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    聚偏二氟乙烯δCH2三級(jí)中紅外光譜研究

    2021-06-07 05:38:50王曉萱鹿永鑫吳子騰韓明達(dá)于宏偉
    關(guān)鍵詞:乙烯晶體光譜

    馮 匯,戎 媛,王曉萱,孔 昊,鹿永鑫,吳子騰,韓明達(dá),于宏偉

    (石家莊學(xué)院 化工學(xué)院,河北石家莊050035)

    聚偏二氟乙烯(Polyvinylidene difluoride,簡(jiǎn)稱:PVDF),是一類含氟高分子材料[1-2],不但能使紡織品表面具有自潔功能[3],還可以應(yīng)用于環(huán)保工程領(lǐng)域[4-5],此外聚偏二氟乙烯還可以和滌綸[6]、PU[7]和聚丙烯腈[8]等紡織原料共混,具有一系列特殊應(yīng)用功能。聚偏二氟乙烯在紡織科學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用與其特殊分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。傳統(tǒng)的中紅外(MIR)光譜所能提供的光譜信息有限。變溫中紅外(TD-MIR)光譜[9-11]及二維中紅外(2D-MIR)光譜[12-18]是一門較為新型的光譜技術(shù),廣泛應(yīng)用于高分子材料的結(jié)構(gòu)及熱老化性研究,而聚偏二氟乙烯分子相關(guān)研究少見(jiàn)報(bào)道。聚偏二氟乙烯分子CH2彎曲振動(dòng)模式(δCH2)具有豐富的光譜信息,因此,本文以聚偏二氟乙烯分子δCH2為主要研究對(duì)象,進(jìn)一步開(kāi)展了溫度對(duì)于聚偏二氟乙烯分子結(jié)構(gòu)及熱老化性的影響的研究。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    聚偏二氟乙烯膜(直徑13 mm,孔徑0.45μm),天津津騰實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    美國(guó)PE公司Spectrum 100型中紅外光譜儀;英國(guó)Specac公司Golden Gate型ATR-MIR變溫附件及控件。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    實(shí)驗(yàn)方法請(qǐng)參考文獻(xiàn)[12]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 聚偏二氟乙烯分子的MIR光譜研究

    聚偏二氟乙烯分子的MIR光譜包括一維MIR光譜(圖1A)和二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜(圖1B)。

    圖1 聚偏二氟乙烯的MIR光譜(303 K)

    首先在303 K溫度下,采用一維MIR光譜開(kāi)展了聚偏二氟乙烯的分子結(jié)構(gòu)研究(圖1A)。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[19]:3027.51 cm-1頻率處吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子CH2不對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式(νasCH2-一維);2985.71 cm-1頻率處吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子CH2對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式(νsCH2-一維);1403.80 cm-1頻率處吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子CH2彎曲振動(dòng)模式(δCH2-一維);1205.50 cm-1頻率處吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子CF2不對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式(νasCF2-一維);1180.34 cm-1頻率處吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子CF2對(duì)稱伸縮振動(dòng)模式(νsCF2--一維);1066.75 cm-1(ν-1-結(jié)晶-一維)、974.78 cm-1(ν-2-結(jié)晶-一維)、795.94 cm-1(ν-3-結(jié)晶-一維)和763.02 cm-1(ν-4-結(jié)晶-一維)頻率處的吸收峰歸屬于聚偏二氟乙烯分子的結(jié)晶相的特征吸收譜帶(ν-結(jié)晶-一維),其它官能團(tuán)的相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。采用二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜進(jìn)一步開(kāi)展了聚偏二氟乙烯結(jié)構(gòu)研究(圖1B),得到了同樣的光譜信息,其它官能團(tuán)的相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

    表1 聚偏二氟乙烯分子MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K)

    MIR光譜聚偏二氟乙烯分子官能團(tuán)吸收頻率及強(qiáng)度cm-1(A)二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜3027.00(-0.00),2987.13(-0.00),1731.71(-0.00),1691.94(0.00),1680.90(-0.00),1666.24(-0.00),1657.31(-0.00),1639.85(-0.00),1539.04(-0.00),1494.59(-0.00),1463.31(-0.00),1443.39(0.00),1425.45(-0.00),1407.48(-0.00),1382.97(-0.00),1366.97(0.00),1320.85(-0.00),1292.18(-0.00),1275.40(-0.00),1246.77(-0.00),1209.67(-0.00),1180.34(-0.00),1166.98(0.00),1149.12(-0.00),1115.14(-0.00),1068.47(-0.00),1020.13(-0.00),1001.94(0.00),974.65(-0.00),948.50(-0.00),907.90(-0.00),886.96(0.00),872.37(-0.00),854.92(-0.00),841.98(-0.00),827.10(-0.00),810.62(0.00),795.82(-0.00),780.55(0.00),763.11(-0.00),738.21(-0.00),676.50(-0.00),652.06(-0.00),614.43(-0.00);

