我國四大麥區(qū)小麥籽粒鐮刀菌毒素檢測與污染分析

徐哲 劉太國 劉博 高利 陳萬權(quán)

摘要 ：為明確自然發(fā)病條件下我國小麥主產(chǎn)區(qū)小麥籽粒鐮刀菌毒素污染情況，用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（UPLC-MS/MS）測定了長江中下游冬麥組（CZX）、黃淮冬麥區(qū)南片冬水組（HNS）、黃淮冬麥區(qū)北片水地組（HBS）、北部冬麥區(qū)水地組（BBS）180份小麥樣品中DON、3ADON、15ADON、T-2、HT-2和ZEN共6種鐮刀菌毒素含量并對其進(jìn)行比較分析。結(jié)果顯示：來自CZX小麥籽粒中的DON、3ADON與ZEN毒素含量顯著高于其他麥區(qū);T-2毒素在CZX小麥籽粒中含量顯著低于其他麥區(qū);15ADON毒素含量在HNS與CZX、HBS與BBS以及CZX與BBS差異不顯著，其他麥區(qū)間該毒素含量差異顯著，15ADON在HNS含量最高;檢出率方面，HT-2毒素均未檢出;ZEN、3ADON檢出率較低，DON、15ADON和T-2毒素的檢出率較高。

關(guān)鍵詞 ：超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 鐮刀菌毒素; 小麥

中圖分類號：

S 435.121.45

文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

DOI： 10.16688/j.zwbh.2020045

Determination and contamination analysis of Fusarium mycotoxins in

wheat grains from four different wheat regions

XU Zhe1，2， LIU Taiguo1，2，3*， LIU Bo1， GAO Li1， CHEN Wanquan1，3*

（1. State Key Laboratory for Biology of Plant Diseases and Insect Pests， Institute of Plant Protection， Chinese Academy of Agricultural Sciences， Beijing 100193， China; 2. Key Laboratory of Biological Hazard Factors （Plant Source） Control of Agricultural Products Quality and Safety， Ministry of Agriculture and Rural Affairs， Beijing 100193， China; 3. National Agricultural Experimental Station for Plant Protection at Gangu， Gansu Province， Ministry of Agriculture and Rural Affairs， Tianshui 741200， China）

Abstract

To clarify the contamination level of Fusarium mycotoxins in major wheat-producing zones under natural infected condition in China， ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometery was used to detect six kinds of mycotoxins including DON，3ADON，15ADON，T-2，HT-2 and ZEN in 180 wheat cultivars， which come from the winter wheat of the middle and lower reaches of Yangtze River （CZX）， the irrigated winter wheat in south of Huang-Huai region （HNS）， the irrigated winter wheat in north of Huang-Huai region （HBS）， the irrigated winter wheat in north of China（BBS）. The results showed the contamination of DON， 3ADON and ZEN toxins in CZX was significantly higher than that in other regions， and the contamination of T-2 toxin from CZX was lower than that in other regions. There was no significant difference in the contamination of 15ADON toxin between HNS and CZX， HBS and BBS， CZX and BBS， while there was significant difference between the other wheat regions. The contamination of 15ADON toxin was highest in HSN. HT-2 toxin was not detected. The detection rate of ZEN and 3ADON was relatively low， while that of DON， 15ADON and T-2 toxin was high.

Key words

UPLC-MS/MS; Fusarium mycotoxin; wheat

小麥赤霉病又叫麥穗枯、爛麥頭等[1]，是由亞洲鐮刀菌Fusarium asiaticum和禾谷鐮刀菌F.graminearum引起的一種典型的氣候性病害，主要發(fā)生于我國長江中下游麥區(qū)和東北東部春麥區(qū)等溫暖濕潤地區(qū)[2]，近年來在我國黃淮海麥區(qū)的發(fā)生也逐漸加重。赤霉病的發(fā)生頻率與危害范圍逐年增加，在赤霉病暴發(fā)年份，小麥產(chǎn)量損失嚴(yán)重，并且殘留在小麥中的鐮刀菌毒素對食品產(chǎn)生嚴(yán)重污染，危害人畜健康[3]。小麥赤霉病菌產(chǎn)生的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（zearalenone，ZEN），T-2（[3-hydroxy-4-15-diacetoxy-8ct-（3-methyl butyryloxy） 12，13-epoxytrichothec-9-ene]）和HT-2（T-2的脫乙酰形式，是T-2的主要代謝產(chǎn)物）這4種鐮刀菌毒素對小麥污染情況最為嚴(yán)重[4]。

