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    甲醇-生物柴油對低壓橡膠油管影響的試驗(yàn)研究

    2021-06-30 02:15:00張美娟王忠
    車用發(fā)動(dòng)機(jī) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:辛酯極性油管

    張美娟,王忠

    (1.無錫職業(yè)技術(shù)學(xué)院汽車與交通學(xué)院,江蘇 無錫 214121;2.江蘇大學(xué)汽車與交通工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

    甲醇和生物柴油分別為醇類和酯類燃料。生物柴油是由動(dòng)植物油脂與醇經(jīng)過酯化反應(yīng)制得,密度、運(yùn)動(dòng)黏度、十六烷值等參數(shù)均與柴油接近,在不改變柴油機(jī)結(jié)構(gòu)參數(shù)的情況下,柴油機(jī)可以直接燃用生物柴油,柴油機(jī)的動(dòng)力性、經(jīng)濟(jì)性下降較少,排放污染物有所改善[1]。甲醇的理化特性與柴油差異較大,尤其是甲醇的著火性比柴油差,十六烷值為5,遠(yuǎn)低于柴油的十六烷值45,在柴油機(jī)上摻混甲醇時(shí),摻混比一般不超過30%[2]。為了改善柴油機(jī)的著火特性,添加十六烷值改進(jìn)劑是一種簡單有效的方法[3]。甲醇與生物柴油與柴油的理化特性不同,柴油機(jī)燃用甲醇、生物柴油,會對供油系統(tǒng)腐蝕性產(chǎn)生影響。

    在柴油機(jī)供油系統(tǒng)中,調(diào)壓器和油箱之間為低壓油管,低壓油管內(nèi)層一般為丁腈橡膠,外層為氯丁橡膠,當(dāng)橡膠與燃油接觸時(shí),橡膠發(fā)生溶脹。線型聚合物在溶劑中可以無限吸收溶劑,稱為無限溶脹(如天然橡膠在汽油中);交聯(lián)聚合物的溶脹不能無限進(jìn)行,稱為有限溶脹。柴油機(jī)供油系統(tǒng)中的低壓油管一般為合成橡膠,與溶劑接觸時(shí)發(fā)生有限溶脹。

    橡膠的耐油性是指其抵抗各種有機(jī)介質(zhì)作用的能力,包括有機(jī)溶劑、燃料油、礦物油等。甲醇-生物柴油的含氧量較高,極性、酸值與礦物燃料不同,長期使用會影響油管的物理性能。研究表明[4-6],含氧燃料比柴油對橡膠更具有腐蝕性。李理光等[7]研究了多種橡膠在3種生物柴油中浸泡后的質(zhì)量、尺寸及外觀變化,結(jié)果表明:生物柴油對氟橡膠的溶脹性影響與0號柴油相近,但對丁腈橡膠的影響略大于0號柴油。Y.H. Yoo等[8]考察了乙醇-汽油的腐蝕特性,分析了溶劑腐蝕油管的作用機(jī)理,并對油管進(jìn)行電化學(xué)測試和表面分析,研究表明,乙醇添加量越多,溶劑對油管的腐蝕性越大。周龍保等[9]對不同極性的橡膠材料進(jìn)行耐二甲醚的溶脹試驗(yàn),結(jié)果表明,在含潤滑添加劑的二甲醚燃料中浸泡72天,氟橡膠和丁腈橡膠的溶脹率和力學(xué)性能變化均比氟硅橡膠顯著;氟硅橡膠在浸泡40天后,溶脹率最低,力學(xué)性能變化最小。郭永基等[10]通過溶脹試驗(yàn),繪制了丁腈橡膠及聚四氟乙烯密封圈因溶脹而產(chǎn)生的質(zhì)量增長隨時(shí)間的變化曲線,結(jié)果表明,老化后丁腈橡膠圈表面產(chǎn)生裂紋,而聚四氟乙烯圈無明顯變化。此外,在燃料中添加十六烷值改進(jìn)劑也會對供油系統(tǒng)產(chǎn)生影響[11]??梢钥闯?,不同燃料對橡膠油管的腐蝕性不同,在燃料中添加改進(jìn)劑,也可能對橡膠油管的腐蝕性產(chǎn)生影響。因此,有必要對柴油機(jī)代用燃料及添加劑對燃油系統(tǒng)的影響進(jìn)行研究。

