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    激光熔融沉積鈦合金-鎳基高溫合金異種材料界面冶金控制

    2021-06-05 07:53:20張旭東趙梓鈞孫兵兵
    航空材料學報 2021年3期
    關鍵詞:覆層脆性熔池

    張旭東, 趙梓鈞, 曾 琦, 劉 偉*, 孫兵兵,李 能, 高 超

    (1.中國人民解放軍第四七二三工廠,河北 邯鄲 057150;2.中國航發(fā)北京航空材料研究院 3D打印研究與工程技術中心,北京 100095;3.湖南動力機械研究所,湖南 株洲 412002)

    鈦合金是目前航空發(fā)動機中廣泛應用的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料,具有高比強、高比剛和耐腐蝕等特點[1],但隨著航空發(fā)動機推重比的提高,發(fā)動機工作溫度不斷提高,鈦合金的抗蠕變性能和高溫抗氧化性急劇下降,嚴重限制了鈦合金的高溫應用[2]。鎳基高溫合金具有優(yōu)異的高溫力學性能、抗氧化性能和抗蠕變性能,常被用來制造航空發(fā)動機熱端部件,滿足高溫服役需求,提升發(fā)動機推力[3],但鎳基高溫合金密度約8.9 g/cm3,幾乎是鈦合金的兩倍,大量使用將增加發(fā)動機質(zhì)量,限制推重比的提高。若將鈦合金與鎳基高溫合金連接起來制造航空發(fā)動機零部件,則可實現(xiàn)兩種材料之間的優(yōu)勢互補,在保證發(fā)動機推力的同時,大幅度的減輕自重,提高推重比。

    然而,鈦合金和鎳基合金的連接存在以下突出問題:(1)二者的熱導率和熱膨脹系數(shù)等熱物理性能相差較大,連接過程中具有較大的熱應力,極易產(chǎn)生微觀裂紋甚至發(fā)生宏觀斷裂[4-5];(2)Ti和Ni具有極強的親和力(Ti在液態(tài)Ni中的溶解焓為–170 kJ/mol[6]),由Ti-Ni二元相圖可知,兩種元素可反應生成Ti2Ni和TiNi3等脆性金屬間化合物,大幅度增加連接界面的脆性。目前,有學者已嘗試選用擴散焊[7]、爆炸焊[8-9]、激光焊[10-12]及電子束焊[13-14]等方法對鈦合金-鎳基合金異種材料進行直接連接,但均無法避免Ti、Ni異種金屬間形成脆性金屬間化合物,難以實現(xiàn)有效連接。添加合適的中間過渡層可減少或避免脆性金屬間化合物的形成,是優(yōu)化鈦合金-鎳基合金異種金屬接頭組織、提高連接強度的有效方法。目前已嘗試添加的中間過渡層主要有:Cu[15]、V[14]、Nb[7]、Ni[7]、V/Cu[14]、Nb/Cu[16]等。從研究結(jié)果來看,添加中間過渡層能在一定程度上改善鈦合金-高溫合金接頭的力學性能,但目前所采用的中間層仍難以在保證較好界面結(jié)合強度的同時,還與鈦合金、鎳基合金具有良好的冶金兼容性。此外,由純金屬組成的中間層,其自身強度較低,限制了異種材料強度的提高。

    本工作在前期實驗基礎上,考慮到V與Ti的無限固溶性質(zhì),選用V-15Cr合金作為TC4-GH4169異種材料的第一層中間過渡層;選用0Cr13不銹鋼作為第二層中間過渡層,主要考慮到0Cr13與GH4169具有較好的冶金相容性,同時合金中的Cr含量與V-15Cr合金相當。因此,本工作以(V-15Cr)+0Cr13組成的復合層作為TC4和GH4169之間的中間過渡層,并采用激光熔融沉積工藝制備TC4-GH4169異種材料,重點探討激光熔融沉積工藝對(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層界面冶金質(zhì)量的影響,通過對中間層界面冶金反應的控制,避免產(chǎn)生脆性金屬間化合物和其他冶金缺陷,以期為TC4鈦合金-GH4169高溫合金異種材料結(jié)構(gòu)的制備提供理論和技術基礎。