    由表1數(shù)據(jù)可知,聚偏二氟乙烯的分子的二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜,并不能明顯的提高原始譜圖的分辨能力。

    2.2聚偏二氟乙烯分子δCH2的TD-MIR光譜研究

    由于聚偏二氟乙烯分子相變的臨界溫度約為433 K,因此選擇相變前(303 K~433 K)、相變過(guò)程中(433 K~453 K)和相變后(453 K~523 K)三個(gè)溫度區(qū)間分別開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子的TD-MIR光譜實(shí)驗(yàn),并進(jìn)一步研究了溫度變化對(duì)于聚偏二氟乙烯分子結(jié)構(gòu)的影響。

    2.2.1 相變前聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變前的TDMIR光譜研究

    首先在303 K~433 K的溫度區(qū)間內(nèi),開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子一維TD-MIR光譜研究(圖2A)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,聚偏二氟乙烯分子δCH2-一維-相變前對(duì)應(yīng)的頻率出現(xiàn)了紅移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷增加;進(jìn)一步研究了聚偏二氟乙烯分子的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜(圖2B)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二階導(dǎo)數(shù)-相變前對(duì)應(yīng)的頻率出現(xiàn)了紅移,對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒(méi)有明顯的改變,相關(guān)光譜信息見(jiàn)表2。

    圖2 聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變前的TD-MIR光譜(303 K~433 K)

    表2 聚偏二氟乙烯分子δCH2的TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K~523 K)

    2.2.2 相變過(guò)程中聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變過(guò)程中的TD-MIR光譜研究

    圖3 聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變過(guò)程中的TD-MIR光譜(433 K~453 K)

    其次在433 K~453 K的溫度區(qū)間內(nèi),開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子的一維TD-MIR光譜研究(圖3A)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,聚偏二氟乙烯分子δCH2-一維-相變過(guò)程中對(duì)應(yīng)的頻率出現(xiàn)了紅移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度沒(méi)有明顯的改變。進(jìn)一步開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜(圖3B),則得到了同樣的光譜信息(表2)。

    2.2.3 相變后聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變后的TDMIR光譜研究

    最后在453 K~523 K的溫度區(qū)間內(nèi),開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子的一維TD-MIR光譜研究(圖4A)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):隨著測(cè)定溫度的升高,聚偏二氟乙烯分子δCH2-一維-相變后對(duì)應(yīng)的頻率出現(xiàn)了紅移,相應(yīng)的吸收強(qiáng)度不斷降低。進(jìn)一步研究了聚偏二氟乙烯分子二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR光譜研究(圖4B),則得到了同樣的光譜信息(表2)。

    2.3 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維的2D-MIR光譜研究

    以聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維為主要研究對(duì)象,采用2D-MIR光譜技術(shù),分別在相變前(303 K~433 K)、相變過(guò)程中(433 K~453 K)和相變后(453 K~523 K)三個(gè)溫度區(qū)間開(kāi)展了聚偏二氟乙烯分子的熱老化性的研究。

    圖4 聚偏二氟乙烯分子δCH2-相變后的TD-MIR光譜(453 K~523 K)

    2.3.1 相變前聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前的2D-MIR光譜研究

    圖5 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前同步2D-MIR光譜(303 K~433 K)

    首先開(kāi)展了相變前聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前的同步2D-MIR光譜研究(圖5)。實(shí)驗(yàn) 在(1430 cm-1,1430 cm-1)、(1420 cm-1,1420 cm-1)和(1383 cm-1,1383 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)三個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰,其中(1383 cm-1,1383 cm-1)頻率處的自動(dòng)峰相對(duì)強(qiáng)度最大。實(shí)驗(yàn)在(1420 cm-1,1430 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。

    圖6 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前異步2D-MIR光譜(303 K~433 K)

    進(jìn)一步開(kāi)展了相變前聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前的異步2D-MIR光譜研究(圖6)。實(shí)驗(yàn) 在(1380 cm-1,1420 cm-1)、(1380 cm-1,1430cm-1)、(1406 cm-1,1420 cm-1)、(1406 cm-1,1430 cm-1)和(1420 cm-1,1430 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)五個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。根據(jù)NAOA原則[12-18]和相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[20],聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前對(duì) 應(yīng) 的 吸 收 頻 率 包 括:1430 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變前)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變前)、1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變前) 和 1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變前),相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。研究發(fā)現(xiàn):聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前的2DMIR光譜的譜圖分辨能力要優(yōu)于相應(yīng)的一維MIR光譜(圖1A)及二階導(dǎo)數(shù)MIR光譜(圖1B)。

    表3 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)及解釋(303 K~433 K)

    根據(jù)NODA原則和表3數(shù)據(jù)可知,熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前吸收峰變化快慢信息 為:1430 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變前)>1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變前)>1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變前)>1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變前)。

    2.3.2 相變過(guò)程中聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中的2D-MIR光譜研究

    圖7 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中同步2D-MIR光譜(433 K~453 K)

