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    BaTiO3/環(huán)氧防腐涂料的制備及性能研究

    2021-06-25 09:42:06都書強劉家輝劉淑曼上官文杰
    綏化學(xué)院學(xué)報 2021年6期
    關(guān)鍵詞:腐蝕電流介電常數(shù)環(huán)氧

    都書強 劉家輝 劉淑曼 上官文杰 高 峰

    (哈爾濱理工大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 黑龍江哈爾濱 150001)

    防腐是在金屬基材表面選用特種防腐材料對基材進行防護,使其避免受到外界因素帶來的的化學(xué)腐蝕,據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計每年因腐蝕造成金屬損失高達數(shù)億元之巨。因此對于防腐的研究一直是居高不下的熱門方向[1]。

    在防腐涂料體系中,富鋅涂料是利用率較高的底漆[2]?;钚凿\與鐵基體形成腐蝕電偶,使鐵的腐蝕電位被降低[3]。但富鋅涂層存在一些不足之處,鋅粉之間、鋅粉與金屬基體之間的有效電接觸是陰極保護的前提。因此,鋅涂料中鋅粉的質(zhì)量含量非常大,一般可達80~90wt%,大量鋅的存在增加了涂層的孔隙率,使屏蔽效果受到破壞[4]。有很多研究嘗試在導(dǎo)電材料[5]或光電材料[6]中摻雜,如,碳黑[7]、石墨烯[8]、碳納米管[9]、納米TiO2[10]等。雖然這些研究取得了一定的改善,但在考慮涂層的腐蝕介質(zhì)屏蔽方面還應(yīng)該進一步探索。

    鈦酸鋇作為廣為人知的鐵電體,有著很高的介電常數(shù)[12],它在電場下發(fā)生的極化現(xiàn)象能引起其介電常數(shù)的明顯變化,可以此作為增強其電化學(xué)性能的途徑,從而提升對腐蝕介質(zhì)的阻隔作用,延長涂料對金屬基材的保護效果[13-16]。于是本文采用BaTiO3作為填料,加入到環(huán)氧樹脂防腐涂料中,制成BaTiO3/環(huán)氧樹脂薄膜,探究BaTiO3添加量對防腐性能的影響。

    一、實驗部分

    (一)主要原料。本實驗所需主要原料如表1所示。

    表1 實驗原料

    (二)樣品制備。在室溫下,將BaTiO3超聲分散在適量乙酸丁酯中,然后按照質(zhì)量比2:1的比例加入環(huán)氧樹脂和低分子聚酰胺樹脂?;旌暇鶆蚝螅覝貤l件下負(fù)壓蒸掉溶劑。用AFA-Ⅱ型自動涂膜機(上海普申化工機械有限公司)鋪成厚度為15-25微米的薄膜,在60℃下進行固化。制備的鈦酸鋇/環(huán)氧樹脂復(fù)合防腐薄膜中鈦酸鋇粉體占環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0wt.%、30wt.%、40wt.%、50wt.%和60wt.%。

    (三)測試與表征。

    1.掃描電鏡。使用JSM-7500F型掃描電子顯微鏡對涂料樣片進行SEM測試,薄膜樣品經(jīng)噴金處理。觀察樣品表面形貌和BaTiO3的分散狀態(tài)。

    2.耐鹽霧測試。測試采用的鹽霧試驗箱由無錫市錦華實驗設(shè)備有限公司生產(chǎn),進行測試時,按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6461-2002對復(fù)合涂料進行耐鹽霧試驗,考核試樣的耐腐蝕性能。在進行耐鹽霧試驗時,鹽霧箱設(shè)置參數(shù)為:NaCl濃度為5wt.%,實驗溫度為47℃,實驗室溫度為35℃,每隔12h對試樣狀態(tài)進行觀察,記錄鐵片表面涂層的腐蝕面積及銹蝕情況。

    3.介電測試。采用德國Bruker公司Alpha-A型寬頻介電譜分析儀,測試薄膜在10-1-106Hz頻率范圍內(nèi)介電常數(shù)和介電損耗的變化。探究粉體的添加量對其介電性能的影響。

    4.電化學(xué)測試。采用蘇州瑞斯特儀器有限公司生產(chǎn)的RST電化學(xué)工作站。使用三電極體系進行測試,試樣為工作電極,飽和KCl電極為參比電極,鉑電極為輔助電極。試樣的工作面積為1×1cm2,測試介質(zhì)為3.5wt.%的NaCl溶液,電位掃描速率為1mV/s。對涂層的極化曲線進行測量,利用測試系統(tǒng)軟件分析曲線,同時測量試樣的Nyquist圖,并對阻抗圖進行擬合。