    1 實驗方法

    采用厚度為8 mm的TC4鈦合金板材作為激光熔融沉積的基板;采用質(zhì)量比為17∶3的V、Cr純元素混合粉為原材料,通過激光熔融沉積制備TC4與GH4169之間的第一層中間合金;選擇近球形0Cr13不銹鋼粉末熔覆制備第二層中間合金;選用近球形GH4169高溫合金粉末作為最終熔覆材料。所用粉末粒徑范圍均處于53~105 μm。

    采用6 kW光纖激光綜合加工系統(tǒng)進行激光熔融沉積實驗,各層的激光熔融沉積工藝參數(shù)見表1,熔覆試塊的表面尺寸約為20 mm × 100 mm。在激光熔融沉積過程中,影響制件成形的主要指標參數(shù)為激光作用的體能量密度,而體能量密度與激光功率、掃描速率、送粉速率和層厚有直接關系,在其他參數(shù)一定的情況下,體能量密度與激光功率呈正比關系。本工作基于送粉式激光熔融沉積工藝,在保持其他參數(shù)不變的條件下,選擇400 W、600 W和800 W三種激光功率,研究體能量密度對(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層界面冶金反應的影響,同時還對比研究了同軸送粉法(圖1(a))和預置粉末法(圖1(b))對(V-15Cr)+ 0Cr13界面冶金反應的影響。

    表1 TC4-GH4169激光熔融沉積工藝參數(shù)Table 1 Process parameters of TC4-GH4169 formed by laser melting deposition

    圖1 不同激光熔融沉積技術示意圖 (a)送粉式的激光熔融沉積工藝;(b)預置粉末的激光熔融沉積工藝Fig. 1 Schematic diagram of different laser melting deposition technologies (a)powder feeding laser melting deposition process;(b)powder presetting laser melting deposition process

    將熔覆試樣沿z軸方向進行線切割、研磨、拋光,并用kroll試劑(2 mL HF + 5 mL濃HNO3+ 100 mL H2O)進行腐蝕處理。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對金相試樣組織和剪切試樣斷口進行觀察分析,并利用能譜儀(EDS)對中間層成分以及剪切試樣斷

    口成分進行檢測分析。采用Instron電子萬能試驗機進行剪切實驗,評價TC4-GH4169界面強度,剪切試樣形狀尺寸和剪切實驗加載方式分別見圖2(a)和圖2(b)。

    圖2 剪切實驗說明 (a)剪切試樣形狀尺寸(mm);(b)剪切實驗加載方式Fig. 2 Illustration of shear test (a)shape and size of shear specimen(mm);(b)loading mode of shear test

    2 結(jié)果與討論

    2.1 激光功率對(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層的影響

    按表1所示工藝參數(shù),在TC4基材上依次熔覆V-15Cr、0Cr13和GH4169,當0Cr13的熔覆激光功率采用400 W時,試樣的宏觀形貌隨熔覆層(V-15Cr→0Cr13→GH4169)的變化如圖3所示??梢?,在TC4上熔覆V-15Cr層時,未觀察到明顯缺陷;當熔覆0Cr13層時,試樣已發(fā)生了翹曲;而繼續(xù)熔覆GH4169層時,發(fā)生明顯分層。通過宏觀觀察可知,分層發(fā)生在V-15Cr和0Cr13熔覆層的界面位置。進一步對TC4/(V-15Cr)和0Cr13/GH4169的界面進行了觀察,分別如圖4(a)和(b)所示??梢奣C4/(V-15Cr)和0Cr13/GH4169界面相容性較好,沒有觀察到明顯的金屬間化合物和裂紋等冶金缺陷。

    圖3 熔覆0Cr13的激光功率為400 W時TC4 +(V-15Cr)+ 0Cr13 + GH4169的成形過程Fig. 3 Forming process of TC4 +(V-15Cr)+ 0Cr13 + GH4169 when the laser power of cladding 0Cr13 is 400 W