    橡膠在油類等化學(xué)介質(zhì)中使用時(shí),溶脹現(xiàn)象使橡膠的體積及質(zhì)量發(fā)生變化,同時(shí),橡膠的硬度等力學(xué)性能也受到影響。試驗(yàn)選用不同摻混比例的甲醇-生物柴油,并在混合燃料中添加不同比例的十六烷值改進(jìn)劑,進(jìn)行低壓橡膠油管的腐蝕性試驗(yàn)。在分析橡膠的溶脹機(jī)理的基礎(chǔ)上,考察甲醇-生物柴油、十六烷值改進(jìn)劑對橡膠油管的幾何參數(shù)、力學(xué)性能的影響。

    1 橡膠的溶脹機(jī)理

    橡膠與溶劑的相互作用遵循相似相溶的原理。影響物質(zhì)溶解性的因素包括溶質(zhì)和溶劑極性、分子結(jié)構(gòu)、分子間作用力,其中溶質(zhì)和溶劑極性是重要因素。從燃料分子的角度分析,極性分子的電荷分布不對稱,分子中正負(fù)電荷中心不重合。橡膠溶脹主要是由于介質(zhì)的性質(zhì)(如結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù))與橡膠相似。橡膠與溶劑接觸時(shí),介質(zhì)分子與橡膠分子的分子間作用力大于橡膠分子內(nèi)部的作用力。橡膠的溶脹過程分為吸附、擴(kuò)散兩個(gè)過程[12]。按時(shí)間特點(diǎn),整個(gè)溶脹可劃分為吸附過程、漸進(jìn)擴(kuò)散過程、穩(wěn)定擴(kuò)散過程。介質(zhì)分子擴(kuò)散進(jìn)入橡膠內(nèi)部,對交聯(lián)點(diǎn)產(chǎn)生破壞,使橡膠體積膨脹。微觀上,橡膠網(wǎng)格結(jié)點(diǎn)密度、分子鏈的柔性、分子鏈的長短等因素受到溶脹的影響;宏觀上,溶脹作用使橡膠的機(jī)械性能下降[13]。溶劑的化學(xué)性質(zhì)越接近橡膠分子,分子間作用力越強(qiáng),溶脹作用越顯著。

    表1 橡膠與燃料的極性

    2 試驗(yàn)方案

    2.1 燃油與油管材料

    為了考察甲醇摻混比、十六烷值改進(jìn)劑對柴油機(jī)橡膠供油系統(tǒng)的影響,配置了甲醇摻混比例為10%,15%,20%的甲醇-生物柴油混合燃料,同時(shí)選擇在甲醇摻混比例為10%的混合燃料中添加不同比例的十六烷值改進(jìn)劑。

    試驗(yàn)用生物柴油為某市售生物柴油,甲醇為分析純。試驗(yàn)用燃油配比見表2,混合燃料分別記為F1~F6。

    表2 試驗(yàn)用油配比

    試驗(yàn)用油管為柴油機(jī)燃油系統(tǒng)常用的橡膠管,內(nèi)徑直徑為35 mm,外層膠為氯丁橡膠,內(nèi)層膠為丁腈橡膠,中間為高強(qiáng)度纖維。丁腈橡膠是常用的耐礦物油橡膠,由丁二烯和丙烯腈經(jīng)乳液聚合法制得,具有優(yōu)良的耐油性、耐磨性、耐熱性;氯丁橡膠是氯丁二烯為主要原料進(jìn)行α-聚合生成的彈性體,耐油、耐化學(xué)腐蝕性較好。

    2.2 試驗(yàn)方案

    橡膠在燃油中浸泡后,形貌、體積、質(zhì)量、硬度等特性發(fā)生變化。按照GB/T 1690—2006《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗(yàn)方法》和GB/T 6031—1998《硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測定》,對油管進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。油管在常溫進(jìn)行下密封浸泡,周期為672 h。