    二、結(jié)果與討論

    (一)掃描電鏡。圖1展示了不同添加量的BaTiO3粉體在環(huán)氧樹脂基體中的分散狀況??梢悦黠@看出,隨著添加量的持續(xù)增加,粉體的分散效果愈發(fā)良好。特別是當(dāng)添加量為50wt.%時,如圖1(c)所示,粉體均勻的分布在基體中,且充滿整個樣品,薄膜性能也會隨之上升。但是當(dāng)添加量繼續(xù)增加到60wt.%時,如圖1(d)所示,粉體發(fā)生較嚴(yán)重的團聚,并且由于粉體的添加量過大,導(dǎo)致復(fù)合薄膜的脆性上升,在發(fā)生團聚的邊緣會隨機產(chǎn)生裂紋,降低了復(fù)合薄膜的性能。

    圖1 不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜斷面掃描電鏡照片

    (二)鹽霧試驗。將復(fù)合涂料均勻地涂在10*10cm的鐵片上,置于中性鹽霧試驗箱中。測試結(jié)果如圖2所示??梢钥吹诫S著BaTiO3粉體添加量的提高,鹽霧時間呈增長的趨勢,說明高介電粉體BaTiO3的加入,能夠提高復(fù)合薄膜的防腐性能。當(dāng)添加量為50wt.%時,耐鹽霧時間超過280小時,這說明當(dāng)BaTiO3粉體的添加量達到飽和且均勻分散時,對復(fù)合薄膜的性能提升最大,但是當(dāng)BaTiO3添加量繼續(xù)增大到60wt.%時,由于薄膜中的缺陷,會降低其耐腐蝕的性能,耐鹽霧時間大幅降低。

    圖2 不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜鹽霧時間

    (三)介電性能。通過對于BaTiO3/環(huán)氧樹脂薄膜進行介電性能分析,得出各個組分的BaTiO3/環(huán)氧樹脂薄膜的介電常數(shù)和介電損耗的分析圖,如圖3、圖4所示。由于BaTiO3是一種有高介電性的鐵電體,相對介電常數(shù)非常高,隨著BaTiO3添加量的增大,防腐涂料薄膜的介電性能不斷上升,介電常數(shù)也隨之增大,當(dāng)添加量為50wt.%時達到最大值,然而當(dāng)BaTiO3的用量繼續(xù)增加時,介電常數(shù)卻變小。

    圖3 不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜介電常數(shù)

    圖4 不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜介電損耗

    在BaTiO3均勻分散的情況下,腐蝕現(xiàn)象發(fā)生時BaTiO3發(fā)生的極化現(xiàn)象能夠提高涂層的介電常數(shù),減弱了電荷的移動能力;當(dāng)BaTiO3用量繼續(xù)增加時介電常數(shù)有所下降。這種趨勢的形成與BaTiO3的分散效果有關(guān),因為當(dāng)BaTiO3過多時,粉體之間團聚的幾率增大,大團聚相互之間形成短路線,阻礙電子能力下降,使介電常數(shù)下降。

    所以粉體添加量適中的薄膜致密性更高,可以穿過薄膜,破壞基材的腐蝕介質(zhì)更少。隨著BaTiO3添加量在適當(dāng)范圍內(nèi)的提高,絕緣性能也會提升,使得薄膜的介電常數(shù)更高。

    在低頻率下,添加了BaTiO3粉體的復(fù)合薄膜比純環(huán)氧的薄膜的介電損耗要高,而且隨著粉體用量的增加,介電損耗也隨之升高,因為BaTiO3的引入和環(huán)氧樹脂形成相互作用的結(jié)構(gòu),從而使得界面發(fā)生極化現(xiàn)象,使得介電損耗不斷增加。然而當(dāng)粉體添加量為60wt.%時,由于粉體發(fā)生內(nèi)部團聚,大團聚之間又易形成導(dǎo)電通路,使介電損耗大幅升高。