    由Ti-V二元相圖可知,溫度在882~1670 ℃時,Ti和V元素無限互溶;同樣由Fe-Ni二元相圖可見,溫度在912~1394 ℃時,F(xiàn)e和Ni無限互溶;由于激光熔覆后的快速冷卻作用,Ti-V和Fe-Ni均以固溶體的形式冷卻至室溫,界面附近均無脆性相存在,界面處發(fā)生良好的冶金連接。由此可知,試樣發(fā)生分層的直接原因是(V-15Cr)/0Cr13界面結(jié)合質(zhì)量較差,在激光熔融沉積反復熱作用下,熱應力不斷累積,最終導致(V-15Cr)/0Cr13發(fā)生層間剝離??梢?,(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層的界面冶金質(zhì)量是影響TC4-GH4169異種材料連接質(zhì)量的關鍵因素,需要對(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層的界面冶金反應進行控制。

    激光熔融沉積過程中的體能量密度是影響界面冶金反應的重要因素,本工作在其他工藝參數(shù)保持不變的條件下,分別采用600 W和800 W激光功率在V-15Cr層上熔覆0Cr13不銹鋼。圖5為激光功率為600 W和800 W時,熔覆層的宏觀形貌和界面處微觀組織。由圖5(a-1)和(a-2)可見,當激光功率為600 W和800 W時,0Cr13與V-15Cr熔覆層之間未觀察到明顯的分層現(xiàn)象,但界面的微觀組織(圖5(b-1)和(b-2))顯示,兩種功率下0Cr13與V-15Cr熔覆層的界面處均形成了一定數(shù)量的白色脆性相,且大部分脆性相中均存在一定數(shù)量的裂紋。采用600 W激光功率,界面處脆性相呈不連續(xù)分布,厚度尺寸約為10 μm,而800 W激光功率條件下,界面處的脆性相呈連續(xù)分布特征,厚度達到約20 μm。

    圖4 TC4/(V-15Cr)界面和0Cr13/GH4169界面處的微觀組織Fig. 4 Microstructure of TC4/(V-15Cr)interface and 0Cr13/GH4169 interface (a)TC4/(V-15Cr);(b)0Cr13/GH4169

    圖5 激光功率為600 W和800 W時0Cr13熔覆層成形情況 (1)激光功率600 W;(2)激光功率800 W;(a)熔覆層宏觀形貌;(b)0Cr13與V-15Cr熔覆層間的界面處微觀組織Fig. 5 Formation of 0Cr13 deposition layers under laser power of 600 W and 800 W (1)laser power 600 W ;(2)laser power 800 W ;(a)macro morphology of cladding layers ;(b) microstructure of interfaces between 0Cr13 layer and V-15Cr layer

    由Fe-V二元相圖(圖6)可推斷,0Cr13與V-15Cr熔覆層之間的脆性相為σ相(圖5(c)和(d)),其產(chǎn)生原因可能是異種材料發(fā)生非平衡冶金[17],在激光熔融沉積過程中,高能激光束在已沉積的V-15Cr基材上形成微小激光熔池,同時0Cr13粉末被送入該熔池中,與V-15Cr發(fā)生冶金反應,由于表面張力驅(qū)動熔池流體流動,并且熔池不同區(qū)域溫度梯度引起液態(tài)強對流現(xiàn)象,使得熔池中主要的Fe與V均勻分布于熔池中。根據(jù)Fe-V相圖可知,當熔池中V元素含量約在35%~55%(質(zhì)量分數(shù),下同)時,凝固后就會形成脆性σ相??梢?,只有避開上述成分范圍,才能減少或避免脆性σ相的形成。

    控制熔池內(nèi)部Fe與V比例的關鍵在于控制激光熔融沉積過程中的稀釋率。稀釋率為熔化的基體材料在整個熔融區(qū)域中所占的百分比,通常可以用熔覆層橫截面中的面積測量比值進行計算[18],如式(1)所示:

    結(jié)合熔覆層橫截面示意圖(圖7),式(1)中?為稀釋率;Smelt和Sclad分別為橫截面中基體熔化面積和熔覆層熔化面積;d和h分別為橫截面中熔池深度和熔覆層高度;W為橫截面中熔化區(qū)域?qū)挾取<す馊廴诔练e過程中,在固定的掃描速度和送粉速率下,激光功率決定了粉末與基體吸收的總能量。在粉末吸收能量達到飽和的情況下,隨著激光功率增大,粉末不再吸收能量,熔覆層厚度h基本不再變化,而基體吸收能量增多,熔池深度d變大,稀釋率?增大。

