頁巖氣儲(chǔ)層孔隙度測(cè)試方法關(guān)鍵參數(shù)優(yōu)化

周尚文 董大忠 張介輝 鄒 辰 田 沖 芮 昀 劉德勛 焦鵬飛

1.中國石油勘探開發(fā)研究院 2.中國石油非常規(guī)油氣重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3.中國石油浙江油田公司 4.中國石油西南油氣田公司頁巖氣研究院

0 引言

頁巖氣具有自生自儲(chǔ)、大面積連續(xù)聚集的特征，主要以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存于裂縫和孔隙中[1-4]。作為一種典型的非常規(guī)天然氣資源，頁巖氣在我國已經(jīng)初步實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化開發(fā)[5]。隨著我國油氣對(duì)外依存度不斷升高，常規(guī)油氣資源勘探開發(fā)的難度不斷加大，頁巖氣已成為我國天然氣產(chǎn)量增長(zhǎng)的重要領(lǐng)域[6]。2020年我國頁巖氣產(chǎn)量達(dá)到200×108m3，累計(jì)探明儲(chǔ)量超過2×1012m3。

孔隙度是油氣儲(chǔ)層評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)之一，對(duì)于確定巖石儲(chǔ)集空間、流體飽和度以及油氣地質(zhì)儲(chǔ)量等均具有重要的意義[7-9]。頁巖巖性致密，孔隙度和滲透率與常規(guī)儲(chǔ)層相比均偏小[10-12]。由于其主要發(fā)育微納米孔隙，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對(duì)其孔隙度進(jìn)行精確測(cè)試難度較大[9-12]。頁巖孔隙度測(cè)試方法較多，主要包括氣測(cè)法[13]、液測(cè)法[9]和核磁共振法[14-15]。目前主要采用美國天然氣研究所（Gas Research Institute）的方法（簡(jiǎn)稱GRI法）來測(cè)試頁巖的總孔隙度，采用氣測(cè)柱塞樣的方法來測(cè)試頁巖的有效孔隙度[16-18]。Sun等[13]討論了孔壓、擴(kuò)散時(shí)間和顆粒大小對(duì)總孔隙度測(cè)量的影響，并給出了對(duì)應(yīng)的最優(yōu)測(cè)試條件；孫建孟等[19]利用核磁共振方法研究了顆粒粒徑對(duì)頁巖樣品孔隙度的影響，認(rèn)為60目范圍內(nèi)的頁巖碎樣能準(zhǔn)確表征頁巖儲(chǔ)層本身的孔隙度；姜柏材等[20]探討了平衡時(shí)間對(duì)頁巖孔隙度測(cè)試結(jié)果的影響，建議柱塞樣品分析時(shí)間不低于4 000 s；楊巍等[10]認(rèn)為柱體測(cè)定有效孔隙度方法優(yōu)于碎樣方法；蔣裕強(qiáng)等[16]指出不同測(cè)量方法或不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的孔隙度測(cè)量結(jié)果差異可達(dá)3倍，給儲(chǔ)層評(píng)價(jià)帶來了很大困難。綜上所述，已有學(xué)者進(jìn)行了不同孔隙度測(cè)試方法的參數(shù)優(yōu)化研究，但對(duì)于不同方法測(cè)試結(jié)果的對(duì)比和方法選取的研究則較少[21-23]。

孔隙度也是頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算中最關(guān)鍵的參數(shù)之一，其測(cè)試結(jié)果的大小直接影響儲(chǔ)量計(jì)算的準(zhǔn)確性[24-27]。根據(jù)頁巖氣儲(chǔ)量計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)《頁巖氣資源/儲(chǔ)量計(jì)算與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范：DZ/T 0254—2014》[28]，目前主要采用容積法計(jì)算游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量，采用體積法計(jì)算吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量。在游離氣量計(jì)算過程中，需要使用孔隙度值，孔隙度的測(cè)量誤差將直接影響到頁巖氣儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，筆者采用不同測(cè)試方法開展了四川盆地南部（以下簡(jiǎn)稱川南地區(qū)）下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖孔隙度測(cè)試實(shí)驗(yàn)，在優(yōu)化相應(yīng)的測(cè)試參數(shù)的基礎(chǔ)上，對(duì)比了頁巖孔隙度測(cè)試結(jié)果；同時(shí)還分析了不同方法測(cè)定的孔隙度值對(duì)頁巖氣儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響，提出了儲(chǔ)量計(jì)算的最優(yōu)孔隙度測(cè)試方法，以期為我國頁巖氣儲(chǔ)量計(jì)算方法選擇和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制訂提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