    (四)Tafel極化曲線。圖5是不同含量復(fù)合薄膜在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%NaCl溶液中的塔菲爾極化曲線。由圖可知,隨著BaTiO3粉體含量的增加,薄膜的腐蝕電位逐漸升高。當(dāng)BaTiO3用量為環(huán)氧的30wt.%和40wt.%時腐蝕電位較小,分別為-0.6757V和-0.5702V;當(dāng)BaTiO3用量為環(huán)氧的50 wt.%時腐蝕電位最大,為-0.506 V;相比較于未添加BaTiO3的純環(huán)氧薄膜,復(fù)合薄膜的腐蝕電位更高。BaTiO3粉體的加入使復(fù)合薄膜在原有的隔絕作用的基礎(chǔ)之上又提升了自由載流子的限制作用,同時隨著粉體的添加量的升高,薄膜的致密性升高,腐蝕電位也就相對更高;BaTiO3粉體的分散性更好,阻礙電子轉(zhuǎn)移能力增強,這也使得腐蝕電位有所提升。但是當(dāng)添加量為60wt.%時,腐蝕電位下降到-0.631V,說明粉體的團聚降低了薄膜耐腐蝕的性能,使基體的腐蝕更容易發(fā)生。

    圖5 不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜極化曲線

    同時隨著BaTiO3粉體添加量的增加,薄膜體系的腐蝕電流先減小后增大,當(dāng)BaTiO3用量為環(huán)氧的50wt.%時腐蝕電流較??;繼續(xù)提升BaTiO3的添加量時薄膜的腐蝕電流呈上升趨勢,當(dāng)BaTiO3用量為環(huán)氧的60wt.%時腐蝕電流最大為4.629-4A/cm2。相對于未添加BaTiO3的薄膜,腐蝕介質(zhì)轉(zhuǎn)移滲透的路徑增長,阻礙電子轉(zhuǎn)移能力增強,因此腐蝕電流減小;同時均勻分散的BaTiO3粉體中團聚較少,在自發(fā)極化的情況下自由載流子移動速率降低,腐蝕電流減小,涂層耐腐蝕性能提升。

    (五)阻抗譜。通過對于BaTiO3/環(huán)氧樹脂薄膜進行電化學(xué)測試,得出各個組分的BaTiO3/環(huán)氧樹脂薄膜的阻抗譜圖和擬合電路,如圖6所示。測試電極浸泡于濃度為3.5%的NaCl腐蝕溶液中,通常認(rèn)為涂層是一種腐蝕隔絕層,延緩腐蝕溶液中Cl-離子滲透入金屬基材表面,避免金屬層發(fā)生腐蝕。Nyquist曲線中,半圓的大小表明了浸泡在NaCl溶液中的涂層樣片的膜電阻的大小,半圓越大,涂層的耐腐蝕性越好,金屬基材越不容易被腐蝕。由圖6a)可見,50wt.%半圓直徑最大,表明涂層對腐蝕介質(zhì)具有最大的阻隔作用。由于較好的分散性,BaTiO3能夠均勻分布于環(huán)氧涂層中形成的涂層均勻致密,阻礙了腐蝕介質(zhì)的進一步滲透降低了腐蝕速率有效地提高了防腐性。通過對阻抗譜圖的擬合,等效出一個假定替代純電容原件的常相位角元件(CPE),如圖6b)所示其中RORTRP為等效電阻。由等效電路圖可知,適量的BaTiO3粉體的加入可以起到限制帶電離子電荷甚至存積離子電荷的作用,降低陰陽極的電子轉(zhuǎn)移速率,從而降低了腐蝕速率,相應(yīng)的提高了漆膜的耐腐蝕性能。當(dāng)添加量繼續(xù)提高到60wt.%時,由于顆粒團聚,不能有效分散,增加了涂層的微觀缺陷,因而降低了涂層的防腐性,對基材的防腐效果變得相對較差。

    圖6 a不同BaTiO3添加量下復(fù)合薄膜阻抗,b:擬合電路

    三、結(jié)論

    內(nèi)本文采用價廉、環(huán)境友好且電化學(xué)性能高的BaTiO3作為填料,制備環(huán)氧基復(fù)合防腐涂料。對復(fù)合涂層的形貌進行了表征,對介電性能、防腐性能和電化學(xué)性能進行了測試。結(jié)果表明,當(dāng)BaTiO3添加量為50wt.%時,工頻下介電常數(shù)最高,耐鹽霧時間最長,擁有最好的電化學(xué)性。BaTiO3的介電性在防腐涂料以后的制備中提供了一種新的防腐思路。

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