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    HPLC法測定市售炮制輔料醋中川芎嗪的含量

    2021-06-24 15:20董月梅姜其寶田金鳳宋曉張超
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年5期
    關(guān)鍵詞:香醋食醋批號(hào)

    董月梅 姜其寶 田金鳳 宋曉 張超

    本文目的為測定不同品種市售炮制輔料醋中川芎嗪的含量。方法? 采用HPLC法測定市售醋中川芎嗪的含量,色譜條件為流動(dòng)相為甲醇-1%HAC(35:65),流速1.0mL·min-1,檢測波長280nm,進(jìn)樣量20?L。結(jié)果? 川芎嗪在0.29300?g·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=59.18X+127.16(r=0.9998),平均回收率為98.08%,RSD值為1.56%(n=6)。結(jié)論? 本研究建立的方法操作簡便、準(zhǔn)確性好、靈敏度高,適用于市售炮制輔料醋的質(zhì)量控制。

    食醋中氨基酸的種類多達(dá)18種,具有促進(jìn)胃液分泌,降低血脂和膽固醇,延緩衰老等功能 [1]。近年來,炮制輔料用醋缺少嚴(yán)格的藥用標(biāo)準(zhǔn),有文獻(xiàn)測定[2]食醋中苯乳酸的含量,為炮制輔料醋的質(zhì)量控制提供了依據(jù),還有文獻(xiàn)[3]用HPLC的方法測定了鎮(zhèn)江香醋中的川芎嗪,認(rèn)為川芎嗪主要是由微生物的發(fā)酵而產(chǎn)生的,美拉德反應(yīng)是川芎嗪含量增加的主要原因。但是,川芎嗪能否作為炮制輔料醋的質(zhì)量控制指標(biāo)未見報(bào)道。所以,本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測定13種市售炮制輔料醋中川芎嗪的含量,結(jié)合釀造原料和工藝分析結(jié)果,為炮制輔料用醋品種的選擇和藥用標(biāo)準(zhǔn)的建立提供依據(jù)。

    儀器與材料

    Agilent 1260型高效液相色譜儀(美國Agilent公司); KQ-250E型醫(yī)用超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司);MS105DU型十萬分之一電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);高速冷凍離心機(jī)(上海市浦東新區(qū)新金橋路27號(hào)7號(hào)樓),pH試紙(天津市金達(dá)化學(xué)試劑有限公司)。川芎嗪對(duì)照品(批號(hào):110817-200305,中國藥品生物制品檢定所),其余試劑均為分析純。13種市售炮制輔料醋:山西紫林陳醋(批號(hào):20200531);紫林原釀陳醋(批號(hào):20200629);山西溢勺香老陳醋(批號(hào):20150318);恒順鎮(zhèn)江香醋(批號(hào):20110928);海天香醋(批號(hào):20200705);水塔老陳醋(批號(hào):20200310);恒順鎮(zhèn)江香醋(批號(hào):20200415);山西西堡泉老陳醋(批號(hào):20130510);居易米醋(批號(hào):20200616);正堂食醋(批號(hào):20200227);德馨齋清香米醋(20190610);好太太香醋王(20200703);海天白米醋(20200617)

    方法與結(jié)果

    對(duì)照品溶液的制備? 取川芎嗪對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成濃度為300?g·mL-1的對(duì)照品溶液。

    供試品溶液的制備? 精密量取食醋15mL,用10%的NaOH溶液調(diào)pH10-11,加入CHCL3 20mL,混勻萃取,靜置分層。7200r·min-1離心15min,轉(zhuǎn)移CHCL3,重復(fù)上述操作一次,合并CHCL3相。將CHCL3水浴60℃蒸干,殘?jiān)?.2moL·L-1的鹽酸和甲醇以3:7比例混合均勻的溶液定容至1mL,臨用前用0.45?m微孔濾膜過濾,即得供試品溶液。

    HPLC色譜條件? 采用Inertsil ODS-3C18色譜柱(250×4.6mm,5?m),流動(dòng)相為甲醇-1%HAC(35:65),流速1.0 mL·min-1,檢測波長280nm,進(jìn)樣量20?L,柱溫30 ℃。在該色譜條件下,川芎嗪色譜峰圖形較好,見圖1。

    方法學(xué)考察

    線性關(guān)系的考察? 分別精密量取川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)品溶液(300?g·mL-1)0.010、0.039、0.156、0.625、2.500mL,置10mL棕色量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別吸取以上稀釋的溶液各20?L,進(jìn)行檢測,記錄峰面積,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為 Y=59.18X+127.16(r=0.9998),川芎嗪在0.29300?g·mL-1有良好的線性關(guān)系。