選取川南地區(qū)昭通頁巖氣示范區(qū)6口評(píng)價(jià)井共65個(gè)龍馬溪組頁巖樣品進(jìn)行不同方法的孔隙度測(cè)試（表1、圖1）。所選樣品總有機(jī)碳含量（TOC）介于0.34%～7.52%，平均值為2.21%。樣品礦物組成以石英和黏土礦物為主，石英含量介于12.6%～55.2%，平均值為34.7%；黏土礦物含量介于13.5%～64.3%，平均值為30.3%（表1）。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，先選取部分代表性樣品用于實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化，其余樣品均采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行測(cè)試；同時(shí)為了測(cè)試結(jié)果的可對(duì)比性，先進(jìn)行氣測(cè)法孔隙度測(cè)試，然后對(duì)同一頁巖柱塞樣品進(jìn)行液測(cè)法和核磁共振法孔隙度測(cè)試。此外，將鉆取柱塞后剩余的塊狀樣品粉碎為不同粒徑的樣品后，進(jìn)行顆粒氣測(cè)法孔隙度測(cè)試。

表1 五峰組—龍馬溪組頁巖樣品基本參數(shù)表

圖1 實(shí)驗(yàn)樣品選取位置圖

孔隙度的測(cè)試是基于巖石樣品的總體積、骨架體積和孔隙體積3部分確定的，確定總體積、骨架體積即可確定孔隙度值[29-30]。由于頁巖巖性致密，各部分體積較難進(jìn)行精確的測(cè)試[31]。目前主要還是通過改進(jìn)常規(guī)孔隙度測(cè)試方法來進(jìn)行頁巖的孔隙度測(cè)試，包括氣測(cè)法[13]、液測(cè)法[9]和核磁共振法[14-15]3種。

1.1 氣測(cè)法

氣測(cè)法也稱作氣體膨脹法，主要是通過氣體的膨脹進(jìn)入樣品的孔隙后，記錄平衡前后的壓力來確定巖石的骨架體積。根據(jù)波義耳定律，頁巖骨架體積計(jì)算公式如式（1），其中樣品的骨架體積計(jì)算式如式（2），該方程是在假設(shè)測(cè)試過程恒溫、忽略閥門驅(qū)替體積的條件下推導(dǎo)得出：

式中p1表示膨脹前參考室的壓力，MPa；p2表示膨脹后系統(tǒng)的平衡壓力，MPa；Vr表示參考室體積，cm3；Vs表示樣品室體積，cm3；Vg表示樣品骨架體積，cm3；Z1表示p1壓力條件下氣體的壓縮因子；Z2表示p2壓力條件下氣體的壓縮因子。

在確定樣品總體積后，即可采用式（3）計(jì)算樣品的孔隙度。

采用氣測(cè)法，可以對(duì)柱塞樣品、塊狀樣品和顆粒狀樣品進(jìn)行孔隙度的測(cè)試，但是不同規(guī)格樣品所需測(cè)試條件明顯不同。柱塞樣品的總體積通過測(cè)量樣品的長(zhǎng)度和直徑計(jì)算得出，顆粒樣品的總體積通過測(cè)試樣品的重量和視密度計(jì)算，樣品的視密度采用飽和液體法確定。目前國內(nèi)外常用的頁巖孔隙度測(cè)試方法（GRI方法）[9]就是基于顆粒樣品的測(cè)試提出的，與傳統(tǒng)的柱塞樣測(cè)試相比，GRI方法可最大程度的溝通頁巖中的不連通孔隙，對(duì)于評(píng)價(jià)頁巖的總孔隙度具有重要意義。

