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    黑色縫紉線型短纖維產(chǎn)品的工藝研究

    2021-06-09 03:15:34潘曉娣
    合成技術及應用 2021年1期

    王 偉,潘曉娣,吳 亮,薛 斌,2,陳 彪,嚴 巖

    (1. 中國石化儀征化纖有限責任公司,江蘇儀征 211900; 2. 江蘇省高性能纖維重點實驗室,江蘇儀征 211900)

    滌綸短纖縫紉線強力高耐磨性好,在各種縫紉線中僅次于尼龍線,居第二位,且濕態(tài)時不會降低強度,另外還具有條干均勻、色牢度好、伸長率和干熱收縮率低、縫合穩(wěn)定性好等優(yōu)點,因此縫制的線跡能始終保持平挺美觀,無皺縮??p紉線的斷裂強度、斷裂伸長率及干熱收縮率是縫紉線短纖維的幾個重要指標,其值大小直接影響到縫紉線的使用效果,因此用戶對這些指標非常敏感[1-3]。黑色縫紉線型短纖維產(chǎn)品的開發(fā),相對于織后染色技術,其意義在于免去了傳統(tǒng)坯布前處理后的水介質(zhì)下的染色加工,因此,生產(chǎn)過程沒有染色廢水污染和反復水洗烘干能耗,具有明顯的“綠色低碳經(jīng)濟”特征,且紡織品的色牢度更好,無論是洗滌還是晾曬,都表現(xiàn)出良好的顏色牢固性能,是代表化學纖維大規(guī)模差別化技術創(chuàng)新的重要方向。

    目前縫紉線型短纖維存在隨著放置時間的延長,尤其是夏季高溫高濕季節(jié),纖維的斷裂強度會產(chǎn)生一定幅度的下降,下游用戶在使用過程中紗線強力降低、白粉增多,并產(chǎn)生一定的毛羽,影響后道用戶的使用。因此需要研究新工藝改善纖維永久性性能指標,降低纖維的強力衰減[4-5]。陳朝順等[3]通過延長定型時間、提高定型溫度等手段,提高縫紉線型短纖維的斷裂強度和結(jié)晶性能。呂雷等[4]通過降低生產(chǎn)速度、延長絲束緊張熱定型時間,提高纖維的結(jié)晶度和晶粒硅整性,從而增加尺寸穩(wěn)定性,提高纖維的斷裂強度,降低纖維的斷裂伸長率。筆者通過優(yōu)化牽伸工藝,從傳統(tǒng)的兩級牽伸工藝優(yōu)化為三級牽伸工藝,討論第三牽伸倍率、緊張熱定型溫度對纖維斷裂強度、斷裂伸長率、干熱收縮率的影響,提高纖維的結(jié)晶度和晶粒的規(guī)整性,提高纖維的尺寸穩(wěn)定性,進而降低纖維斷裂強度的衰減速度。

    為了降低對環(huán)境的污染,提高黑色縫紉線型短纖維的永久性色牢度,筆者采用母粒添加法生產(chǎn)黑色縫紉線型短纖維。在紡絲過程中按照一定的比例將黑色母粒添加在PET切片中,然后使用轉(zhuǎn)鼓干燥箱進行充分混合、干燥,使用中麗紡絲機進行紡絲,在自制小型后牽伸試驗線進行。采用分段多級牽伸并優(yōu)化緊張熱定型溫度,以提高成品短纖維的斷裂強度,降低成品短纖維斷裂強度的衰減速度。

    1 試 驗

    1.1 原料

    黑色母粒,蘇州寶麗迪材料科技股份有限公司,特性黏度為(0.685±0.008)dL/g。

    常規(guī)半光PET切片,中國石化儀征化纖有限責任公司,特性黏度為(0.680±0.010)dL/g。

    1.2 儀器設備

    自動強伸儀,STATIMATM型,德國Textechna公司;干熱收縮測試儀,TEMTURMAT/M型,德國Textechno公司;聲速纖維取向測量儀,SCY一Ⅲ型,上海東華凱利新材料科技有限公司;黏度儀,Y501,美國Voscotek公司,溫度(25±0.1)℃,溶劑為苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量比1∶1);單纖維強伸度儀,XQ-1A型,上海新纖儀器;X射線衍射儀,Smart Lab,日本理學;紡絲機,北京中麗制機化纖工程技術有限公司;自制后牽伸試驗線。

