玻璃坯粉末注射成型技術(shù)研究

楊政勇，彭澤輝，劉 洋

（貴州航天電器股份有限公司，貴州貴陽，550009）

1 引言

玻璃與金屬封接是電子元器件，特別是高端繼電器、連接器領(lǐng)域中常用的技術(shù)。玻璃坯制作是玻璃封接工藝的一個重要步驟，玻璃封接組件的密封性和電絕緣性能與玻璃坯的質(zhì)量密切相關(guān)，高致密、高尺寸精度的玻璃坯一直是玻璃坯制作的目標(biāo)。目前，玻璃坯常用的壓制方法為干壓法，該方法是將玻璃粉添加有機粘結(jié)劑，采用噴霧造粒制得較粗顆粒度的圓球形玻璃造粒粉，然后在壓坯機上通過機械壓力壓制成型。通常，玻璃的形狀為圓柱狀。干壓法制坯具有生產(chǎn)效率高、成本低等優(yōu)點。

在連接器領(lǐng)域，因接觸件間的距離很近，無法采用單孔玻璃坯進行燒結(jié)，需要壓制成多孔玻璃坯，如GJB J599系列圓形連接器所用玻璃坯為圓形多孔結(jié)構(gòu)；J30J系列密封連接器所用玻璃坯為矩形多孔結(jié)構(gòu)。常用的多孔玻璃坯如下圖1所示。

圖1 圓形及矩形密封連接器多孔玻璃坯結(jié)構(gòu)

采用干壓法在壓制多孔玻璃坯，存在以下問題：首先，玻璃坯致密度較低，僅為85%～90%。這主要是由于在壓制時的壓力不能過大，否則玻璃坯脫模困難，且模具磨損較快；其次，玻璃坯各處密度不一致。相對于濕粉而言，干造粒粉流動性較差，玻璃粉在型腔里難以均勻分布，壓制時采用機械壓力快速壓制成型，會造成玻璃坯內(nèi)部的致密度出現(xiàn)差異，致密度在局部出現(xiàn)過高或過低現(xiàn)象，這種玻璃坯在排膠后強化的過程中，因局部致密度不同，其收縮比例也不盡相同。在強化收縮階段，玻璃坯易出現(xiàn)變形、曲翹及開裂等現(xiàn)象，外形尺寸精度也難以保證一致，這對后續(xù)組裝會帶來較大影響。因此，多孔玻璃坯的制作工藝需要進行優(yōu)化，而利用注射成型技術(shù)則可解決干粉壓制工藝存在的問題。

玻璃粉注射成型工藝借鑒于陶瓷粉末注射成型技術(shù)，陶瓷注射成型技術(shù)簡稱CIM（Ceramics Injection Molding），類似于20世紀70年代發(fā)展起來的金屬注射成型技術(shù)（MIM），它們均是粉末注射成型技術(shù)的主要分支，在聚合物注射成型技術(shù)比較成熟的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，是當(dāng)今國際上發(fā)展最快、應(yīng)用最廣的陶瓷零部件精密制造技術(shù)。與陶瓷注射成型的工藝流程類似，玻璃注射成型的工藝過程主要包括混煉、注射成型、脫脂、強化四個階段。具體流程如下圖2所示［1，2］。

圖2 玻璃注射成型工藝流程圖

本文針對注射成型玻璃坯制作工藝進行研究，從玻璃粉料及粘接劑選用、混煉工藝、注射成型、脫脂、強化等工序進行分析和試驗，尋找合理的工藝參數(shù)和方法。

2 玻璃坯注射成型驗證

2.1 玻璃粉料選擇

首先研究不同顆粒大小的原料粉對注射性能的影響。選取玻璃粉牌號為DM－305，通過對100目、200目及400目的玻璃粉進行注射成型對比試驗。結(jié)果表明，100目、200目與400目玻璃粉相比，玻璃熟坯整體有一定變形，400目玻璃粉制備的玻璃熟坯外表光滑平整，未出現(xiàn)變形情況，致密性更高。從試驗結(jié)果可以看出，玻璃粉粒度越小，玻璃坯致密度就越高，同時強化時也不易變形，這也說明細顆粒的玻璃粉在注射成型中填充縫隙的能力更強，能使玻璃坯的密度更高且更均勻，故在實際生產(chǎn)中，以400目玻璃粉為宜。