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇又名嘔吐毒素，人畜誤食DON污染的食物會產(chǎn)生發(fā)燒、嘔吐、反應(yīng)遲鈍等中毒癥狀[5]，DON還具有很強(qiáng)的細(xì)胞毒性，破壞種子的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，對人類的細(xì)胞周期產(chǎn)生影響[6]，誘發(fā)惡性腫瘤等疾病。聯(lián)合國糧食和農(nóng)業(yè)組織在報告中指出，歐盟對未加工的非硬質(zhì)小麥、燕麥現(xiàn)行DON毒素限量標(biāo)準(zhǔn)為1 250 μg/kg，我國規(guī)定在小麥、玉米中DON的限量標(biāo)準(zhǔn)為1 000 μg/kg。3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（3-acetyl-deoxynivalenol，3ADON）和15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（15-acetyl-deoxynivalenol，15ADON）為DON的兩種衍生物，我國規(guī)定這兩種衍生物污染總量需低于1 mg/kg[7]。

玉米赤霉烯酮又名F-2毒素，具有很強(qiáng)的致癌性，并且會對動物體內(nèi)雌性激素的分泌造成影響，進(jìn)而引發(fā)雌性動物的生殖障礙，導(dǎo)致胚胎無法正常發(fā)育[8]。我國規(guī)定小麥、玉米中ZEN含量應(yīng)低于60 μg/kg[7]。鐮刀菌產(chǎn)生T-2毒素的能力由環(huán)境與病原菌種類決定，T-2毒素會引發(fā)人畜出現(xiàn)惡心、食欲不振、身體疲憊等癥狀，嚴(yán)重時會引起細(xì)胞癌變[9]。T-2毒素代謝后可產(chǎn)生HT-2毒素，毒性相對弱于T-2。目前，我國頒布了T-2毒素的檢測標(biāo)準(zhǔn)，并未出臺T-2和HT-2毒素在糧食中的限量標(biāo)準(zhǔn)[10]。

鐮刀菌產(chǎn)生的毒素對公共健康帶來危害，加大對鐮刀菌毒素含量關(guān)注度與風(fēng)險評估已經(jīng)刻不容緩。王曉云等對我國6個小麥產(chǎn)區(qū)小麥的鐮刀菌毒素含量檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)DON污染率達(dá)到60%以上[11];Han等在來自上海的38份小麥樣品中均檢出DON、3ADON和15ADON 3種毒素[12];2010年-2012年Ji等對江蘇省小麥中的毒素含量進(jìn)行連續(xù)檢測，DON檢出率在50%～100%之間，毒素含量最高達(dá)到41 157.03 μg/kg，ZEN毒素含量也呈現(xiàn)逐年增加的趨勢[13];賀玉梅等檢測了北京市174份小麥樣品中T-2毒素含量，檢出率達(dá)到90.8%以上[14]。小麥籽粒中鐮刀菌毒素含量日益增加成為我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要問題。

加強(qiáng)鐮刀菌毒素含量的評估離不開檢測方法的支持，關(guān)于鐮刀菌毒素的測定方法多種多樣。生物學(xué)測定是通過檢測生物材料（器官、組織、細(xì)胞）隨毒素的變化而反映出的各項生理生化指標(biāo)，該技術(shù)操作簡單，適合毒素的初步篩選，但是專一性差，容易受到假陽性物質(zhì)的干擾[9]。酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）是免疫學(xué)檢測的基本方法，具有特異性高、靈敏度強(qiáng)、成本低等優(yōu)點[15]，但是在檢測過程中需要依賴抗原和抗體的特異性結(jié)合[16]。高效液相色譜法（HPLC）可以用來檢測熱穩(wěn)定性較差、不易揮發(fā)的物質(zhì)[17]，此外，高效液相色譜與質(zhì)譜儀聯(lián)用，具有高效、快速、穩(wěn)定等優(yōu)點[18]，提高了檢測的靈敏度與準(zhǔn)確性[19]，還能夠?qū)崿F(xiàn)對多種毒素的同步檢測[20]，成為當(dāng)今農(nóng)產(chǎn)品中毒素檢測的主流技術(shù)。