    在浸泡試驗(yàn)過程中,分別在168 h,336 h,672 h時(shí),將浸泡油管從溶劑中取出,測量油管的尺寸、質(zhì)量、硬度,依照國家標(biāo)準(zhǔn),對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,判斷燃油對油管的腐蝕情況。在油管浸泡672 h時(shí),通過拍攝浸泡前后油管的圖片,從宏觀上考察燃油對橡膠油管的腐蝕性;通過掃描電鏡、拉曼光譜的試驗(yàn)方法,分析浸泡前、后油管的微觀形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。試驗(yàn)過程中,質(zhì)量測量采用電子天平(精度為1 mg),尺寸測量采用游標(biāo)卡尺(精度為0.02 mm),硬度測量采用XHR-105邵氏橡膠專用硬度儀。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

    3.1 油管形貌分析

    圖1示出油管在溶劑中浸泡672 h后與未浸泡油管的對比圖片。從圖1可以看出,浸泡前油管的表層和內(nèi)層光滑,顏色為黑色。在燃料中浸泡后,油管的表層仍然為黑色,無明顯變化,但油管的內(nèi)層有不同程度的“噴霜”出現(xiàn)。“噴霜”是液體或固體配合劑由橡膠內(nèi)部遷移到橡膠表面的現(xiàn)象,是橡膠制品老化的一種表現(xiàn)。隨浸泡時(shí)間的增加,“噴霜”現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。從圖1可以看出,浸泡在F3中的油管表面的“噴霜”現(xiàn)象最嚴(yán)重??梢酝茢?,隨著甲醇添加比例的增加,溶劑對橡膠的溶解能力增強(qiáng),這與甲醇分子與橡膠分子的極性相近有關(guān)。試驗(yàn)用橡膠管內(nèi)層為丁腈橡膠,外層為氯丁橡膠,丁腈橡膠為極性,氯丁橡膠為非極性,而溶劑中甲醇、生物柴油均具有極性,因此,內(nèi)層的丁腈橡膠的耐油性要遠(yuǎn)低于外層的氯丁橡膠,這與672 h后油管外層沒有明顯“噴霜”,斷面和內(nèi)層有較明顯的“噴霜”的現(xiàn)象一致。浸泡在F3、F6中油管的“噴霜”最嚴(yán)重,表明硝酸異辛酯、甲醇加劇了燃料對橡膠油管的腐蝕。綜上分析,丁腈橡膠油管不適合輸送摻混甲醇等帶有極性的燃料。由于氯丁橡膠不具有極性,將氯丁橡膠作為橡膠油管的內(nèi)層反而能克服這種不足。

    圖1 浸泡前后油管圖片對比

    圖1從宏觀的角度展示了浸泡前后油管的形貌,為進(jìn)一步考察燃油對油管的腐蝕性,試驗(yàn)采用JSM-7001F熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡,將油管橫截面放大1 000倍,拍攝油管的微觀形貌。圖2、圖3示出油管在F6中浸泡672 h和未浸泡時(shí)的橫截面圖片。對比圖2、圖3可以看出,在F6中浸泡后,橡膠分子的結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞,出現(xiàn)較多細(xì)小碎片和空穴。橡膠中的極性分子與燃料分子相似相溶,燃油管中部分物質(zhì)溶解到燃料中,使橡膠出現(xiàn)較多的空穴。甲醇、生物柴油、硝酸異辛酯均具有極性,在與橡膠長期接觸的過程中發(fā)生反應(yīng),使橡膠的交聯(lián)點(diǎn)斷裂,橡膠油管出現(xiàn)較多細(xì)小的碎片。

    從上面的分析可見,ci是第i個(gè)緩沖器的調(diào)整數(shù)量的上界,因?yàn)閏i在xi=0的時(shí)候也可以取1.相應(yīng)的,所有ci的和是對于每個(gè)采樣得到的調(diào)整數(shù)量的上界.這個(gè)上界可以表示為:

    圖2 浸泡后油管橫截面掃描電鏡圖

    圖3 浸泡前油管橫截面掃描電鏡圖

    3.2 油管分子結(jié)構(gòu)分析

    拉曼光譜分析法是基于拉曼散射效應(yīng),對與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析,得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)的信息,從而研究分子結(jié)構(gòu)的一種分析方法。圖4示出未浸泡油管與浸泡在F6中油管的拉曼光譜??梢钥闯?,浸泡前后,油管的拉曼光譜相似,峰值的出現(xiàn)位置相同,其中1 353,1 580 cm-1處為兩個(gè)強(qiáng)峰,兩峰之間有一定的重合。對樣品的拉曼光譜進(jìn)行分峰擬合,計(jì)算不同位置的峰的強(qiáng)度,結(jié)果見表3。從表3可以看出,油管在F6的溶液中浸泡后,拉曼光譜在266,1 084,1 353,1 580,2 593,2 769 cm-1處的譜峰強(qiáng)度降低,分別降低81.75%,66.78%,17.24%,16.60%,49.35%,35.33%,在168 cm-1處的譜峰強(qiáng)度增大89.03%??梢酝茢?,油管在溶劑中浸泡672 h后,橡膠的交聯(lián)點(diǎn)被破壞,化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)發(fā)生變化。油管在溶液中浸泡,溶脹作用使橡膠分子擴(kuò)散到溶液中,溶液分子也逐漸滲入到橡膠分子中,隨著浸泡時(shí)間的增加,油管的尺寸、質(zhì)量、硬度等宏觀特性也將發(fā)生變化。

    圖4 浸泡前后油管的拉曼光譜

    表3 浸泡前后油管的拉曼光譜峰對應(yīng)的強(qiáng)度

    3.3 油管幾何尺寸和質(zhì)量的變化

    油管外徑的變化百分?jǐn)?shù)ΔL按式(1)計(jì)算:

    ΔL=(Li-L0)/Li×100%。

    (1)

    式中:L0為為試樣浸泡前外徑;Li為試樣浸泡后外徑。

    用相同的方法可以計(jì)算內(nèi)徑的變化。

    質(zhì)量的變化用質(zhì)量變化百分?jǐn)?shù)(ΔM100)表示,按式(2)計(jì)算:

    ΔM100=(Mi-M0)/Mi×100%。

    (2)

    式中:M0為試樣浸泡前的質(zhì)量;Mi為試樣浸泡后的質(zhì)量。

    圖5示出油管外徑隨浸泡時(shí)間的變化。從圖5可以看出,0~168 h階段,油管外徑隨浸泡時(shí)間變化不大。168~336 h階段,油管外徑迅速增大;336~672 h階段,油管外徑不隨時(shí)間繼續(xù)增加,反而有所減小。隨著油管浸泡時(shí)間的延長,燃油分子進(jìn)入到油管內(nèi)部,并逐漸達(dá)到飽和,油管外徑增加;隨浸泡時(shí)間進(jìn)一步增加,橡膠的交聯(lián)點(diǎn)被破壞,溶脹作用使橡膠分子擴(kuò)散到溶液中,油管外徑減小。對比不同摻混比的燃料可以看出,隨甲醇添加比例的增加,油管外徑增加加快;添加硝酸異辛酯后,油管的外徑增加更多。336 h時(shí),在F1,F(xiàn)6中浸泡的油管,外徑增加比例分別為2.30%,7.71%。

    圖5 油管外徑變化率

    圖6 油管長度變化率

    圖7示出油管質(zhì)量隨浸泡時(shí)間的變化。從圖7可以看出,隨著浸泡時(shí)間的增加,油管的質(zhì)量先增加,后減少。在油管浸泡過程中 ,由于燃油分子進(jìn)入到油管內(nèi)部,油管質(zhì)量增加并逐漸達(dá)到最大值,而浸泡時(shí)間進(jìn)一步增加,由于橡膠的交聯(lián)點(diǎn)的破壞,橡膠分子擴(kuò)散到溶液中,使油管質(zhì)量逐漸減小。隨著混合燃料中甲醇添加比例的增加,油管質(zhì)量的增加量減少;在甲醇-生物柴油中添加硝酸異辛酯后,油管質(zhì)量增加更多,并隨硝酸異辛酯添加比例的增加而增加。在F1,F(xiàn)6中浸泡672 h后,油管的質(zhì)量分別增加8.6%,10.9%。