    1.3 試驗過程

    1.3.1 干燥

    將PET切片和黑色母粒進行充分混合干燥。PET切片及黑色母粒的干燥條件為:常溫下3 h升溫至110 ℃,保溫2 h;1 h升溫至170 ℃,保溫9 h;4 h 降溫至60 ℃,充氮保護。

    1.3.2 紡絲

    PET進料螺桿和熔體管道溫度286~292 ℃,紡絲箱體溫度為286~288 ℃。紡絲組件為220孔,0.25 mm×0.50 mm,長徑比為2.0,紡絲速度為1 100 m/min。

    1.3.3 牽伸

    在自制小型后牽伸試驗裝置上進行牽伸試驗。

    牽伸水浴槽(DB槽)為60 ℃,蒸汽熱箱為105 ℃;第三牽伸DF3六輥溫度為150~230 ℃,緊張熱定型溫度為180~230 ℃,SE松弛鏈板溫度為60、70、70 ℃。

    1.4 分析測試

    1.4.1 強伸度測試

    用XQ-01型單纖維強伸儀進行纖維強伸度的測定,按照國家標準GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》進行測定。拉伸速度為500 mm/min,夾距長度為20 mm,預加張力為0.075 cN/dtex。

    1.4.2 180 ℃干熱收縮測試

    180 ℃干熱收縮測試參照GBT 6505—2001《合成纖維長絲熱收縮率試驗方法》,在規(guī)定條件下用干熱空氣處理試樣,測量前后試樣長度的變化,計算干熱收縮率。預加張力為0.075 cN/dtex,熱處理溫度為180 ℃,熱處理時間為30 min,熱處理后平衡時間為30 min,試驗次數(shù)為30次,每次測一根纖維。

    式中S為干熱收縮率,%;L0為試樣的熱處理前長度,mm;Ls為試樣的熱處理后長度,mm。

    1.4.3 聲速取向的測試

    利用SCY-Ⅲ型聲速取向測定儀,在溫度為20 ℃、相對濕度為65%條件下,在示波器上顯示的波形不失真且狀態(tài)穩(wěn)定時連續(xù)記下10個表示聲波傳播時間的數(shù)字,即為L長度纖維內(nèi)聲波的傳播時間TL,每個試樣測5次,每次測定40 cm和20 cm兩個長度的TL。

    采用倍長法求延遲時間△t(us)=2T20-T40。

    聲速值C的計算公式:

    纖維試樣聲速取向因子石由莫斯萊公式計算:

    式中Cu以PET無取向時的標準聲速值1.35 km/s代替,C為纖維試樣的實測聲速,km/s。

    1.4.4 結(jié)晶度測試

    用X射線衍射法對PET纖維的結(jié)晶性能進行表征,將PET纖維剪成粉末,然后進行制樣,并固定在X射線衍射儀測試平臺上。測試電壓和電流分別為40 kV和40 mA,X射線波長為0.154 nm。

    式中Xb為結(jié)晶度,%;Ic為結(jié)晶部分衍射的積分強度;Ia為非結(jié)晶散射的積分強度。

    晶粒尺寸可通過Scherrer公式計算得到。

    式中D(hkl)為垂直于晶面(hkl)方向的晶粒尺寸,nm;k為Scherrer常數(shù),通常為0.89;λ為X射線波長,nm;θ為衍射角,°;β為衍射峰的半高峰寬,°。

    1.4.5 取向性能測試

    將長度為3~5 cm的PET纖維試樣固定在X射線衍射儀測試平臺上,測試電壓和電流分別為40 kV和40 mA,X射線波長為0.154 nm。計算晶區(qū)取向度。

    式中y為取向度,%;Hi為第i個峰的半高峰寬,°。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原絲的制備

    黑色母粒的質(zhì)量分數(shù)為7.0%,在紡絲過程中組件壓力穩(wěn)定,紡絲過程中無飄絲、注頭絲和斷頭。此次紡絲一共生產(chǎn)100個長絲試驗絲筒,20 min/筒,理論上原絲長度在22 000 m,然后進行后牽伸試驗。具體紡絲情況見表1。

