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    P2O5水分儀-氣相色譜儀聯(lián)用檢測(cè)含氚氣體組分方法

    2021-06-15 01:31:00武志剛宋智蓉趙萍李國(guó)玉中國(guó)工程物理研究院四川江油621907
    化工管理 2021年15期
    關(guān)鍵詞:載氣微量組分

    武志剛,宋智蓉,趙萍,李國(guó)玉 (中國(guó)工程物理研究院,四川 江油 621907)

    0 引言

    在聚變能源氘氚燃料循環(huán)及核電等行業(yè)中,需要對(duì)負(fù)壓或小體積氣氛中微量組分H2、O2、H2O、N2、CH4、CO、CO2等進(jìn)行定量分析。這些氣體組分一般采用氣相色譜法定量分析,而負(fù)壓小體積樣品中微量水分采用氣相色譜的方法很難準(zhǔn)確定量分析,主要是難以標(biāo)定校準(zhǔn)曲線且系統(tǒng)誤差較大。此外,氚具有強(qiáng)放射性,在分析檢測(cè)過(guò)程中有較高的氣密性要求,因此迫切需要一種在負(fù)壓狀態(tài) (常壓~1 000 Pa)下可精確分析含氚氣體微量組分且對(duì)環(huán)境污染較小的分析方法。而常見(jiàn)的庫(kù)倫法水分分析采用真空油脂密封,氣密性較差,且本底較高,不適合微量水分分析。因此需要設(shè)計(jì)一種單次取樣在線聯(lián)用分析負(fù)壓小體積含氚氣體中微量組分及微量水分的方法,實(shí)現(xiàn)在線定量分析含氚氣體中微量組分及水分根據(jù)聚變能源氘氚燃料循環(huán)過(guò)程中含氚樣品特性分析。本文中,我們對(duì)氣相色譜儀、水分儀、真空系統(tǒng)進(jìn)行了集成聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)在線定量分析含氚氣體中微量組分及水分。樣品及尾氣還可排入通風(fēng)柜 (管) 或使用接收床接收。

    1 分析系統(tǒng)聯(lián)用

    1.1 聯(lián)用系統(tǒng)組成

    聯(lián)用系統(tǒng)通過(guò)色譜分析系統(tǒng)、水分析系統(tǒng)共用真空進(jìn)樣系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)真空系統(tǒng)取 (進(jìn)) 樣,完成對(duì)負(fù)壓樣品的定量分析。系統(tǒng)主要是由氣相色譜儀 (包括色譜工作站)、P2O5水分儀、真空系統(tǒng)三部分組成 (如圖1所示)。

    通過(guò)真空系統(tǒng)將定量管抽取真空,將樣品沖入定量管后,由高純載氣將樣品氣分別載入氣相色譜和水分儀分析檢測(cè),載氣可根據(jù)被測(cè)組分進(jìn)行選擇。

    圖1 在線聯(lián)用分析系統(tǒng)原理圖

    1.2 氣相色譜儀

    通過(guò)載氣將樣品載入色譜柱,由于各氣體組份熱導(dǎo)率不同,帶走的熱量也不同,通過(guò)色譜柱的時(shí)間也不同。熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理主要基于熱平衡[1]:當(dāng)載氣以一定流速流過(guò)穩(wěn)定狀態(tài)的熱導(dǎo)池,熱敏元件消耗電能產(chǎn)生的熱量與載氣的熱傳導(dǎo)、熱輻射、自然對(duì)流、強(qiáng)制對(duì)流、熱敏元件兩端熱傳導(dǎo)等因素所散發(fā)的熱量達(dá)到熱動(dòng)力學(xué)平衡,使惠斯頓電橋處于平衡,輸出電壓為零。當(dāng)載氣攜帶組分通過(guò)熱導(dǎo)池時(shí),池內(nèi)組分變化,其熱導(dǎo)率也相應(yīng)變化。池內(nèi)熱動(dòng)力學(xué)平衡被破壞,引起熱敏元件溫度改變,隨之熱敏元件的組織相應(yīng)變化,結(jié)果惠斯頓電橋輸出不平衡電壓的信號(hào),通過(guò)采集系統(tǒng)得到組分的色譜信號(hào)。