    綜合圖5至圖7可以看出,油管幾何尺寸和質(zhì)量在0~168 h階段增加較慢,在168~336 h階段增加較快,在336~672 h階段增加緩慢甚至有所降低。主要原因是橡膠與油類介質(zhì)長期接觸產(chǎn)生溶脹。在0~168 h階段,橡膠在燃料中浸泡時(shí)間短,主要進(jìn)行吸附過程,燃料分子進(jìn)入橡膠內(nèi)部較少;168~336 h階段,主要進(jìn)行漸進(jìn)擴(kuò)散過程,燃料分子與橡膠分子的分子間作用力大于橡膠分子內(nèi)部的作用力,橡膠的交聯(lián)點(diǎn)被逐漸破壞,燃料分子大量進(jìn)入到橡膠內(nèi)部,使橡膠體積膨脹,油管尺寸和質(zhì)量增加較快;336~672 h階段主要進(jìn)行穩(wěn)定擴(kuò)散過程,燃料分子繼續(xù)進(jìn)入到橡膠內(nèi)部,但同時(shí)也有部分橡膠分子擴(kuò)散到溶劑中。此外,氧也是導(dǎo)致橡膠老化的重要原因之一,氧在橡膠中同橡膠分子發(fā)生游離基鏈鎖反應(yīng),分子鏈發(fā)生斷裂或過度交聯(lián),引起橡膠性能的改變。甲醇、生物柴油、硝酸異辛酯的含氧量分別為50%,11%,27%,在生物柴油中添加甲醇、硝酸異辛酯均增加了混合燃料的含氧量,加劇了橡膠油管的老化。試驗(yàn)過程中,燃料的顏色由淺變深的現(xiàn)象與此結(jié)果相一致。丁腈橡膠和氯丁橡膠均為合成橡膠,在溶劑中發(fā)生有限溶脹,溶脹過程不能無限進(jìn)行,試驗(yàn)結(jié)果與有限溶脹的變化規(guī)律相符合。

    圖7 油管質(zhì)量變化率

    3.4 油管硬度的變化

    硬度變化(ΔH)按式(3)計(jì)算:

    ΔH=Hi-H0。

    (3)

    式中:Hi為試驗(yàn)后硬度;H0為試驗(yàn)前硬度。

    定義硬度降低比例:

    H′=ΔH/H0

    (4)

    圖8示出油管硬度隨浸泡時(shí)間的變化。從圖8可以看出,隨著甲醇、硝酸異辛酯添加比例的增加,油管硬度下降。0~336 h階段,油管硬度下降較快;336~672 h,油管硬度下降速度減慢。在甲醇-生物柴油中添加0.3%硝酸異辛酯,油管硬度降低。油管在F1,F(xiàn)6中浸泡672 h后,硬度分別下降21.21%,38.52%。由于甲醇、硝酸異辛酯分子均為極性,從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,在混合燃料中添加甲醇、硝酸異辛酯,加劇了對橡膠內(nèi)部交聯(lián)點(diǎn)的破壞,橡膠分子與燃料分子的擴(kuò)散程度增加,導(dǎo)致橡膠力學(xué)性能下降,老化程度加重。

    圖8 油管硬度變化率

    4 結(jié)論

    a) 橡膠油管在混合燃料中浸泡672 h,油管外層沒有明顯的“噴霜”,內(nèi)層則有較多的“噴霜”出現(xiàn),甲醇、硝酸異辛酯的添加比例越大,“噴霜”越明顯,橡膠油管老化程度加劇,在燃油中浸泡672 h,橡膠分子的結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞,出現(xiàn)較多細(xì)小碎片和空穴;

    b) 通過拉曼光譜試驗(yàn)可知,油管在添加0.3%硝酸異辛酯的甲醇-生物柴油中浸泡672 h,在266,1 084,1 353,1 580,2 593,2 769 cm-1處的譜峰強(qiáng)度分別降低81.75%,66.78%,17.24%,16.60%,49.35%,35.33%,在168 cm-1處的譜峰強(qiáng)度增大89.03%;橡膠油管在混合燃料中浸泡后,交聯(lián)點(diǎn)已經(jīng)被破壞,化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化;

    c) 橡膠油管的幾何尺寸、質(zhì)量,在0~336 h階段隨浸泡時(shí)間的增加而增加,在336~672 h階段增加緩慢或有所降低,橡膠油管的硬度隨浸泡的時(shí)間的增加而下降;甲醇、硝酸異辛酯的添加比例越大,橡膠油管的幾何尺寸和質(zhì)量增加越多,硬度降低越多。

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