1.2 液測(cè)法

液測(cè)法也稱作飽和液體法，主要是通過稱量飽和已知密度流體前后頁巖樣品的重量，認(rèn)為樣品重量的增加來源于流體進(jìn)入巖石孔隙中，從而可較簡(jiǎn)單地確定巖石的孔隙體積。前人主要選用去離子水、煤油、酒精等流體作為介質(zhì)進(jìn)行巖石飽和，其中，去離子水性質(zhì)穩(wěn)定，密度易獲取，常用于頁巖孔隙度測(cè)試中，計(jì)算表達(dá)式為：

1.3 核磁共振法

核磁共振法主要是通過低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)頁巖孔隙中流體信號(hào)量，與已知孔隙度標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比后，即可回歸確定樣品的孔隙度[32-33]。該方法對(duì)砂巖、碳酸鹽巖等儲(chǔ)層的孔隙度可進(jìn)行較準(zhǔn)確的測(cè)試，但應(yīng)用到頁巖孔隙度測(cè)試中時(shí)，產(chǎn)生了較多新的問題，如黏土礦物遇水膨脹、有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生核磁共振信號(hào)等[14,17]。因此亟需對(duì)該方法進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化研究。由于新鮮頁巖樣品孔隙中的流體并未占滿整個(gè)孔隙空間，所以實(shí)驗(yàn)前需將樣品完全飽和地層水，才能對(duì)其孔隙度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)試，計(jì)算表達(dá)式為：

基于參數(shù)優(yōu)化，筆者使用的核磁共振測(cè)試主要參數(shù)為：主頻為21 MHz，回波間隔時(shí)間（TE）為0.06 ms，等待時(shí)間（TW）為3 000 ms，回波個(gè)數(shù)為16 000個(gè)，掃描次數(shù)為32次，增益為20 dB。

2 方法優(yōu)化與測(cè)試結(jié)果

2.1 氣測(cè)法測(cè)試孔隙度

氣測(cè)法既可以進(jìn)行柱狀巖心樣品的測(cè)試，也可以進(jìn)行顆粒樣品的測(cè)試。為了進(jìn)行有效的對(duì)比，柱狀巖心孔隙度測(cè)試完成后，將其粉碎進(jìn)行顆?？紫抖葴y(cè)試。如本文參考文獻(xiàn)[13, 20]所述，頁巖巖性致密，氣測(cè)時(shí)應(yīng)盡量延長(zhǎng)氣體飽和平衡時(shí)間。為此，筆者首先進(jìn)行了部分樣品不同飽和時(shí)間下孔隙度測(cè)試結(jié)果的對(duì)比，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著飽和平衡時(shí)間的增加，孔隙度均呈先增大后穩(wěn)定的趨勢(shì)。這說明，當(dāng)飽和平衡時(shí)間過短時(shí)，氦氣不能完全進(jìn)入頁巖孔隙中，通過延長(zhǎng)時(shí)間可以讓氦氣充分進(jìn)入。當(dāng)孔隙度測(cè)試值達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，說明樣品已完全被氦氣飽和，該飽和平衡時(shí)間為測(cè)試最優(yōu)條件。對(duì)于龍馬溪組頁巖樣品，飽和平衡時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到1 800 s，較短的平衡時(shí)間將低估頁巖的孔隙度值。