本研究運用超高效液相色譜串聯(lián)四級桿質(zhì)譜（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometery，UPLC-MS/MS）技術(shù)，在我國長江中下游麥區(qū)等赤霉病主要發(fā)病地區(qū)以及發(fā)病呈現(xiàn)加重趨勢的黃淮海麥區(qū)，選取4個小麥主要種植區(qū)內(nèi)共180份小麥樣品進(jìn)行鐮刀菌毒素檢測，以期通過準(zhǔn)確可靠的鐮刀菌毒素檢測方法，明確4個小麥主要種植區(qū)鐮刀菌毒素含量和分布情況，為我國小麥加工生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

供試小麥籽粒：180份小麥籽粒樣品來自北京、天津、河北、河南、山東、山西、陜西、江蘇、安徽、湖北、上海、浙江共12個省市的有關(guān)小麥育種單位，種子采收自育種圃，未施用過殺菌劑。樣品按來源和參試組別分為長江中下游冬麥組（CZX）17份、黃淮冬麥區(qū)南片冬水組（HNS）121份、黃淮冬麥區(qū)北片水地組（HBS）32份、北部冬麥區(qū)水地組（BBS）10份。

試劑：乙腈（acetonitrile）、甲醇（carbinol）均為色譜純，德國默克公司;DON、3ADON、15ADON、ZEN、T-2、HT-2等6種標(biāo)準(zhǔn)品，純度均不低于99%，青島普瑞邦公司。

儀器：超高效液相色譜串聯(lián)四級桿質(zhì)譜（UPLC-MS/MS），沃特世科技（上海）有限公司;研磨器，德國IKA集團(tuán);電子天平，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司;Milli-Q超純水機(jī)，美國Millipore公司;高通量組織研磨儀，美國SPEXGENO/Grinder公司;冷凍離心機(jī)，北京天林恒泰科技有限公司;恒溫?fù)u床，上海智城;Bond Elut Mycotoxin多功能凈化柱，美國Agilent Technologies公司。

1.2 方法

1.2.1 液相色譜分析條件

ACQUITY UPLCBEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色譜柱，沃特世科技（上海）有限公司;流動相：純乙腈（A），4 mmol/L乙酸銨（B）;進(jìn)樣量：2 μL;柱溫：40℃。梯度洗脫程序見表1。

1.2.2 質(zhì)譜分析條件

離子源：電噴霧離子源（ESI），正離子模式;噴霧電壓3 000 V;干燥氣（氮氣）流速600 L/h;干燥氣（氮氣）溫度350℃。

1.2.3 6種毒素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

用80%的乙腈水溶液，將 DON、ZEN、3ADON、15ADON、T-2、HT-2等6種標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋成1 000、500、200、100、50、20、10 μg/kg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照優(yōu)化好的液相色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行測定。

1.2.4 供試小麥樣品前處理和添加回收檢測試驗

供試小麥樣品前處理：隨機(jī)取參試小麥籽粒樣品50 g，用IKA研磨儀將小麥籽粒研磨至細(xì)粉狀，準(zhǔn)確稱量5.0 g粉碎均勻的樣品，放于50.0 mL聚乙烯離心管中，加入25.0 mL 80%的乙腈溶液進(jìn)行提取，1 600 r/min勻漿2 min，180～200 r/min振蕩2 h后，4 000 r/min低溫離心10 min。吸取上清液，依次通過多功能凈化柱和0.22 μm有機(jī)微孔過濾器，用2 mL進(jìn)樣瓶收集濾液，供UPLC-MS/MS分析。每份小麥樣品重復(fù)3次。添加回收率檢測：選擇空白基質(zhì)小麥樣品，將6種毒素按照低（20 μg/kg）、中（50 μg/kg）、高（100 μg/kg）3個水平進(jìn)行添加，不同組分每個濃度設(shè)置3個重復(fù)。將上述處理好的樣品按照優(yōu)化好的液相色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行測定。

1.3 數(shù)據(jù)處理

使用R3.6.1軟件對180份小麥樣品中的鐮刀菌毒素含量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和統(tǒng)計分析，計算樣品中6種鐮刀菌毒素含量的最大值、最小值、平均值、檢出率等參數(shù)，對不同地區(qū)間6種毒素進(jìn)行單因子方差分析，采用Tukey檢驗方法進(jìn)行差異顯著性檢驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測方法驗證

