖8 所示。壓痕區(qū)域包括壓痕的內點和壓痕的邊緣點，通過提取壓痕邊緣確定壓痕邊緣上的4 個角點，得到壓痕對角線的長度，從而與傳統(tǒng)的顯微硬度測量方式一致，實現了小于20 μm 的超顯微硬度的測量［15］。

圖8 提取的壓痕區(qū)域Fig.8 Extracted indentation area

3.2 壓痕對角線法測量結果

通過試樣與垂直平面的截面提取壓痕區(qū)域，通過提取邊緣獲得壓痕4 個角點的位置，進而得到壓痕的對角線長度。通過式（1）的施加載荷和對角線長度得到試樣的超顯微硬度，分別進行不同硬度以及不同載荷的超顯微測量實驗，可以看到實驗結果與顯微硬度結果基本一致。但在個別點有差別，當壓痕較小時硬度變化較大，其原因主要包括壓痕尺寸效應、材料不均勻和測量誤差等［16］。

如表1 所示，顯微硬度值與超顯微硬度值的差別較小，可以大體表征試樣的硬度值。造成該偏差的根本原因是測量方式不同，圖9（a）所示為顯微硬度測量壓痕的2D 投影，利用像素之間的對比度來提取邊緣進而測量對角線長度；共聚焦測量壓痕的3D 形狀，截面高度對比如圖9（b）所示，提取極值點位置作為邊緣。雖然都是通過對角線計算硬度值，但成像原理和分辨率的不同從根本上決定了顯微硬度和超顯微硬度的差別。

3.3 基準平面法測量結果

測量的壓痕為三維立體結構，由于試樣并不是理想的均勻材料，壓痕邊緣會產生不規(guī)則的凸起，如圖7 所示。受邊緣的凸起和下沉以及打壓過程中的彈性變形和塑性變形的影響，上述超顯微測量中對角線計算壓痕表面積的方法必然具有誤差。因此，為準確獲得有效的接觸面積，設計基準平面的概念如圖4 所示，并尋找最優(yōu)的基準平面來準確獲得壓痕的有效接觸面積。

表1 壓痕對角線法測量結果Tab.1 Measurement results of micro-hardness by indentation methods

圖9 顯微硬度測量結果Fig. 9 Measurement result of micro-hardness

實驗采取的壓頭是夾角為136°的四棱錐，與試樣接觸的平面均為平面。根據接觸力學的規(guī)律，一個受載的鋼塑性材料包含發(fā)生塑形流動的區(qū)域和基于剛性假設的無變形區(qū)域，被四棱錐擠出的塑性流動區(qū)域的材料凸起在壓頭的兩邊，所以形成如圖6 所示的邊緣凸起，但凸起部分并不都與壓頭接觸。假定壓頭為標準的四棱錐，那么與壓頭接觸的面積應呈現一定的函數關系，稱為接觸面積函數，即有：

式中：S為壓痕面積，hi為基準平面的高度。

通過公式（4）逐步迭代截取不同高度的壓痕，獲得不同高度所對應的接觸面積，從而擬合出接觸面積函數。當截取高度為壓痕的非接觸部分時，接觸面積會發(fā)生突變，這一高度為接觸部分的臨界節(jié)點，所對應的截取平面為最優(yōu)的基準平面，即更符合接觸力學規(guī)律的基準平面。

圖10 壓痕的面積函數Fig.10 Area function of indentation

設定不同高度的平面截取壓痕，得到高度與面積的函數曲線如圖10 所示?？梢钥吹?，隨著高度的上升，面積呈二次多項式增長，但存在一個拐點使得高度上升，面積的增長趨勢發(fā)生變化，該拐點即為最優(yōu)基準平面的位置。對該函數進行一階微分，得到：