圖2 頁巖柱塞樣品氣測(cè)孔隙度隨飽和時(shí)間的變化圖

對(duì)于顆粒樣品，不僅需考慮飽和平衡時(shí)間的影響，還需考慮顆粒目數(shù)的影響。Sondergel等[34]指出，不同實(shí)驗(yàn)室間頁巖顆?？紫抖葴y(cè)量結(jié)果存在差異的原因在于碎樣粉碎程度，即碎樣目數(shù)的不同。然而，目前并沒有碎樣的粉碎標(biāo)準(zhǔn)可供參考。GRI方法建議采用的樣品粒徑介于20～35目（0.85～0.50 mm）[24]。Karathasis等[35]研究指出將巖心粉碎至325目可獲取穩(wěn)定的孔隙度值。付永紅等[36]建議氣測(cè)孔隙度時(shí)，粉碎的粒徑介于4～60目。Han等[37]基于低溫氮?dú)夂投趸嘉綄?shí)驗(yàn)，進(jìn)行了不同粒徑頁巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)的研究，發(fā)現(xiàn)隨著顆粒粒徑減小，頁巖孔體積和比表面積均會(huì)先增大后維持穩(wěn)定，建議130目為不破壞頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的最佳粒徑?？梢钥闯?，關(guān)于采用多大粒徑的顆粒樣品進(jìn)行孔隙度測(cè)試仍存在較大爭(zhēng)議。筆者將同一頁巖樣品粉碎粒徑為20～40目、40～60目、60～100目和100～200目的顆粒狀樣品進(jìn)行氣測(cè)孔隙度測(cè)試，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 頁巖顆粒樣品氣測(cè)孔隙度隨顆粒粒徑的變化圖

從圖3可以看出，隨著顆粒粒徑的減小，氣測(cè)孔隙度值先增大，后趨于穩(wěn)定。不同樣品的趨勢(shì)有所區(qū)別，這可能與樣品的孔隙結(jié)構(gòu)差異有關(guān)。但該現(xiàn)象證明了頁巖中有大量孔隙是不連通的，當(dāng)樣品粒徑較大時(shí)，氦氣分子無法進(jìn)入不連通孔隙。而當(dāng)樣品粉碎至一定程度時(shí)，部分閉孔打開，氦氣分子得以進(jìn)入，使得測(cè)試結(jié)果增大。但當(dāng)樣品粉碎過細(xì)時(shí)，有可能破壞巖石的礦物結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致與礦物相關(guān)的孔隙被破壞，使得人為增加或減小一定量的孔隙。因此，粉碎的最小粒徑應(yīng)大于頁巖中礦物的最大粒徑，不改變?cè)剂６冉M成。從圖3分析結(jié)果來看，當(dāng)顆粒目數(shù)大于60目時(shí)，部分樣品孔隙度出現(xiàn)減小。因此筆者建議采用20～60目（粒徑介于0.85～0.25 mm）的顆粒樣品進(jìn)行龍馬溪組頁巖孔隙度測(cè)試。

2.2 液測(cè)法孔隙度測(cè)試

應(yīng)用液測(cè)法進(jìn)行頁巖孔隙度測(cè)試時(shí)，由式（4）可以看出，其準(zhǔn)確性主要依賴于樣品飽和前后重量的測(cè)試結(jié)果。由于樣品重量均采用萬分之一的天平進(jìn)行測(cè)試，為了準(zhǔn)確確定其孔隙度，需滿足兩個(gè)條件：一是樣品能完全烘干，二是樣品能完全飽和。對(duì)于頁巖的干燥，已有學(xué)者進(jìn)行研究建議采用110 ℃進(jìn)行巖心的烘干，在該溫度下既可盡量達(dá)到烘干效果，也可避免對(duì)黏土礦物的破壞[18,36]。但目前對(duì)頁巖的烘干時(shí)間還沒有標(biāo)準(zhǔn)明確指出。筆者選取了部分巖心進(jìn)行了不同烘干時(shí)間的重量分析，如圖4-a所示，可以看出隨著烘干時(shí)間的增長(zhǎng)，樣品重量最終達(dá)到平衡。當(dāng)烘干24 h時(shí)，其重量平均減小0.42%，可進(jìn)一步延長(zhǎng)烘干時(shí)間。當(dāng)烘干時(shí)間延長(zhǎng)至48 h后，其重量變化減小，平均減小率僅為0.08%。從相應(yīng)的核磁共振T2譜（圖5-b）變化也可以看出烘干時(shí)間介于24～48 h時(shí)，樣品信號(hào)還有比較明顯的減小，烘干時(shí)間超過48 h后樣品信號(hào)變化不明顯。因此，建議龍馬溪組海相頁巖的烘干時(shí)間需至少達(dá)到48 h。