2.2 粘接劑選擇

粘接劑在注射成型工藝中起到將玻璃粉料粘結(jié)在一起，便于成型的作用，粘接劑需要使粉體具有良好的流動性，并能在成型和脫膠階段維持玻璃坯形狀。粘接劑應(yīng)具備良好的高溫流動性和低溫強度，同時方便排出，因此粘接劑的選擇尤為重要。本文選用水溶性粘接劑進行研究［2－4］。水溶性粘接劑是近年來新研發(fā)的環(huán)?？焖倜撝辰觿饕傻头肿咏Y(jié)晶態(tài)有機物組成，再加入少量聚合物，結(jié)晶態(tài)物質(zhì)受熱熔化，并將聚合物溶解，使玻璃粉體具有一定流動性，以便注射成型。當(dāng)溫度在結(jié)晶溫度以下時，溶液變成固態(tài)，使成型后的玻璃坯形狀得以維持，此類粘接劑能以水做溶劑，在脫脂過程中，將玻璃坯放入水中進行脫脂，且脫脂速度快。本文選用聚乙二醇（PEG）作為水溶劑，以聚醛樹脂為添加劑，在一定比例下制備粘接劑。

2.3 混煉

混煉是將玻璃粉與粘接劑放入混煉機中進行混煉，使粘接劑均勻的分布在玻璃粉中。玻璃粉與粘接劑的比例，應(yīng)在保證粉體流動性的前提下，盡可能多的提升粉體比例，以提高粉末裝載量。

混煉時先將玻璃粉預(yù)熱，然后再加入粘接劑進行混煉。預(yù)熱溫度需根據(jù)所選粘接劑種類來確定，對于水溶性粘接劑，混煉溫度通常在100～170℃。混煉時間需根據(jù)混煉量和混煉溫度來設(shè)置，應(yīng)以粘結(jié)劑與玻璃粉混合均勻為原則。混煉結(jié)束后將玻璃粉取出冷卻，進行切?；蚍鬯?，得到用于注射的喂料。

2.4 注射成型

玻璃坯注射工藝控制不當(dāng)會使注射件產(chǎn)生很多缺陷，如裂紋、孔隙、分層、粉末與粘結(jié)劑分離等。而這些缺陷往往直到脫脂和強化階段才會被發(fā)現(xiàn)，因此，控制好注射溫度、模具溫度、注射壓力、保壓時間等尤為重要。

注射溫度應(yīng)根據(jù)粘接劑特性進行相應(yīng)變化，對于水溶性粘接劑的玻璃喂料，其注射溫度通常在（160～190）℃。溫度過高，粘接劑易出現(xiàn)揮發(fā)現(xiàn)象，在玻璃坯中產(chǎn)生氣泡，使致密度降低。

保壓時間會影響熔體的致密度。保壓時，熔體冷卻直至澆口凍封為止。如果保壓時間不足，會出現(xiàn)熔體倒流，導(dǎo)致玻璃坯成型后強度較差。從理論講，保壓時間越長，對坯體質(zhì)量越好，但保壓時間過程會影響生產(chǎn)效率和損失設(shè)備，因此，在批生產(chǎn)中，保壓時間的設(shè)定應(yīng)兼顧質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

2.5 脫脂

脫脂是玻璃坯成熟后排出粘接劑的過程，脫脂工序是控制玻璃坯質(zhì)量最為關(guān)鍵的一步脫脂不當(dāng)會造成玻璃坯缺陷，如開裂、坍塌、粘結(jié)劑殘留等。對于水溶性坯體脫脂可分為兩部分，一部分是水溶性的PEG可通過水的濾取排出，另一部分少量不溶于水的部分則通過加熱的方式去除。

本文中采用的水溶性粘接劑，其脫脂工藝主要為：將玻璃坯放入水中浸泡（4～5）h，取出烘干后放入排膠爐中進行加熱，排出余下粘接劑。經(jīng)排膠后，玻璃坯仍保持完整形狀，并未出現(xiàn)開裂、變形等現(xiàn)象，通過失重法檢測玻璃坯的脫脂率達到99.5%以上。

