鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗設計

廖瀅瀅(廣東省交通城建技師學院，廣東 廣州 510520)

0 引言

鐵元素是人體內必需的一種微量元素，通過鐵元素能夠改善人體血液循環(huán)，并在一定程度上防止出現(xiàn)貧血等病癥。同時，鐵元素也能夠參與人體的血紅蛋白和肌體蛋白等合成，是人體內制造血紅蛋白的主要原料。在人們的日常生活中，人體內需要最多的是水，因此對水中的鐵元素、鐵離子進行分析和測定具有十分重要的意義[1]。當前，針對水中鐵離子含量的測定方法研究眾多，其中最具代表性的是火焰原子吸收法和分光光度法。第二種方法由于測定過程中參與測定的設備簡單、操作簡便、靈敏度高等優(yōu)勢，逐漸成為檢測水中鐵離子含量的最主要方法。當前在中高職教學過程中，由于鄰二氮菲試劑具有采樣量少、分析快等優(yōu)勢，因此一般采用鄰二氮菲試劑完成對水中鐵離子的含量測定[2]。但在實際教學的測量過程中，該方法會受到實驗室環(huán)境以及實驗操作中波長參數選擇、緩沖溶液選擇和用量等多種干擾因素的影響，最終得出的實驗結果會與實際值存在一定的誤差[3]。

1 對象與方法

1.1 分光光度法測定原理

分光光度法實現(xiàn)對不同元素測定的原理是朗伯-比爾定律，其實質是利用一束單色光源，將其通過事先設定濃度的稀有色溶液，觀察被測定溶液對光源的選擇吸收程度，并根據溶液的濃度或液層，判斷其是否存在一定的比例關系，以此確定溶液當中不同元素、離子的濃度[4]。在分光光度法測定的過程中，主要涉及的計算公式為：

式中：P為溶液對光源的選擇吸收程度，即吸光度；k為常數；c為稀有色溶液濃度；l為溶液在標準比色皿當中的厚度；I0為單色光源入射光的光照強度；I表示為單色光從稀有色溶液當中折射出的透射光光照強度。從式中可以看出，溶液對光源的選擇吸收程度P值與稀有色溶液濃度c值成正比例關系。在測定實驗的過程中，針對水中鐵離子含量，可通過測定一組標準鐵離子溶液的吸光度P值，反向推導出未知水溶液當中的鐵離子濃度c值。

1.2 實驗材料選擇

測量水中鐵離子過程中，需要的儀器設備包括V586-1200型號紫外可見分光光度計, PR224ZH/E型號0.05 mg電子分析天平以及PHS155-26-3CT型號酸度計。實驗過程中需要用到的試劑主要包括：水溶液、0.05 g/L鐵離子標準溶液、0.01 g/L鐵離子標準溶液、1%鹽酸羥胺溶液、鄰二氮菲試劑以及HAc-NaAc緩沖溶液。其中水溶液選用人們日常生活中飲用的礦泉水，0.05 g/L鐵離子標準溶液可利用PR224ZH/E型號0.05 mg電子分析天平稱取0.8030 g分析純的NH4Fe(SO4)2·6H2O，將其放置在潔凈的燒杯中，并將25 mL濃度為1.5 mol/L的HCl稀釋后的溶液倒入1 000 mL容量瓶中，進行充分的攪拌、搖勻。0.01 g/L鐵離子標準溶液可利用上述完成制備的0.05 g/L鐵離子標準溶液稀釋5倍后完成制備。需要注意的是，實驗測量試劑中的1% HAc-NaAc緩沖溶液，由于其穩(wěn)定性較差，因此在測定水中鐵離子過程中需要臨時配[6]，配置過程為對125 g NaAc和115 mL的純 HAc兩種成分進行混合配制，再加清水稀釋制成后裝入500 mL的容量瓶[2]。

1.3 實驗方法

實驗開始時，將2 mL的鐵離子標準液倒入50 mL的容量瓶中，并向容量瓶內依次添加4.5 mL的緩沖溶液、1.5 mL的鹽酸羥胺試劑以及4.5 mL的鄰二氮菲試劑，再利用去離子水對其進行稀釋，并得到最終的稀釋溶液。將去離子水作為參比液，利用V586-1200型號紫外可見分光光度計，測量波長為450～550 nm范圍以內的標準鐵溶液的吸光度，并將波長作為坐標系中的x軸，將吸光度作為坐標系中的y軸，繪制吸收曲線圖[7]。再利用V586-1200型號紫外可見分光光度計，測定波長為450～550 nm范圍以內的清水溶液的吸光度，以同樣的方式繪制吸收曲線圖，對比兩種吸收曲線，并通過本文上述公式(1)完成對水中鐵離子含量的測定。