6種毒素DON、ZEN、3ADON、15ADON、T-2、HT-2的3次回收結(jié)果穩(wěn)定，平均回收率分別81.39%、104.68%、101.66%、102.45%、92.64%、105.56%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為7.64%、4.85%、8.46%、8.93%、10.13%、5.27%，6種毒素回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足歐盟Commission Regulation（EC）No 401/2006的相關(guān)規(guī)定[21]（表3）。

2.2 6種毒素標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

根據(jù)UPLC-MS/MS檢測結(jié)果，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（x）為橫坐標(biāo)，6種毒素對應(yīng)的峰面積（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。根據(jù)3倍信噪比（S/N）得到各毒素的檢出限（LOD）;根據(jù)10倍信噪比（S/N）得到各毒素的定量限（LOQ）。6種毒素在正離子條件下有良好的線性關(guān)系，所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0（表4）。從結(jié)果來看，本試驗中采用的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法可靠，試驗可行性高，可為后續(xù)建立6種鐮刀菌毒素檢測方法提供指導(dǎo)。

2.3 供試小麥樣品毒素的污染情況

在180份小麥籽粒樣品中，DON、15ADON和T-2毒素的污染率較高，分別為100.00%、8722%、95.00%;ZEN、3ADON污染率較低，其中，3ADON毒素只在長江中下游冬麥組和黃淮冬麥區(qū)南片冬水組分別檢測出8份和4份，其他麥區(qū)供試樣品均未檢出，該毒素污染率為6.70%;ZEN毒素在4個麥區(qū)的檢出率也不高，長江中下游

冬麥組樣品中檢測到7份，而在黃淮冬麥區(qū)南片冬水組121個樣品中只檢測到1份，在黃淮冬麥區(qū)北片水地組只檢測到1份，北部冬麥區(qū)水地組未檢出，污染率為5.03%。在4組供試小麥品種籽粒中均未檢測到HT-2毒素。在檢出的DON樣品中，有10份供試樣品DON含量超出國家限量標(biāo)準(zhǔn)（1 000 μg/kg），其余樣品含量均在限量標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)（表5）。

2.4 6種鐮刀菌毒素在我國4個小麥主產(chǎn)區(qū)的分布情況

來自長江中下游冬麥組小麥籽粒中DON、3ADON與ZEN毒素含量顯著高于其他麥區(qū)（P<0.05）;T-2毒素在長江中下游小麥籽粒中含量顯著低于其他麥區(qū)（P<0.05）;15ADON毒素含量在黃淮冬麥區(qū)南片冬水組與長江中下游冬麥組、黃淮冬麥區(qū)北片水地組與北部冬麥區(qū)水地組以及長江中下游冬麥組與北部冬麥區(qū)水地組差異不顯著（P>0.05），其他麥區(qū)間該毒素含量差異顯著（P<0.05）。DON毒素在長江中下游冬麥組樣品中平均含量最高，為990.78 μg/kg;T-2毒素在長江中下游冬麥組樣品中平均含量最低，為14.10 μg/kg;15ADON在黃淮冬麥區(qū)南片冬水組平均含量最高，為147.87 μg/kg，在黃淮冬麥區(qū)北片水地組平均含量最低，為56.11 μg/kg;3ADON毒素在長江中下游冬麥組8份樣品中含量平均值為6.60 μg/kg，在黃淮冬麥區(qū)南片冬水組4份樣品中含量平均值為0.32 μg/kg，其他麥區(qū)供試樣品均未檢出;ZEN毒素在長江中下游冬麥組7份樣品中含量平均值為3.81 μg/kg，黃淮冬麥區(qū)南片冬水組和黃淮冬麥區(qū)北片水地組各有1份檢測出，濃度分別為0.02 μg/kg和0.08 μg/kg，北部冬麥區(qū)水地組樣品未檢出（表6）。