圖4 頁巖樣品隨烘干時(shí)間的變化重量和核磁共振T2譜變化圖

圖5 頁巖不同回波間隔時(shí)間條件下的核磁共振T2譜及累積信號(hào)幅度圖

樣品烘干條件確定后，還需進(jìn)一步確定加壓飽和條件，才能準(zhǔn)確確定頁巖孔隙度。因?yàn)轫搸r的黏土礦物發(fā)育且易碎，當(dāng)其在水中飽和時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，樣品易被破壞，無法進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。已有學(xué)者[32]建議在15 MPa條件下加壓24 h進(jìn)行頁巖的飽和水實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為飽和壓力太低時(shí)，水無法完全進(jìn)入；飽和壓力過大時(shí)，巖心會(huì)遭受一定程度地破壞。筆者測(cè)試的液測(cè)孔隙度也是基于此條件下的飽和水實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的。

2.3 核磁共振法孔隙度測(cè)試

核磁共振孔隙度測(cè)試結(jié)果的確定主要依賴于其核磁共振信號(hào)的準(zhǔn)確確定，測(cè)得的核磁共振信號(hào)量要能準(zhǔn)確反映頁巖中全部流體的信號(hào)。因?yàn)轫搸r巖性致密，納米孔隙內(nèi)流體的信號(hào)較難檢測(cè)，需提高核磁共振設(shè)備的性能才能滿足要求[38]。對(duì)其影響較大的核磁共振參數(shù)為回波間隔時(shí)間（TE）和等待時(shí)間（TW）[19]。頁巖不同回波間隔時(shí)間條件下的核磁共振T2譜如圖5-a所示，其累積信號(hào)如圖5-b所示。從圖5可以看出，回波間隔時(shí)間差異對(duì)核磁共振信號(hào)的采集影響較大，當(dāng)回波間隔時(shí)間較大時(shí)，部分小孔隙內(nèi)的信號(hào)是無法檢測(cè)到的，左峰明顯偏低。累積信號(hào)量隨回波間隔時(shí)間增大也明顯變小，導(dǎo)致低估頁巖的孔隙度值。因此，對(duì)于頁巖核磁共振孔隙度測(cè)試，需盡量減小回波間隔時(shí)間，其測(cè)試結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。受制于場(chǎng)強(qiáng)的限制，筆者采用核磁共振設(shè)備回波間隔時(shí)間最低為0.06 ms，頁巖孔隙度測(cè)試中也采用該參數(shù)值。

頁巖不同等待時(shí)間條件下的核磁共振T2譜如圖6-a所示，其累積信號(hào)如圖6-b所示。從圖6可以看出，等待時(shí)間差異對(duì)核磁共振信號(hào)的采集影響不大，累積信號(hào)量幾乎無變化。為了讓重復(fù)采樣等待期間樣品系統(tǒng)盡量恢復(fù)平衡狀態(tài)，筆者頁巖孔隙度測(cè)試采用的等待時(shí)間為3 000 ms。