2 實驗結果

根據上述實驗方法，完成對水中鐵離子含量的測定后，將兩種吸收光曲線繪制在相同的坐標系當中，得到如圖1所示的測定結果。

圖1 標準鐵溶液和水溶液吸收光曲線圖

為進一步探究水中鐵離子含量測定過程中不同因素對吸光度產生的影響，文章選擇將波長、鄰二氮菲試劑用量作為研究對象，探究如何降低水中鐵離子含量測定的誤差，并確定水中鐵離子的實際含量。

3 實驗結論分析

3.1 波長對吸光度影響

由上述圖1可以看出，當波長為510 nm時標準鐵溶液的吸光度達到最大值，即此時的波長對吸光度影響最大，因此測定水中鐵離子含量過程中，應當將波長設置為510 nm，再次利用上述操作完成對水中鐵離子含量測定，可以保證在測定的過程中能夠得到更加明顯的實驗反應，從而獲得更準確的數據結果。

3.2 鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響

在控制波長510 nm的情況下，探究鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響，根據鄰二氮菲試劑使用特點(加入的鄰二氮菲試劑不屬于強酸和強堿)發(fā)現(xiàn)，在測定的過程中，將其加入到溶液后，不會改變溶液的弱酸以及共軛堿的配比，即使加入較少量的鄰二氮菲試劑，也可以有效控制配置溶液pH值。根據上述得出的實驗結果，為了進一步驗證鄰二氮菲試劑對吸光度的影響，對6個50 mL容量瓶從A～F進行編號，并分別在容量瓶中加入2.5 mL的0.01 g/L標準鐵溶液，以及1～6 mL鄰二氮菲試劑，對6個50 mL容量瓶的pH值和吸光度測量結果繪制成如表1所示的實驗結果對比表。

從表1中鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響結果可以看出，通過改變降低鄰二氮菲試劑的用量能夠減少對pH值的影響，而基本不會影響標準鐵溶液的吸光度。因此，在開展鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗教學的過程中，為了能夠有效地節(jié)約實驗成本，可以適當降低鄰二氮菲試劑的使用，并在配備標準鐵溶液時，采用1 mL鄰二氮菲試劑對溶液的pH值進行控制即可。

表1 鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響

3.3 水中鐵離子含量測定結果

通過文章上述兩個方面的分析，得到波長和鄰二氮菲試劑用量對吸光度的影響，在教學過程中，為準確得出水中鐵離子含量，同樣可以采用上述試劑的配置方法。取3 mL待測定的水溶液，將其添加到上述編號為F的50 mL容量瓶當中，再向其中添加1 mL鄰二氮菲試劑和2.5 mL鹽酸羥胺試劑，最后加入去離子水將其控制在容量瓶的刻度線位置上方，充分攪拌、搖勻，并將容量瓶靜置60 min以上。另外再取相同編號的50 mL容量瓶，將待測定的3 mL水溶液加入到容量瓶當中，重復上述操作，并充分攪拌、搖勻，靜置60 min以上。按照文章上述操作，分別對兩個容量瓶當中的吸光度進行測定，不考慮其他因素影響下，上述兩種容量瓶當中的鐵離子含量應當完全相同。根據上述標準鐵溶液和水溶液吸收光曲線結果，將兩個容量瓶測定得出的吸光度數值帶入到線性回歸方程中，分別計算兩個容量瓶當中的鐵離子含量，以此完成對水中鐵離子含量測定的實驗。由于在實驗過程中，受到周圍干擾因素的影響，因此兩個容量瓶測得的吸光度可能存在細微差異，因此可通過求取兩個容量瓶吸光度平均數的方式，確定最終水中的鐵離子含量。

4 結語

文章通過開展鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗設計研究，針對實驗過程中干擾因素較多，并且多個實驗教材版本當中實驗操作差異問題，開展一系列研究。通過研究得出，波長對吸光度具有一定的影響，在實際操作過程中可選擇將波長控制在510 nm，以此提高測定結果的精度。同時，通過研究得出鄰二氮菲試劑僅對pH值有一定影響，不會影響吸光度，因此實際教學中考慮到實驗成本，可以適當降低鄰二氮菲試劑的用量。