3 討論

赤霉病的發(fā)生，不僅會降低小麥產(chǎn)量，影響小麥品質(zhì)，而且對人畜健康存在很大的危害[22]。在全國范圍內(nèi)，赤霉病年均發(fā)病面積超過533.3萬hm2，超過小麥種植面積的20%[23]。并且，世界上每年約有1/4的糧食受到已確認(rèn)的真菌毒素的污染[24]。一直以來，我國對于小麥赤霉病的防控主要通過選用抗耐病品種、適時播種、肥水管理等農(nóng)業(yè)防治和藥劑防治相結(jié)合[25]。但是，在加強(qiáng)防控的同時，還需要提高糧食中鐮刀菌毒素的檢測水平。目前，我國對于谷物中鐮刀菌毒素含量限量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定還不完善，存在已有毒素限量標(biāo)準(zhǔn)針對性不強(qiáng)，T-2、HT-2等部分毒素限量標(biāo)準(zhǔn)缺失的問題[26]。因此，需要提高對鐮刀菌毒素含量的關(guān)注度，保障人與動物的食品安全。

本研究中，DON毒素含量與檢出率都高于其他毒素，并且15ADON毒素含量與檢出率高于3ADON毒素。有研究表明，鐮刀菌菌株產(chǎn)毒類型與禾谷鐮刀菌毒素化學(xué)型具有一定的關(guān)聯(lián)性[27]。小麥赤霉病主要由禾谷鐮刀菌F.graminearum和亞洲鐮刀菌F.asiaticum引起，其中北方麥區(qū)以禾谷鐮刀菌為優(yōu)勢種群，南方麥區(qū)以亞洲鐮刀菌為優(yōu)勢種群[28]。禾谷鐮刀菌又主要分為3種化學(xué)型，分別是產(chǎn)DON毒素和較多15ADON毒素的15ADON化學(xué)型;產(chǎn)DON毒素和較多3ADON毒素的3ADON化學(xué)型;不產(chǎn)DON毒素的NIV化學(xué)型[29]。供試的180份小麥籽粒樣品中多為15ADON化學(xué)型。從抗病品種來看，雖然小麥品種抗病性與赤霉病發(fā)病有明顯正相關(guān)性[30]，但小麥品種抗病性與毒素積累量表現(xiàn)出的相關(guān)性并不高，抗病品種只能在一定程度上降低毒素的積累量，并不能完全阻止毒素的產(chǎn)生[31]。因此，盡管在一些小麥產(chǎn)區(qū)內(nèi)種植抗赤霉病的品種，但是DON等鐮刀菌毒素的積累問題依然不容小覷。另外，貯存過程中，部分小麥品種的DON毒素濃度會發(fā)生變化。當(dāng)小麥含水量保持在17%～19%時，DON毒素含量隨存儲時間的推移會不斷升高[32]。本研究中T-2毒素在供試小麥籽粒中的污染率也較高，需要引起關(guān)注。T-2毒素的產(chǎn)生易受環(huán)境影響，在變溫、低溫、含水量高、中性和酸性條件下更容易產(chǎn)生，堿性、低水分及持續(xù)高溫會抑制菌株產(chǎn)毒[33]。

就目前我國赤霉病的發(fā)病情況來看，氣候濕潤的長江中下游區(qū)域，是赤霉病發(fā)生的主要地區(qū)[25]。隨著全球氣候變暖等因素，赤霉病也逐漸向北方地區(qū)擴(kuò)展。在2012年的赤霉病大流行中， 山東南部和西南部較重， 河南整體偏重， 安徽和江蘇普遍嚴(yán)重[2]。不考慮貯存過程中的毒素含量變化，小麥赤霉病的發(fā)病情況越重，毒素污染程度就越重，毒素含量就越高。從不同麥區(qū)毒素含量的比較分析來看，長江中下游冬麥組與黃淮冬麥區(qū)南片冬水組毒素含量較高，這與吳杰等[34]、馬玉彤等[35]的研究結(jié)果和我國小麥赤霉病地區(qū)流行規(guī)律具有一致性。因此，在長江中下游赤霉病高發(fā)地區(qū)和黃淮海等部分發(fā)病較重的北部麥區(qū)，應(yīng)適時早播，使小麥抽穗揚(yáng)花期避開赤霉病發(fā)病時間;及時調(diào)查，盡早掌握病害發(fā)生情況;選準(zhǔn)藥劑，適時綜合防控[23]。同時加強(qiáng)鐮刀菌毒素含量檢測，即使在赤霉病發(fā)生不嚴(yán)重的年份也要及時檢測，提升對赤霉病致病種及小麥籽粒中毒素含量的關(guān)注度，避免毒素對人畜健康造成危害。

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（責(zé)任編輯：田 喆）