    色譜柱內(nèi)含有固定相,由于樣氣中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,各組分與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱也有差異;因此,在同一推動(dòng)力作用下,被測(cè)組分在固定相中不斷的吸附脫附,按先后次序從固定相中流出,不同組分氣體在熱導(dǎo)池的相對(duì)響應(yīng)靈敏度不同,并分別被檢測(cè)器檢測(cè)到,從而達(dá)到分離檢測(cè)的目的,得到色譜圖及相應(yīng)峰面積。根據(jù)保留時(shí)間確定各色譜峰對(duì)應(yīng)的氣體種類(lèi),再根據(jù)標(biāo)定曲線獲得各組分的含量。

    氣相色譜儀一般體積較大,我們將色譜儀進(jìn)行了小型化處理,將工作站集成在機(jī)箱上,控制采用虛擬面板,操作方便 (如圖2所示)。

    圖2 集成后的氣相色譜與工作站示意圖

    色譜分析系統(tǒng)采用:

    (1)色譜柱:5A不銹鋼填充柱;

    (2)檢測(cè)器:?jiǎn)谓z微池TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器,靈敏度高(1 ~ 2 ppm);

    (3)獨(dú)立加熱柱箱內(nèi)置微填充柱,柱效高,分離效果好,柱溫誤差<0.1 ℃;

    (4)載氣流量采用EPC電子流量控制,進(jìn)樣采用六通閥閥切換進(jìn)樣方式;

    (5)色譜工作站為內(nèi)嵌式,虛擬面板操作,體積小,操作方便;(6)載氣:高純氫 (氦 );

    (7)色譜工作站,可實(shí)現(xiàn)樣品在線分析和處理。

    1.3 水分析系統(tǒng)

    水分析系統(tǒng)工作原理如圖4所示。一定量的氣體水分被干燥載氣載帶流經(jīng)電解池,全部水分被池內(nèi)的P2O5膜層吸收,并電解為氫氣和氧氣隨載氣一道排除。在電解過(guò)程中P2O5得以再生,從而使電解池始終保持極高的吸濕能力[2]。

    反應(yīng)過(guò)程可表示:

    合并(1)、(2)得:

    式(3)表明,作為在電解池內(nèi)進(jìn)行的全過(guò)程的等效反應(yīng),僅只是水分被電解。根據(jù)法拉第電解定律,通過(guò)對(duì)所消耗的電量積分來(lái)測(cè)量樣品中含水量(ug),從而可求得水分在被測(cè)樣品中的體積百分比濃度或相對(duì)濕度(RH)。

    如圖3所示,本系統(tǒng)的水分儀采用P2O5電解池;載氣:高純氬 (氮 );流速:70 ~ 90ml/min。

    圖3 P2O5水分儀原理圖

    1.4 真空系統(tǒng)

    真空系統(tǒng)主要由真空泵、真空閥門(mén)、壓力傳感器、不銹鋼內(nèi)拋光管道組成。將取樣管路抽空,可將負(fù)壓樣品取到六通取樣器中,通過(guò)載氣可將樣品載入色譜與水分析系統(tǒng)進(jìn)行定量分析。

    真空系統(tǒng)組件:渦旋泵;真空計(jì):1000 Torr;閥門(mén):金屬波紋管閥,不銹鋼管路(316L),不銹鋼鏈接管件。色譜、水分析取樣采用不銹鋼六通取 (進(jìn)) 樣器 (如圖4所示), 接入真空系統(tǒng)中(如圖1所示),取樣器由不銹鋼六通球閥及不銹鋼定量管兩部分組成。真空系統(tǒng)漏率:<5×10-8Pa.m3/s(氦質(zhì)譜撿漏)。