圖6 頁巖不同等待時(shí)間條件下的核磁共振T2譜及累積信號(hào)幅度圖

對(duì)于頁巖核磁共振孔隙度測(cè)試，還需厘清的一個(gè)關(guān)鍵問題是干燥樣品的核磁共振信號(hào)問題[14]。實(shí)驗(yàn)測(cè)試過程中發(fā)現(xiàn)，采用2.2中所述方法進(jìn)行頁巖樣品烘干后，其依然有較大的核磁共振信號(hào)，如圖7-a所示。Martinez等[39]研究認(rèn)為，頁巖中并不含有大量影響核磁共振信號(hào)的強(qiáng)磁性成分。在提高采集信噪比與分辨率的基礎(chǔ)上，相對(duì)于孔隙中流體的氫原子核信息，骨架中的氫核信息基本上可以忽略不計(jì)。蔣裕強(qiáng)等[17]認(rèn)為該部分信號(hào)可能來源于閉孔中水和黏土礦物束縛水，再增高溫度也無法去除。圖4-b也表明頁巖中存在不來源孔隙中水的核磁共振信號(hào)，在計(jì)算核磁共振孔隙度時(shí)，應(yīng)扣除該部分信號(hào)，計(jì)算公式應(yīng)優(yōu)化為：

式中As表示飽和水后頁巖樣品的核磁共振T2譜信號(hào)大小；Ad表示干燥頁巖樣品的核磁共振T2譜信號(hào)大小。

將扣除該部分信號(hào)前和未扣除該部分信號(hào)的核磁共振孔隙度計(jì)算結(jié)果與液測(cè)孔隙度結(jié)果進(jìn)行對(duì)比（圖7-b），發(fā)現(xiàn)扣除干燥樣核磁共振信號(hào)后的測(cè)試結(jié)果與液測(cè)孔隙度值吻合較好，平均相對(duì)誤差由37.8%減小至8.8%，證明了該方法的可靠性。

圖7 頁巖初始、干燥和飽和條件下的核磁共振T2譜及其核磁共振孔隙度與液測(cè)孔隙度對(duì)比圖

3 討論

3.1 不同方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比

在基于上述頁巖孔隙度測(cè)試方法優(yōu)化的基礎(chǔ)上，對(duì)3種方法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。對(duì)于氣測(cè)法，還需對(duì)比采用柱塞樣和顆粒樣的孔隙度測(cè)試結(jié)果。在優(yōu)化氣體飽和時(shí)間和顆粒粉碎粒度的基礎(chǔ)上，所選取的昭通頁巖氣示范區(qū)65個(gè)龍馬溪組頁巖樣品的對(duì)比結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，對(duì)于所有的樣品，頁巖顆粒樣孔隙度均大于柱塞樣孔隙度。這是由于頁巖中存在大量不連通的孔隙，這些不連通的孔隙在樣品粉碎過程中被打開變成了可測(cè)量孔隙?？梢哉J(rèn)為，柱塞樣孔隙度反映了頁巖連通孔隙度，而顆?？紫抖确从沉隧搸r總孔隙度，顆粒孔隙度與柱塞樣孔隙度之間的差值可反映柱塞樣的不連通孔隙的多少[17]。筆者測(cè)試的昭通頁巖氣示范區(qū)龍馬溪組頁巖樣品中不連通孔隙的占比介于13.1%～27.7%，平均值為20.1%。

圖8 頁巖顆粒樣品與柱塞樣品氣測(cè)孔隙度測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖

對(duì)于測(cè)試核磁共振孔隙度和液測(cè)孔隙度，在上述方法優(yōu)化的基礎(chǔ)上，所選取的昭通頁巖氣示范區(qū)65個(gè)龍馬溪組頁巖樣品的測(cè)試結(jié)果對(duì)比如圖9所示。從圖9可以看出，幾乎所有樣品的液測(cè)孔隙度值均大于核磁共振孔隙度值，相對(duì)誤差約為10%。液測(cè)孔隙度的測(cè)試結(jié)果依賴于樣品重量的測(cè)試結(jié)果，飽和水后的頁巖樣品表面會(huì)吸附部分水分，在稱量過程中并不能完全將該部分表面水擦拭干凈，導(dǎo)致飽和水后的樣品重量偏大。因此，表面水的存在可能是液測(cè)孔隙度偏大的原因之一。