    表1 原絲的質(zhì)量指標

    從表1中可以看出,黑色縫紉線型PET原絲的斷裂強度為1.043 cN/dtex,斷裂伸長率為341.7%;常規(guī)半光PET原絲斷裂強度為1.132 cN/dtex,斷裂伸長率為378.2%;主要是由于加入了7.0%黑色母粒,一定程度上影響了PET聚酯的可紡性,具體表現(xiàn)在原絲的斷裂強度有所降低,斷裂伸長率有所降低,說明黑色縫紉線型PET原絲較常規(guī)半光PET原絲的可牽伸性能略降低,斷裂伸長率仍可達到341.7%,說明黑色縫紉線型PET原絲的質(zhì)量相對較好。無油絲的特性黏度為0.612 dL/g,特性黏度降為0.068 dL/g,相對較小。

    2.2 牽伸工藝對纖維性能的影響

    由于水浴牽伸浴槽(DB槽)具有較好的導熱性能、比熱較大,且具有較好的增塑作用。當纖維絲束在水浴槽中牽伸時,溫度容易控制且加熱均勻,纖維能夠均勻溶脹。提高牽伸水浴槽的溫度,可以提高PET纖維大分子鏈的滑移性能,降低PET纖維大分子的屈服應力。當DB槽溫度過高時,容易在纖維內(nèi)造成許多空洞,較大程度破壞了纖維中大分子的排列和結(jié)構(gòu),降低纖維的物理機械性能。因此,隨著DB槽溫度的升高,纖維的斷裂強度呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢。

    2.2.1 第一牽伸倍率對纖維性能的影響

    固定第二牽伸倍率為1.23,第三牽伸倍率為0.97,回縮倍率為0.97??疾斓谝粻可毂堵蕦w維性能的影響,如圖1、圖2所示。

    圖1 第一牽伸倍率對纖維斷裂強度和斷裂伸長率的影響

    圖2 第一牽伸倍率對纖維180 ℃干熱收縮率的影響

    結(jié)合圖1、圖2知,隨著第一牽伸倍率的提高,纖維的斷裂伸長率整體上逐漸降低,斷裂強度呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢,當?shù)谝粻可毂堵蕿?.30時,纖維的斷裂強度最大,為5.92 cN/dtex,斷裂伸長率最小,為22.58%。這主要是由于第一牽伸倍率要略高于纖維的自然拉伸倍率,使其細頸效應消除,有利于纖維強度的提高。而過大的第一牽伸倍率,造成過大的拉伸應力,強迫拉伸又會造成鏈段撕碎,在生產(chǎn)和試驗過程中容易產(chǎn)生毛絲。給生產(chǎn)造成一定的影響,同時還會降低纖維的性能。當?shù)谝粻可毂堵蕿?.30時,纖維的180 ℃干熱收縮率最小,為5.8%。這主要是由于第一牽伸倍率不宜太大或者太小,當?shù)谝粻可毂堵蔬^小時,纖維具有的取向度和結(jié)晶度均偏低,而當?shù)谝粻可毂堵蔬^大時,纖維的取向度太大,因此180 ℃干熱收縮率又再一次變大[6-7]。所以當?shù)诙可毂堵蕿?.23,第三牽伸倍率為0.97,回縮倍率為0.97時,第一牽伸倍率為3.30,纖維的性能最優(yōu)。

    2.2.2 緊張熱定型溫度對纖維性能的影響

    固定第一牽伸倍率為3.30,考察緊張熱定型溫度對斷裂強度和斷裂伸長率的影響,如圖3所示。

    圖3 溫度對纖維斷裂強度和斷裂伸長率的影響

    從圖3中可以看出,隨著緊張熱定型溫度的提高,纖維的斷裂強度呈現(xiàn)出先提高后下降的趨勢,纖維的斷裂伸長率呈現(xiàn)出先降低后增加的趨勢。當緊張熱定型溫度為210 ℃時,纖維的斷裂強度最高,為5.97 cN/dtex;斷裂伸長率最小,為23.25%。緊張熱定型的主要作用是消除纖維的內(nèi)應力,改善纖維內(nèi)部的缺陷結(jié)構(gòu),進一步促進纖維結(jié)晶的形成和完善。隨著緊張熱定型溫度的提高,纖維大分子具有的動能增大,鏈段的活動能力增強,晶體生長的可能性也越大。當緊張熱定型溫度過低或者過高時,均不利于大分子有序結(jié)構(gòu)的形成。當緊張熱定型溫度為210 ℃時,可能為結(jié)晶PET大分子的最大結(jié)晶速率溫度,大大提高了大分子的有序遷移和活動能力,因此有利于大分子有序結(jié)構(gòu)的形成,所以此時纖維的斷裂強度最大,斷裂伸長率最小。