    圖6 Fe-V二元相圖Fig. 6 Fe-V binary phase diagram

    圖7 熔覆層橫截面示意圖Fig. 7 Schematic diagram of cross section of cladding layer

    激光熔融沉積稀釋率對(V-15Cr)/0Cr13界面的影響規(guī)律如圖8所示。當激光功率為400 W時,熱輸入較低,絕大部分激光能量被粉末吸收,這使V-15Cr基體難以發(fā)生熔化,從而導致(V-15Cr)/0Cr13之間的稀釋率過低,0Cr13與V-15Cr以機械結(jié)合為主,在熱應力作用下,二者之間易發(fā)生分層,如圖8(a)所示;當激光功率為800 W時,熱輸入過高,粉末吸收能量達到飽和后,仍有過多的能量作用于基體表面,形成較深的熔池,從而導致熔覆過程中的稀釋率過高,當稀釋率達到30%~60%時,熔池中的Fe與V含量比例處于形成σ相的比例范圍(V:35%~55%),如圖8(c)所示,這種脆性σ相極易成為(V-15Cr)/0Cr13界面裂紋的萌生處,這將導致界面結(jié)合質(zhì)量變差;當激光功率為600 W時,作用于基體表面的能量減少,熔池深度變小,稀釋率降低,如圖8(b)所示,相比于800 W激光功率的界面,其σ相離散分布,厚度減小。

    圖8 稀釋率對(V-15Cr)/0Cr13界面結(jié)合的影響示意圖 (a)稀釋率為0%~10%;(b)稀釋率為10%~20%;(c)稀釋率為30%~60%Fig. 8 Schematic diagram of the influence of dilution ratio on(V-15Cr)/0Cr13 interface bonding (a)dilution ratio is 0%-10%;(b)dilution ratio is 10%-20%;(c)dilution ratio is 30%-60%

    2.2 預置粉末法對(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層的影響

    為實現(xiàn)將0Cr13與V-15Cr的之間稀釋率穩(wěn)定控制在10%~20%的范圍內(nèi),本工作在激光功率為600 W的條件下,進一步采用預置粉末的激光熔融沉積工藝在V-15Cr層上熔覆0Cr13,并使激光焦點位于V-15Cr層上。制備的TC4 +(V-15Cr)+0Cr13 + GH4169結(jié)構(gòu)的宏觀形貌和微觀組織分析分別見圖9和圖10。

    圖9 優(yōu)化后的TC4-GH4169異種材料連接成形Fig. 9 Optimized cladding forming of TC4-GH4169 dissimilar material

    由圖9可見,優(yōu)化后的TC4-GH4169異種材料試樣沒有出現(xiàn)明顯的宏觀缺陷。界面顯微組織分析結(jié)果表明(圖10),(V-15Cr)/0Cr13的界面處未觀察到明顯的脆性相,界面成分分析結(jié)果可知,相鄰層之間發(fā)生了明顯的元素擴散,此外,(V-15Cr)+0Cr13復合中間層有效阻隔了Ti與Ni元素的擴散。

    上述工藝優(yōu)化實質(zhì)上是通過改變工藝方法來控制稀釋率,同時還保證0Cr13和V-15Cr發(fā)生冶金結(jié)合。如圖1(a)所示,在送粉式激光熔融沉積過程中,V-15Cr合金基體在激光作用下不可避免地形成較深的熔池,0Cr13粉末在送粉氣的作用下送入熔池,極易導致較高的稀釋率,從而在界面處形成σ相。在預置粉末的激光熔融沉積工藝過程中,激光作用在預置的0Cr13粉末上,首先熔化0Cr13粉末,然后透過0Cr13粉末層,作用到V-15Cr層上,使V-15Cr層僅發(fā)生較淺表層熔化,并與熔融的0Cr13層結(jié)合,如圖1(b)所示。這種方法避免了在V-15Cr層中形成深的熔池,同時也由于0Cr13粉末層的熱障作用,降低激光能量對V-15Cr層的影響,從而容易獲得較低的稀釋率。

    圖10 工藝優(yōu)化后激光熔融沉積TC4 +(V-15Cr)+ 0Cr13 + GH4169界面組織及成分分布 (a)宏觀形貌;(b)0Cr13/GH4169界面;(c)(V-15Cr)/0Cr13界面;(d)TC4/(V-15Cr)界面Fig. 10 Structure and composition distribution of the laser melting deposited TC4 +(V-15Cr)+ 0Cr13 + GH4169 interfaces after optimization (a)macro-structure;(b)0Cr13/GH4169 interface;(c)(V-15Cr)/0Cr13 interface;(d)TC4/(V-15Cr)interface