圖9 部分頁巖樣品液測(cè)孔隙度、顆粒氣測(cè)孔隙度與核磁共振孔隙度結(jié)果對(duì)比圖

對(duì)比核磁共振孔隙度與顆粒氣測(cè)孔隙度，即可確定兩種方法測(cè)試結(jié)果的大小關(guān)系。核磁共振孔隙度與顆粒氣測(cè)孔隙度測(cè)試結(jié)果對(duì)比如圖9所示。從圖9可以看出，兩者之間的大小關(guān)系沒有規(guī)律性，總體來看核磁共振孔隙度稍大，但部分樣品的顆粒氣測(cè)孔隙度亦大于核磁共振孔隙度。這種現(xiàn)象是由于這兩種方法采用的實(shí)驗(yàn)原理、介質(zhì)和過程完全不同造成的。

將上述測(cè)試結(jié)果采用箱線圖（圖10）進(jìn)行表示后，可以更清晰地看出測(cè)試結(jié)果的差別，從平均值和中位數(shù)上看，其大小關(guān)系為：液測(cè)孔隙度＞核磁共振孔隙度＞顆粒氣測(cè)孔隙度＞柱塞氣測(cè)孔隙度。采用核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過程中，需先進(jìn)行飽和流體的操作，不論是采用何種流體（水或油），其飽和程度與潤(rùn)濕性有關(guān)。付永紅等[36]的研究表明，飽和油測(cè)試的孔隙度明顯低于飽和水測(cè)試的孔隙度。此外，我國南方海相頁巖中黏土礦物含量較高且成分以伊利石為主[32]，吸水后由于水化作用可能產(chǎn)生微裂縫，導(dǎo)致更多的水滯留于微裂縫中。筆者在實(shí)驗(yàn)中也觀察到飽和水后的頁巖樣品會(huì)產(chǎn)生破碎、掉渣等現(xiàn)象，這些都會(huì)導(dǎo)致核磁共振法和液測(cè)法的孔隙度值偏離頁巖樣品本身的真實(shí)值。而相對(duì)來說，氣測(cè)孔隙度測(cè)試過程中，采用的氣體介質(zhì)（氦氣）不會(huì)與頁巖樣品發(fā)生反應(yīng)，測(cè)試結(jié)果精度僅依賴于壓力計(jì)量精度。在保證儀器精度和氣密性的情況下，建議采用氣測(cè)法進(jìn)行頁巖孔隙度測(cè)試。

圖10 頁巖不同孔隙度測(cè)試方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖

3.2 測(cè)試結(jié)果對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果影響

對(duì)于頁巖氣田探明地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算，目前主要是通過體積法來計(jì)算吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量和容積法來計(jì)算游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量[28]。吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算主要決定于吸附氣含量的確定，儲(chǔ)層孔隙度不參與計(jì)算。而游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算主要依賴于儲(chǔ)層孔隙度和含氣飽和度值，其計(jì)算公式為：

式中Gy表示頁巖氣游離氣總地質(zhì)儲(chǔ)量，108m3；Ag表示頁巖氣含氣面積，km2；h表示頁巖儲(chǔ)層的有效厚度，m；φ表示頁巖孔隙度；Sgi表示原始含氣飽和度；Bgi表示原始頁巖氣體積系數(shù)。

從式（7）可以看出，孔隙度的準(zhǔn)確確定對(duì)于頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算至關(guān)重要。但目前可供參考的標(biāo)準(zhǔn)《頁巖氣資源/儲(chǔ)量計(jì)算與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范：DZ/T 0254—2014》中并未明確規(guī)定該孔隙度值應(yīng)采用何種方法確定[28]。目前國內(nèi)在進(jìn)行探明地質(zhì)儲(chǔ)量申報(bào)時(shí)，不同油田公司采取的孔隙度確定方法也不盡相同，需要統(tǒng)一測(cè)試方法和流程已成為研究人員的共識(shí)。為了分析孔隙度測(cè)試方法對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響，基于上述實(shí)驗(yàn)方法確定的孔隙度中位數(shù)值，以2019年進(jìn)行儲(chǔ)量申報(bào)的川南太陽—大寨地區(qū)陽102井區(qū)為例進(jìn)行對(duì)比分析，其計(jì)算結(jié)果如表2所示。需說明的是，筆者僅為評(píng)估孔隙度測(cè)試方法對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響程度，并未考實(shí)際頁巖氣田地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算中需考慮的孔隙度覆壓校正和井點(diǎn)平均計(jì)算等步驟。