    圖4 金屬六通進(jìn)樣裝置圖及取樣分析原理圖

    2 系統(tǒng)驗(yàn)證

    2.1 檢定水分儀測(cè)量準(zhǔn)確度

    水分儀最大的優(yōu)點(diǎn)之一便是可以用標(biāo)準(zhǔn)樣品隨時(shí)方便地檢定其準(zhǔn)確度,純水是最常用的標(biāo)準(zhǔn)樣品之一,水分測(cè)量準(zhǔn)確度測(cè)量結(jié)果如表1所示。

    表1 水分析系統(tǒng)準(zhǔn)確度檢測(cè)結(jié)果

    由此得出:水分析系統(tǒng)準(zhǔn)確度達(dá)到分析要求。

    2.2 線性相關(guān)系數(shù)檢測(cè)

    以分析氬保護(hù)氣中氧為例;采用高純氬做載氣;設(shè)置柱溫80 ℃,檢測(cè)器(TCD)溫度145 ℃,柱流速35 psi,選擇不同進(jìn)樣壓力的十個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量,其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.999。氧分析系統(tǒng)進(jìn)樣壓力與峰面積線性關(guān)系如圖5所示。

    圖5 氧進(jìn)樣壓力與峰面積線性曲線

    采用高純氬做載氣檢測(cè)氧靈敏度較低,主要是分析的氣體中主要組分為氬,用其它載氣氧、氬是分不開(kāi)的,如果將進(jìn)樣壓力也增加一個(gè)數(shù)量級(jí),檢測(cè)限可達(dá)50 ppm以下。

    待測(cè)組分的檢測(cè)靈敏度Sx:

    直線斜率計(jì)算待測(cè)組分的檢測(cè)靈敏度。計(jì)算公式如下,其中式(4)為校準(zhǔn)直線方程:

    式中:s(Pi)為Pi的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差(Pa)。

    校準(zhǔn)直線斜率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 (如表2所示)。

    表2 色譜測(cè)量結(jié)果不確定度的表示與評(píng)定

    2.3 聯(lián)用系統(tǒng)與露點(diǎn)變送器水氣氛檢測(cè)比對(duì)試驗(yàn)

    采用露點(diǎn)變送器傳感器(Easidew)與分析系統(tǒng)對(duì)氬氣氛中的水檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì),分析數(shù)據(jù)如表3所示。

    表3 三組氣體相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差含水量分析數(shù)據(jù)

    對(duì)三組不同含量的氣體測(cè)定得出:水含量為2609、281、22 ppm時(shí),測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.89%、5.96%、44%,樣品水含量越低所測(cè)結(jié)果RSD(%)值越大,微量氣體中的水分能達(dá)到上述結(jié)果已相當(dāng)滿意。

    聯(lián)用系統(tǒng)與傳感器水氣氛比對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)如表4所示。

    表4 系統(tǒng)與傳感器水氣氛比對(duì)試驗(yàn)

    2.4 聯(lián)用系統(tǒng)與氧變送器氧氣氛檢測(cè)比對(duì)試驗(yàn)

    聯(lián)用系統(tǒng)與氧變送器(GPR-1500DGB)氧氣氛檢測(cè)結(jié)果對(duì)比如表5所示,系統(tǒng)測(cè)試與傳感器測(cè)試結(jié)果有較好的重復(fù)性。

    表5 系統(tǒng)與傳感器氧氣氛比對(duì)試驗(yàn)

    3 結(jié)語(yǔ)

    P2O5水分儀-氣相色譜儀聯(lián)用技術(shù)一次進(jìn)樣可實(shí)現(xiàn)氣體微量組分、微量水分的分析,也可單獨(dú)分析氣體雜質(zhì)或氣體水分,分析數(shù)據(jù)有較高的可靠性安全性,有望成為聚變能源氘氚燃料循環(huán)中含氫同位素氣體雜質(zhì)及微量水分分析的重要手段,該方法在化工、環(huán)境監(jiān)測(cè),科學(xué)研究等方面都有廣泛的應(yīng)用前景。目前該系統(tǒng)已進(jìn)行了工程化研制并得以應(yīng)用。

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