    此外,V-15Cr熔點高達1900 ℃左右,而0Cr13的熔點約為1400~1500 ℃,兩者相差約400 ℃。在預置粉末的激光熔融沉積過程中,本工作通過調(diào)節(jié)激光聚焦位置,如圖11所示,使激光焦點位置由0Cr13粉末層表面下移至V-15Cr層表面,提高了V-15Cr層表面的激光能量密度,同時降低了作用在0Cr13粉末層的激光能量,使得激光能量密度分布(圖12)與材料熔點相匹配,進而獲得具有良好冶金結(jié)合的(V-15Cr)/0Cr13界面。

    圖11 不同聚焦位置示意圖 (a)激光焦點位于0Cr13粉末層表面;(b)激光焦點位于V-15Cr層表面Fig. 11 Schematic diagram of different focus positions (a)laser focus on 0Cr13 powder bed surface;(b)laser focus on V-15Cr cladding layer surface

    圖12 激光焦點位于V-15Cr層表面時的激光能量分布示意圖Fig. 12 Schematic diagram of laser energy distribution when the laser focus is on V-15Cr cladding layer surface

    2.3 力學性能

    激光熔融沉積TC4鈦合金的剪切強度和本工作工藝優(yōu)化后制備的TC4-GH4169的剪切強度如表2所示,可知,激光熔融沉積TC4鈦合金的剪切強度平均值為493 MPa,激光熔融沉積TC4-GH4169的界面強度平均值達到299 MPa,界面強度系數(shù)約為0.61。

    TC4-GH4169剪切試樣斷口見圖13,斷口存在大量的臺階以及河流花樣。由成分分析結(jié)果(表3)可知,斷口主要元素為V元素,同時存在少量的Cr、Ti元素,斷裂主要發(fā)生于V-15Cr合金層,由于V-15Cr合金為BCC晶體結(jié)構(gòu),在剪切應力狀態(tài)下,易呈現(xiàn)解理斷裂。同時也表明本工作通過對(V-15Cr)/0Cr13界面的冶金控制,有效避免了脆性σ相,大幅度提高了界面性能,使得(V-15Cr)/0Cr13界面不再是TC4-GH4169異質(zhì)合金結(jié)構(gòu)的性能薄弱區(qū)。

    圖13 TC4-GH4169剪切試樣斷口形貌 (a)斷口宏觀形貌;(b)斷口微觀形貌Fig. 13 Fracture morphology of TC4-GH4169 shear specimen (a)macroscopic fracture morphology;(b)microscopic fracture morphology

    表2 激光熔融沉積TC4鈦合金和TC4-GH4169剪切強度Table 2 Shear strength of TC4 titanium alloy and TC4-GH4169 formed by laser melt deposition

    表3 TC4-GH4169剪切試樣斷口不同區(qū)域化學成分分析結(jié)果Table 3 Analysis results of chemical composition in different fracture zones of TC4-GH4169 shear specimen

    3 結(jié)論

    (1)采用激光熔融沉積工藝,設計(V-15Cr)+0Cr13作為中間過渡層,連接TC4鈦合金和GH4169高溫合金異種材料。(V-15Cr)+ 0Cr13復合中間層的界面冶金質(zhì)量是影響TC4-GH4169異種金屬連接質(zhì)量的關鍵因素。

    (2)對于送粉式激光熔融沉積工藝,相比于激光功率400 W和800 W,當激光功率為600 W時,0Cr13和V-15Cr間無分層現(xiàn)象,稀釋率適中,界面處脆性σ相斷續(xù)存在,厚度變薄,且裂紋數(shù)量減少。

    (3)在激光熔融沉積0Cr13時,采用預置粉末的激光熔融沉積工藝,并使激光焦點聚焦于V-15Cr層表面,可進一步降低稀釋率,有效避免了界面σ相,剪切實驗中斷裂發(fā)生在V-15Cr合金層,TC4-GH4169的界面強度平均值達到299 MPa,界面強度系數(shù)達到0.61。

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