    2.3 第三牽伸倍率對纖維性能的影響

    由于目前現(xiàn)有兩級牽伸工藝條件下的短纖維性能相對不夠穩(wěn)定,容易產(chǎn)生衰減,故在后牽伸試驗線采用多級牽伸工藝對原絲進行牽伸。

    第一牽伸倍率為3.30,第二牽伸倍率為1.23,回縮倍率為0.97;考察第三牽伸倍率和緊張熱定型溫度對纖維斷裂強度的影響,如圖4、圖5所示。

    圖4 緊張熱定型溫度對纖維斷裂強度的影響

    圖5 緊張熱定型溫度對纖維斷裂伸長率的影響

    結(jié)合圖4、圖5中可以看出,纖維的斷裂強度均隨著第三牽伸倍率的提高呈現(xiàn)出先增大后降低的趨勢。當緊張熱定型溫度為210 ℃、第三牽伸倍率為1.05時,纖維的斷裂強度最大,為6.31 cN/dtex。

    選擇第一牽伸倍率為3.30,第二牽伸倍率為1.23,回縮倍率為0.97,第三牽伸倍率為1.05,考察緊張熱定型溫度對纖維180 ℃干熱收縮率的影響。具體見圖6。

    圖6 緊張熱定型溫度對纖維180 ℃干熱收縮率的影響

    從圖6中可以看出,隨著緊張熱定型溫度的提高,纖維180 ℃干熱收縮率呈現(xiàn)出先降低后提高的趨勢,當緊張熱定型溫度為210和220 ℃時,纖維的180 ℃干熱收縮率相對較小,分別為3.28%和3.65%。

    緊張熱定型的目的是消除纖維在拉伸過程中產(chǎn)生的內(nèi)應力,使大分子發(fā)生一定程度的松弛,提高纖維的結(jié)晶度,改善纖維的彈性,降低纖維的干熱收縮率,使其大分子尺寸和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。當熱定型溫度太低時,PET大分子鏈的運動能量不足,不能產(chǎn)生足夠的動能使其運動,應力得不到充分的松弛,熱定型效果變差。反之,當熱定型溫度過高時,大分子的熱運動太劇烈,無法形成有序運動,容易造成雜亂無章的運動,無法形成大分子的有序結(jié)構(gòu),達不到緊張熱定型的效果。因此需要合適的熱定型溫度[8-9]。當?shù)谝粻可毂堵蕿?.30,第二牽伸倍率為1.23,回縮倍率為0.97,采用三級牽伸工藝時,第三牽伸倍率為1.05,緊張熱定型區(qū)溫度控制在205~220 ℃。

    2.4 聲速取向?qū)Ρ?/h3>

    第一牽伸倍率為3.30,第二牽伸倍率為1.23。第三牽伸倍率為0.97、1.05,選擇牽伸過程中原絲、第一牽伸DF1出口、第二牽伸DF2出口、第三牽伸DF3出口、緊張熱定型HR出口,長絲束纖維的聲速取向,具體見表2。

    表2 牽伸過程長絲束聲速取向

    從表2中可以看出:從DF1出口、DF2出口、DF3出口、HR出口、CP出口,纖維的聲速取向呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢。

    聲速取向一般利用Mosely聲波在沿分子鏈方向和垂直分子鏈方向傳播速度的不同而測定的。聲速取向表現(xiàn)的是樣品的總?cè)∠?,包括了晶區(qū)和非晶區(qū)的分子取向[10]。在熱定型過程中,結(jié)晶通常產(chǎn)生于高度取向的非晶區(qū),需要在一定的張力下進行取向誘導結(jié)晶和熱結(jié)晶共同作用下進行。一級牽伸后經(jīng)過蒸汽加熱箱時會產(chǎn)生大量的晶核,開始產(chǎn)生大幅度的結(jié)晶,大量有序排列的非晶分子轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶分子,所以經(jīng)過蒸汽加熱箱在DF2出口時,纖維的取向度會急劇提高,表現(xiàn)在聲速取向急劇提高。緊張熱定型工序主要是滌綸纖維生產(chǎn)過程中的結(jié)構(gòu)重整過程,在此過程中,晶粒重整,結(jié)晶得到進一步完善,取向較DF2出口和DF3出口變化不明顯,此時纖維的剛性基本達到最大值,但是其柔性較小。簡單說就是經(jīng)過DF3以及HR定型后,在一定的拉伸應力的作用下以及溫度的升高,會進一步完善分子的結(jié)晶取向[11]。