    其次開(kāi)展了相變過(guò)程中聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中的同步2D-MIR光譜研究(圖7)。實(shí) 驗(yàn) 在(1432 cm-1,1432 cm-1)、(1420 cm-1,1420cm-1)、(1407 cm-1,1407cm-1)和(1382 cm-1,1382 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)四個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰,其中(1407 cm-1,1407 cm-1)頻率處的自動(dòng)峰相對(duì)強(qiáng)度最大。實(shí)驗(yàn)在(1382 cm-1,1407 cm-1)、(1382 cm-1,1432 cm-1)和(1407 cm-1,1432 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)三個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。

    圖8 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中異步2D-MIR光譜(433 K~453 K)

    進(jìn)一步開(kāi)展了相變過(guò)程中聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中的異步2D-MIR光譜研究(圖8)。實(shí)驗(yàn)在(1382 cm-1,1432 cm-1)和(1400 cm-1,1432 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)兩個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰;根據(jù)NAOA原則,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括:1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變過(guò)程中)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變過(guò)程中)、1407 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變過(guò)程中)、1400 cm-1(δCH2-二維-4-相變過(guò)程中) 和 1382 cm-1(δCH2-二維-5-相變過(guò)程中),相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

    根據(jù)NODA原則和表4數(shù)據(jù)可知,熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中吸收峰變化快慢信息為:1400 cm-1(δCH2-二維-4-相變過(guò)程中) > 1382 cm-1(δCH2-二維-5-相變過(guò)程中)>1407 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變過(guò)程中)>1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變過(guò)程中) > 1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變過(guò)程中)。

    表4 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)及解釋(433 K~453 K)

    2.3.3 相變后聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后的2D-MIR光譜研究

    最后開(kāi)展了相變后聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后的同步2D-MIR光譜研究(圖9)。實(shí)驗(yàn)在(1419 cm-1,1419 cm-1)、(1404 cm-1,1404 cm-1)和(1386 cm-1,1386 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)三個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的自動(dòng)峰,其中(1404 cm-1,1404cm-1)頻率處的自動(dòng)峰的相對(duì)強(qiáng)度最大。實(shí)驗(yàn)在(1386 cm-1,1404 cm-1)、(1386 cm-1,1419 cm-1)和(1404 cm-1,1419 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)三個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較大的交叉峰。

    進(jìn)一步開(kāi)展了相變后聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后的異步2D-MIR光譜研究(圖10)。實(shí)驗(yàn)在(1380 cm-1,1406 cm-1)、(1406 cm-1,1420 cm-1)和(1406 cm-1,1432 cm-1)頻率處發(fā)現(xiàn)三個(gè)相對(duì)強(qiáng)度較小的交叉峰;根據(jù)NAOA原則,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后對(duì) 應(yīng)的 吸收 頻率 包 括:1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變后)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變后)、 1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變后) 和1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變后),相關(guān)2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

    圖9 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后同步2D-MIR光譜(453 K~523 K)

    圖10 聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后異步2D-MIR光譜(453 K~523 K)

    根據(jù)NODA原則和表5數(shù)據(jù)可知,熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后吸收峰變化快慢信息 為:1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變后)> 1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變后)>1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變后)>1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變后)。

    3 結(jié)論

    聚偏二氟乙烯的紅外吸收模式包括:νasCH2、νsCH2、δCH2、νasCF2和νsCF2。在303 K~523 K的溫度范圍內(nèi),聚偏二氟乙烯δCH2對(duì)應(yīng)的紅外吸收強(qiáng)度和頻率均發(fā)生明顯改變,并進(jìn)一步進(jìn)行熱老化性研究。

    相變前,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括:1430 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變前)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變前)、1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變前)和1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變前)。熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變前吸收峰變化快慢信息為:1430 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變前)>1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變前)>1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變前)>1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變前)。相變過(guò)程中,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中對(duì)應(yīng)的吸收頻率包括:1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變過(guò)程中)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變過(guò)程中)、1407 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變過(guò)程中)、1400 cm-1(δCH2-二維-4-相變過(guò)程中)和1382 cm-1(δCH2-二維-5-相變過(guò)程中)。熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變過(guò)程中吸收峰變化快慢信息為:1400 cm-1(δCH2-二維-4-相變過(guò)程中)>1382 cm-1(δCH2-二維-5-相變過(guò)程中)>1407 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變過(guò)程中)>1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變過(guò)程中)>1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變過(guò)程中)。 相變后,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后對(duì)應(yīng)的吸收頻率包 括:1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變后)、1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變后)、1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變后)和1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變后)。熱擾動(dòng)下,聚偏二氟乙烯分子δCH2-二維-相變后吸收峰變化快慢信息為:1380 cm-1(δCH2-二維-4-相變后)>1432 cm-1(δCH2-二維-1-晶體-相變后)>1420 cm-1(δCH2-二維-2-相變后)>1406 cm-1(δCH2-二維-3-晶體-相變后)。

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