    精密度實(shí)驗(yàn)? 取同一供試品溶液,連續(xù)檢測6次,記錄峰面積,計(jì)算峰面積的RSD為2.58%,表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)? 取同一供試品溶液,按2.3項(xiàng)下的色譜條件分別在0、2、4、8、16、24 h進(jìn)行測定,川芎嗪峰面積的RSD為2.46%,說明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    重復(fù)性實(shí)驗(yàn)? 取同一供試品溶液6份,按2.3項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果川芎嗪的含量的RSD為1.86%,說明該方法重復(fù)性良好。

    加樣回收率實(shí)驗(yàn)? 精密吸取已知含量為9.31?g·mL-1 ,恒順鎮(zhèn)江香醋7.5mL(批號(hào):20200415),共6份,加入川芎嗪對(duì)照品溶液適量,按2.2項(xiàng)下制備供試品溶液,2.3項(xiàng)下色譜條件測定,測得的回收率為98.08%,RSD為1.56%,該方法回收率高,符合含量測定的要求。

    樣品測定? 取2.2項(xiàng)下供試品溶液,按2.3項(xiàng)下的HPLC色譜條件依次進(jìn)行測定,計(jì)算樣品中川芎嗪的含量,見表2

    討論

    本文用HPLC法測定13批市售炮制輔料醋中川芎嗪的含量,發(fā)現(xiàn)不同方法釀制的輔料醋中川芎嗪的含量也不同。德馨齋白醋、海天白米醋采用液態(tài)發(fā)酵技術(shù),均未檢測到川芎嗪,這與釀造過程中的脫色[4]有關(guān),脫色過程中選擇活性炭作為吸附劑,活性炭對(duì)極性基團(tuán)的吸附能力較強(qiáng),凡是分子中含有極性基團(tuán)的物質(zhì)都容易被活性炭吸附,川芎嗪可能在脫色過程被吸附除去。因此,白醋及白米醋不適合作為中藥炮制的輔料醋。批號(hào)為20110928的恒順鎮(zhèn)江香醋和批號(hào)為20200415的恒順鎮(zhèn)江香醋生產(chǎn)原料均為糯米、麥麩、大米、大曲,川芎嗪的含量相差較大,這與陳放過程中的美德拉反應(yīng)有關(guān),隨著醋存放時(shí)間的增長,川芎嗪的含量會(huì)持續(xù)增加[3]。米醋主要有固態(tài)發(fā)酵和液態(tài)發(fā)酵兩種發(fā)酵方式,而液態(tài)發(fā)酵法周期較短(大約7d),而固態(tài)發(fā)酵法生產(chǎn)周期比較長(大約30d),更利于多種微生物及酶的參與,所發(fā)酵醋的風(fēng)味口感更好[5]。因此,固態(tài)發(fā)酵的食醋更適宜作為中藥炮制的輔料。綜上,不同食醋中川芎嗪的含量不同,炮制輔料醋的發(fā)酵方法、存放時(shí)間等都可對(duì)川芎嗪的含量產(chǎn)生影響,可考慮將川芎嗪作為醋的質(zhì)量控制指標(biāo),下一步可進(jìn)行同一品種不同批次食醋間川芎嗪含量的穩(wěn)定性試驗(yàn)。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 吳曉明,曹嵐.我國食醋行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢[J].中國調(diào)味品,2012,37(09):19-21.

    [2] 吳仁蔚,陳亨業(yè),郭俊陸,等.食醋中苯乳酸的提取、鑒定及含量比較[J].中國釀造,2020,39(01):66-70.

    [3] 李丹亞,許泓瑜,陸震鳴,等.鎮(zhèn)江香醋在陳放過程中功能因子的變化規(guī)律研究[J].食品工業(yè)科技,2008(07):219-221.

    [4] 曹寶忠,蘇迎會(huì),許新軍,等.發(fā)酵白醋生產(chǎn)及脫色技術(shù)探討[J].中國釀造,2010(04):138-141.

    [5] 胡本高.液態(tài)深層發(fā)酵與固態(tài)發(fā)酵食醋風(fēng)味差別探討[J].食品工業(yè),2004(5):27-28.

    基金項(xiàng)目:國家中醫(yī)藥管理局全國中醫(yī)藥創(chuàng)新骨干人才培訓(xùn)項(xiàng)目(國中醫(yī)藥人教函[2019]128號(hào));山東中醫(yī)藥大學(xué)大學(xué)生研究訓(xùn)練計(jì)劃(SRT)項(xiàng)目(2020050)

    作者簡介

    董月梅,女,從事藥物分析工作。

    *通信作者,張超

    董月梅? 姜其寶? 田金鳳? 宋曉? 張超*

    山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院? 山東濟(jì)南? 250355

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