一階微分函數如圖11 所示。

圖11 中為面積函數散點圖的一階導數，可以很明顯看到在高度小于拐點（2.38，196.3）的位置，面積函數的一階導數基本呈現線性變化，該變化符合面積函數為二次多項式的變化規(guī)律，在大于高度h1點時面積函數的一階導數變化增大。

圖11 面積函數的一階微分Fig.11 First derivative of area function

對面積函數求二階導數，得到：

二階導數如圖12 所示，可以看到在同樣高度二階導數的變化也較劇烈，說明該點的高度為符合接觸力學變化規(guī)律的接觸面積的基準平面高度。

圖12 面積函數的二階微分Fig.12 Second derivative of area function

分別選取不同硬度的硬度塊在相同條件下進行重復測量。在同一硬度塊上施加相同的載荷打壓試樣，在相同條件下使用共聚焦顯微鏡測量壓痕的最優(yōu)基準平面的位置和相對應的壓痕的表面積，試驗結果如表2 所示。對于不同硬度塊進行多次測量，測量值與平均值的差值在±1.5%以內，不同硬度塊的測量實驗的相對標準差在1%以內。實驗表明，最優(yōu)基準平面測量得到的硬度值的誤差小于±1.5%，且測量穩(wěn)定性小于1%。實驗結果表明，基準平面法可以較穩(wěn)定地測量得到壓痕的硬度。目前，關于小于20 μm 的壓痕，并沒有硬度測量真值，而基準平面法從定義出發(fā)，且實驗穩(wěn)定性較好，該實驗結果可以更好地反映微小壓痕條件下的試樣硬度。

表2 基準平面法硬度測量結果Tab.2 Hardness measurement results by datum plane method

通過計算壓痕的最優(yōu)基準平面得到接觸表面積的方法雖然可以準確得到硬度值，但該方法操作復雜，且和傳統(tǒng)的硬度測量結果偏差較大。因此，考慮到操作復雜度以及硬度結果的重復性，在實際工程中對于超顯微壓痕的測量建議仍采用四角點測量對角線，進而計算硬度值的方法。最優(yōu)基準平面測量硬度值的方法作為更接近真實硬度值的理論方法，可在后續(xù)工作中進一步深入研究。

4 結 論

本文在LSCM 測量得到的三維數據的基礎上，提出了一種有別于傳統(tǒng)測量方法的顯微硬度測量方法。該方法充分發(fā)揮了LSCM 高精度、高分辨率、較高的縱向分辨率和軸向分辨率的特點，通過對壓痕三維形貌數據進行濾波和邊緣提取，提取壓痕角點，并計算超顯微硬度值?；诠簿劢沟某@微三維壓痕測量過程如下：（1）選擇載荷F打壓試樣，共聚焦測量壓痕的三維數據；（2）提取壓痕區(qū)域；（3）提取壓痕的4 個角點，計算壓痕的對角線長度d；（4）根據載荷F和對角線d計算硬度值，即為試樣的超顯微硬度值。實驗結果表明，超顯微硬度與標準顯微硬度的偏差大部分在±3%以內，可以有效表征試樣的超顯微硬度。

本文從硬度的定義出發(fā)，尋找更符合接觸力學規(guī)律以及壓痕產生過程的接觸面積的最優(yōu)基準平面。通過微分方法準確獲得了接觸面積所對應基準平面的位置，尋找到更符合硬度定義的硬度值?；鶞势矫娣ǖ玫降挠捕戎档臏y量誤差小于±1.5%，測量穩(wěn)定性小于1%，該值在理論上比傳統(tǒng)對角線方法更接近硬度值的真值，對硬度真值的測量和硬度與其他力學性能的關系的研究具有重大意義。本文以GCr15 鋼材料作為試驗樣品，基準平面法可以準確地測量該樣品的微小壓痕硬度值。不過，該方法是以壓痕邊緣凸起為前提，所以理論上僅適用于邊緣產生凸起的維氏四棱錐壓痕，而對于其他材料的適用結果以及測試效果有待于進一步的研究。