表2 基于不同孔隙度測(cè)試方法的陽102井區(qū)地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算表

對(duì)于陽102井區(qū)，采用柱塞樣氣測(cè)、顆粒樣氣測(cè)、核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試的孔隙度分別為3.72%、4.46%、4.85%、5.48%，其對(duì)應(yīng)計(jì)算的頁巖氣總地質(zhì)儲(chǔ) 量分別為 891.70×108m3、977.12×108m3、1 022.14×108m3、1 095.04×108m3，可以看出孔隙度的測(cè)試結(jié)果對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算結(jié)果影響較大，采用柱塞樣氣測(cè)孔隙度值和采用液測(cè)孔隙度值計(jì)算的游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量相差203.34×108m3，相對(duì)誤差高達(dá)23%。如果采用柱塞樣氣測(cè)孔隙度值進(jìn)行計(jì)算，可能會(huì)嚴(yán)重低估頁巖氣田的儲(chǔ)量；而采用液測(cè)孔隙度值進(jìn)行計(jì)算，可能會(huì)高估其儲(chǔ)量。因此，正確選取能代表儲(chǔ)層實(shí)際性質(zhì)的孔隙度參數(shù)值，對(duì)于儲(chǔ)量計(jì)算來說是至關(guān)重要的。

基于上述分析，由于柱塞樣氣測(cè)孔隙度僅能代表頁巖中的連通孔隙度，不能代表頁巖的全部?jī)?chǔ)集空間。此外，核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過程中需引入流體進(jìn)行飽和，可能會(huì)對(duì)頁巖孔隙產(chǎn)生破壞，不能代表頁巖的真實(shí)孔隙空間大小。而顆粒法氣測(cè)孔隙度能較全面地反映頁巖的全部空間，且不受外加流體性質(zhì)的影響。因此，在有效控制顆粒粒徑的基礎(chǔ)上，建議采用顆粒氣測(cè)孔隙度進(jìn)行頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算。

4 結(jié)論

1）優(yōu)化了3種頁巖孔隙度測(cè)試方法的相關(guān)參數(shù)和流程。氣測(cè)法優(yōu)化后飽和平衡時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到1 800 s，宜采用20～60目（粒徑0.85～0.25 mm）的顆粒樣品進(jìn)行頁巖總孔隙度測(cè)試；液測(cè)法應(yīng)烘干溫度為110 ℃，烘干時(shí)間至少48 h，采用15 MPa圍壓進(jìn)行24 h的加壓飽和；核磁共振法應(yīng)在優(yōu)化回波時(shí)間和等待時(shí)間的基礎(chǔ)上應(yīng)扣除干燥樣核磁共振信號(hào)后進(jìn)行核磁共振孔隙度計(jì)算。

2）不同測(cè)試方法的頁巖孔隙度測(cè)試結(jié)果存在的關(guān)系為：液測(cè)孔隙度＞核磁共振孔隙度＞顆粒氣測(cè)孔隙度＞柱塞氣測(cè)孔隙度。液測(cè)孔隙度結(jié)果偏大，柱塞樣氣測(cè)孔隙度僅能測(cè)試連通孔隙度，測(cè)試結(jié)果偏小。

3）不同測(cè)試方法對(duì)頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果有較大影響。核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過程中需引入流體進(jìn)行飽和，可能會(huì)對(duì)頁巖孔隙產(chǎn)生破壞，顆粒法氣測(cè)孔隙度能較全面地反映頁巖的全部空間，且不受外加流體性質(zhì)的影響。建議采用顆粒氣測(cè)孔隙度進(jìn)行頁巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算。