    纖維一維卷曲是通過機械方式和高溫處理的方式得以實現(xiàn),其結(jié)果就是非晶區(qū)的解取向。在高溫熱處理作用下,纖維的大分子鏈段在熱作用下因為自由運動而得到卷曲,使纖維產(chǎn)生了一定的收縮,非晶區(qū)取向得到了加強。一般情況下熱處理溫度越高,非晶區(qū)鏈的自由蠕動也越明顯,增加大分子鏈段的解取向運動。

    2.5 結(jié)晶度和取向度對比

    DB槽溫度為60 ℃,蒸汽熱箱為105 ℃,第三牽伸DF3六輥為150、170、180、180、200、200 ℃,緊張熱定型溫度為210、210 ℃,第一牽伸倍率為3.30,第二牽伸倍率為1.23。

    第三牽伸倍率分別為0.97、1.01、1.03、1.05、1.07,考察第三牽伸倍率對纖維結(jié)晶度的影響。具體數(shù)據(jù)見表3。

    表3 第三牽伸倍率對纖維結(jié)晶度及取向度的影響

    從表3中可以看出,隨著第三牽伸倍率的提高,結(jié)晶度和取向度均呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,當?shù)谌隣可毂堵蕿?.03和1.05時,結(jié)晶度和取向度均相對較大。說明第三牽伸倍率過大或者過小都會降低纖維的結(jié)晶及大分子的有序結(jié)構(gòu)取向,當?shù)谌隣可毂堵蔬^小時會產(chǎn)生一個反向的解取向作用;當?shù)谌隣可毂堵蔬^大時由于劇烈的拉伸,達到大分子定向運動的極限,因此產(chǎn)生相反的作用,在一定程度上破壞大分子的結(jié)構(gòu)。第三牽伸倍率過大會造成纖維斷裂強度的下降、結(jié)晶度及取向度的降低[12-13]。

    2.6 放置時間對成品纖維強度的影響

    將不同三牽伸倍率得到的成品短纖維保存在封口袋中,溫度25 ℃,濕度60%,分別放置15天和30天,考察放置時間對纖維強度的影響,如圖7所示。

    圖7 放置時間對纖維斷裂強度的影響

    從圖7可以看出,隨著放置時間的延長,成品短纖維的斷裂強度有逐漸下降的趨勢。相較于兩級牽伸工藝的樣品(第三牽伸倍率0.97)而言,三級牽伸工藝下的樣品初始斷裂強度相對較高,且隨著放置時間的延長,第三牽伸倍率為1.03、1.05、1.07三個樣品的斷裂強度下降不明顯。這主要是由于使用三級牽伸工藝時,PET大分子多級分段拉伸,能夠擁有更好的有序排列結(jié)構(gòu),同時有利于大分子的定向運動,大分子擁有的晶格缺陷較少,形成較為穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。

    3 結(jié) 論

    a) 本文使用在常規(guī)半光PET切片中添加質(zhì)量分數(shù)7.0%黑色母粒混合熔融紡絲,使用三級牽伸工藝,成品纖維性能優(yōu)于兩級牽伸工藝。

    b) 使用三級牽伸工藝時,后牽伸小試試驗線第一牽伸倍率3.3、第二牽伸倍率1.23、第三牽伸倍率1.05,緊張熱定型溫度在210 ℃時,成品短纖維的斷裂強度纖維的斷裂強度最大,為6.31 cN/dtex;180 ℃ 干熱收縮率最小,為3.65%,放置一個月后,斷裂強度衰減最小。

    c) 隨著第三牽伸倍率的提高,成品短纖維的結(jié)晶度和取向度均呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,當?shù)谌隣可毂堵蕿?.05時,成品短纖維的結(jié)晶度和取向度均較高,說明三級牽伸工藝下纖維的性能更優(yōu)。

    d) 對于縫紉線型短纖維或者是黑色縫紉線型短纖維,為了降低成品纖維斷裂強度的衰減速度,可適當采用多級分段牽伸。

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