銅精礦中鐵的快速直接測定探究

張興巧

（云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司北衙實(shí)驗(yàn)室，云南 大理 671000）

隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展和國家生產(chǎn)力的不斷進(jìn)步，工業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展對銅和鐵的需求量逐步增大，含銅和含鐵的礦產(chǎn)已然成為現(xiàn)階段我國重要的戰(zhàn)略資源，直接關(guān)系著國家的資源安全和民族經(jīng)濟(jì)的復(fù)興。但在傳統(tǒng)模式下，銅精礦中含鐵量的測定往往采用重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行化學(xué)滴定試驗(yàn)，盡管該試驗(yàn)?zāi)苡行П鎰e銅精礦中鐵的實(shí)際含量，但由于受銅精礦基體銅的較強(qiáng)干擾，實(shí)際鐵含量測定結(jié)果準(zhǔn)確度較差。

利用氨分離方法測定銅精礦中的含鐵量時(shí)，準(zhǔn)確度雖高，整個(gè)化學(xué)試驗(yàn)過程卻相當(dāng)繁瑣，耗時(shí)耗力。因此，為進(jìn)一步提升銅精礦中含鐵量的測定與分析速度，本文提出鐵的快速直接測定方法，并探討了該方法在銅精礦中的應(yīng)用，也就具備重要理論意義和現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)價(jià)值。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

在本文提出的銅精礦中鐵的快速直接測定過程中，主要儀器包括燒杯、稱量勺、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸量管等，所用試劑主要包括乙酸氨飽和溶液、氟化氫氨飽和溶液、三氯化鋁溶液、淀粉溶液以及鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

1.2 試驗(yàn)方法

在銅精礦中鐵的快速直接測定試驗(yàn)過程中，嚴(yán)格按照國標(biāo)10322.1規(guī)范提取銅精礦樣品，樣品粒度保證小于160微米。

將樣品充分混合后使用稱量勺稱取0.3克，精準(zhǔn)度為0.0001克。將樣品處理后放入容量瓶溶解，向溶液樣品溶液中滴加乙酸銨飽和溶液直到混合溶液呈現(xiàn)紅色且不再出現(xiàn)顏色加深情況，再滴加氟化氫氨飽和溶液，等待混合溶液紅色消失，最后將混合溶液搖勻，用氟化氫銨飽和溶液和乙酸氨飽和溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3.5左右，加入40ml三氯化鋁溶液、2.5克碘化鉀、0.1克碳酸氫鈉和2ml鹽酸，使混合溶液pH值降低至1.2-2.2之間，將混合溶液充分振蕩后放置五分鐘，最后利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定混合溶液，確定混合溶液藍(lán)色恰好消失時(shí)為試驗(yàn)終點(diǎn)，計(jì)算銅精礦中鐵元素實(shí)際含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品制備

由于銅精礦中含有其他諸如硫、氧化鈣等的雜質(zhì)，且硫含量往往較高，因此，根據(jù)國家相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)可知，銅精礦中鐵的快速直接測定試驗(yàn)過程中的樣品制備時(shí)，應(yīng)保證樣品達(dá)到160微米以上，且整個(gè)化學(xué)測定過程應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)6370.3-1986中的規(guī)定進(jìn)行，對整個(gè)化學(xué)試驗(yàn)過程吸濕水量進(jìn)行科學(xué)測定。

2.2 試驗(yàn)條件的控制

在銅精礦中鐵的快速直接測定化學(xué)試驗(yàn)過程中，試驗(yàn)條件的控制主要包括共存離子影響控制、化學(xué)試驗(yàn)滴定速度控制、氟化氫氨實(shí)際用量控制、化學(xué)環(huán)境pH值控制、化學(xué)溫度控制、碘化鉀用量控制、樣品分析控制和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液控制等八項(xiàng)內(nèi)容[1]。

2.3 方法的重復(fù)性

進(jìn)一步探討銅精礦中鐵的快速直接測定方法的重復(fù)性效果，對上文所述五個(gè)銅精礦中鐵元素的樣品進(jìn)行獨(dú)立的11次的重復(fù)測定，測定結(jié)果如表1所示，由表可知，本文所提出的銅精礦中鐵的快速直接測定方法測定結(jié)果重復(fù)性較好。

表1 方法重復(fù)性效果測定結(jié)果

2.4 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在探討銅精礦中鐵的快速直接測定方法過程中，方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)主要包括化學(xué)試驗(yàn)過程標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析以及方法比較兩大類[2]。其中，就銅精礦中鐵元素的快速直接測定化學(xué)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析而言，按照本文所提出的快速測定方法探究兩種鐵元素含量較高的銅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其分析結(jié)果如表2。

表2 方法準(zhǔn)確度測定結(jié)果

由表可知，銅精礦中鐵元素的快速直接測定方法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果與預(yù)期設(shè)計(jì)認(rèn)定值的相對偏差小于6%，說明本文所提出的鐵的快速直接測定方法準(zhǔn)確度高，可靠性較好，能用于銅精礦中鐵元素的快速直接測定及其日常分析。

2.5 精密度試驗(yàn)

在銅精礦中鐵的快速直接測定化學(xué)方試驗(yàn)過程中，精密度主要是指整個(gè)化學(xué)試驗(yàn)過程的準(zhǔn)確度。按照我國GB6379.2的相關(guān)規(guī)定，當(dāng)化學(xué)試驗(yàn)采用七個(gè)以上試驗(yàn)室對五個(gè)不同水平的銅精礦中鐵樣品進(jìn)行六次完全獨(dú)立的測定試驗(yàn)時(shí)，方法精密度試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由表可知，本文所提出的鐵的快速直接測定方法精密度試驗(yàn)結(jié)果符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

3 樣品分析

為了再一次核定本文所提出的銅精礦中鐵的快速直接測定方法的應(yīng)用效果，本文進(jìn)一步對其進(jìn)行了樣品的深入分析。

在稱取0.2克試樣樣品的基礎(chǔ)上，將0.2克樣品放置于250ml的錐形瓶中，再加入少量純凈水，濕潤后以上文所述的試驗(yàn)方法進(jìn)行化學(xué)試驗(yàn)[3]。稱取同樣質(zhì)量和同一地區(qū)選用的銅精礦作為化學(xué)空白試驗(yàn)，利用本文所提出的鐵的快速測定方法分析，以空白試驗(yàn)及樣品對照試驗(yàn)做比較，對其結(jié)果進(jìn)行加標(biāo)回收與計(jì)算[4,5]。

4 結(jié)論

本文在對銅精礦中鐵的快速直接測定方法所需儀器、基本試劑以及基礎(chǔ)試驗(yàn)方法進(jìn)行簡單概述的基礎(chǔ)上，對銅精礦中鐵的快速直接測定試驗(yàn)過程、樣品制備、試驗(yàn)條件控制和空白試驗(yàn)設(shè)置等進(jìn)行探討，最后研究了銅精礦中鐵的快速直接測定方法重復(fù)性、準(zhǔn)確度控制和精密度試驗(yàn)，得出了銅精礦中鐵的快速直接測定方法科學(xué)有效、準(zhǔn)確度較高這一結(jié)論，為后續(xù)銅精礦中鐵的快速直接測定及其應(yīng)用帶來了思路和參考。