2.6 強化

脫脂后的玻璃坯疏松、強度差、孔隙率高，無法直接進行組裝燒結(jié)，需要對玻璃坯進行強化。將玻璃坯放入高溫爐中，強化溫度為玻璃軟化點附近，在此溫度下，玻璃開始從固態(tài)向液態(tài)轉(zhuǎn)變，坯體慢慢收縮，將孔隙填充，最終形成致密的熟坯。強化過程中，升、降溫速率對玻璃坯的質(zhì)量有著關(guān)鍵的影響，升、降速率越快，會使玻璃坯產(chǎn)生內(nèi)外溫差，收縮速率不同，導(dǎo)致玻璃坯變形、曲翹甚至開裂。根據(jù)玻璃軟化點和干壓法的強化溫度，我們可以得出玻璃坯強化溫度通?？刂圃冢?50℃～680℃）為宜。通過對J30JM系列某外殼合件所用玻璃坯進行強化，得到了外形一致的玻璃坯，見下圖所示。

圖3 矩形連接器注射成型玻璃坯強化后外觀

3 注射成型玻璃坯指標(biāo)分析

3.1 致密度

本試驗選用某矩形密封連接器作為試驗對象，分別采用注射成型和干壓法制備25芯多孔玻璃坯，分析其致密度。使用兩種工藝制作的玻璃坯強化后均能與金屬零件順暢組裝。通過測量玻璃熟坯的外徑和孔徑，并對玻璃坯進行稱重，計算實際密度，得出玻璃坯致密度。經(jīng)測量，采用干壓法壓制玻璃坯的致密度為（85～92）%，采用注射成型制作玻璃坯的致密度為（94～96）%，由此說明采用注射成型制作的玻璃坯致密度更高。

圖5 干粉壓制玻璃坯孔隙狀況

圖6 注射成型玻璃坯孔隙狀況

同時利用金相顯微鏡對兩種玻璃坯的孔隙率進行觀察，采用注射成型制作的玻璃坯，其內(nèi)部氣孔更少，致密度更高，這與測量結(jié)果相符。

3.2 尺寸及外觀

玻璃坯的尺寸主要涉及到與外殼和接觸件的配合精度，玻璃坯強化后，不僅具有高的致密度，同時要與外殼和接觸件有較好的配合間隙，以便組裝在燒結(jié)模具上。本文對干壓和注射成型工藝制作的玻璃坯進行尺寸和外觀對比，各檢測20件玻璃坯樣件，在尺寸控制上，干壓法制備的玻璃坯一致性較差，離散性較大；注射成型的玻璃坯，其尺寸和重量一致性更好。外觀上，注射成型玻璃坯無曲翹變形情況，外形一致性較好，各處致密度均勻，而干壓法玻璃坯20個樣件中有3件出現(xiàn)不同程度的變形，有2件玻璃坯邊緣部位存在砂眼，該處致密度較低。這說明注射成型玻璃坯尺寸精度和重量一致性均比干壓法好。在實際組裝過程中，注射成型的玻璃坯能與外殼和接觸件順利組裝在燒結(jié)模上，生產(chǎn)效率高。而干壓成型的玻璃坯，因尺寸一致性較差，存在不同程度的變形，會出現(xiàn)干涉現(xiàn)象，組裝不順暢，生產(chǎn)效率低。

3.3 產(chǎn)品性能指標(biāo)

以J30JM系列微矩形密封連接器為驗證對象，采用注射成型制作的玻璃坯燒結(jié)成產(chǎn)品后，經(jīng)過燒結(jié)－標(biāo)刻－磨削－電鍍－溫沖（－65℃～＋200℃，25次循環(huán)）工序后，其主要性能指標(biāo)均滿足產(chǎn)品設(shè)計要求，具體見表1所示。

4 結(jié)論

本文通過粉末注射成型工藝進行分析，借鑒陶瓷注射成型工藝，結(jié)合玻璃粉的特性，對粘接劑選擇、喂料制備、注射成型、脫脂及強化等工藝進行了研究，并通過該生產(chǎn)流程完成玻璃坯注射成型。通過對比干壓法可以看出，采用注射成型工藝的玻璃坯致密度高，可達到理論密度的96%，且各處致密度均勻；其次玻璃坯尺寸一致性較好，尺寸精度高，外觀一致性好，無曲翹、變形，與外殼和接觸件能順利組裝，玻璃坯合格率高。在玻璃封接工藝中，對產(chǎn)品玻璃絕緣子氣泡的預(yù)防一直是大家關(guān)注的重點，注射成型制作玻璃坯作為一種新工藝可控制玻璃內(nèi)部孔隙率，在減少玻璃內(nèi)部氣泡上有著明顯的改善。