• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    HS-SPME-GC-MS分析山楂及其制品的揮發(fā)性成分

    2021-06-04 12:35:00劉天琪江漢美李書帆
    現(xiàn)代食品科技 2021年5期
    關(guān)鍵詞:烯類山楂制品

    劉天琪,江漢美,李書帆

    (湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,湖北省藥用植物研發(fā)中心,湖北武漢 430065)

    山楂為薔薇科植物山里紅(Crataegus pinnatifidaBgevar majorNE Br.)或山楂(Crataegus pinnatifidaBge.)的干燥成熟果實(shí),始載于唐代的《新修本草》,具有消食健胃、行氣散瘀、化濁降脂之功效,臨床用于肉食積滯、胃脘脹滿、瘀血經(jīng)閉、心腹刺痛、胸痹心痛、高脂血等證?,F(xiàn)代研究表明,山楂含有大量的有機(jī)酸、黃酮、三萜類化合物及多種微量元素,主要具有調(diào)節(jié)血脂、保肝、降壓、助消化、強(qiáng)心、抗氧化、抗腫瘤、抗菌等作用[1,2]。2015版藥典收載山楂的炮制品,為炒山楂和焦山楂[3],山楂經(jīng)炮制后,其化學(xué)成分和含量發(fā)生了變化,從而改變了山楂性味和療效[4],其中揮發(fā)性成分就是山楂中一類重要的化學(xué)成分,也是有效成分之一,在臨床上具有一定的藥理作用。固相微萃?。⊿PME)技術(shù)作為一項(xiàng)新穎的樣品前處理與富集技術(shù),適合易揮發(fā)性化合物的檢出,且具有操作簡單、攜帶方便、操作費(fèi)用低廉等優(yōu)點(diǎn),是最常用的樣品前處理方法之一[5]。主成分分析法(PCA)已普遍應(yīng)用于中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析中,通過對(duì)數(shù)據(jù)降維、變量提取與壓縮、確定中藥資源的分類和聚類,并從中獲取能用于中藥分析鑒別的有用信息[6]。目前國內(nèi)已發(fā)表關(guān)于山楂果肉揮發(fā)性成分分析的文獻(xiàn),其中對(duì)揮發(fā)性成分貢獻(xiàn)最大的為酯類[7],但在國內(nèi)外文獻(xiàn)中還沒有運(yùn)用HS-SPMEGC-MS對(duì)山楂及其制品的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析及對(duì)比的有關(guān)研究報(bào)道,故這次研究是第一次使用HS-SPME-GC-MS對(duì)山楂及其制品的揮發(fā)性成分來進(jìn)行分析以及比較,討論炮制對(duì)于山楂的揮發(fā)性成分的影響,旨在從揮發(fā)性成分的角度為臨床合理用藥提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 原料

    1.1.1 藥材

    山楂藥材(批號(hào):20200913)購于國藥控股湖北有限公司,經(jīng)湖北中醫(yī)藥大學(xué)生藥教研室楊紅兵教授鑒定為薔薇科植物山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)的干燥成熟果實(shí)。

    1.1.2 山楂炮制品的制備

    參照2015年版《中國藥典》(四部)炮制通則中的炮制方法:取凈山楂30 g,照清炒法炒至色變深,為炒山楂;取凈山楂30 g,照清炒法炒至表面焦褐色,內(nèi)部黃褐色,為焦山楂。

    1.2 儀器

    手動(dòng)固相微萃?。⊿PME)進(jìn)樣裝置,德國IKA公司;Agilent6890/5973型氣相-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀,美國Hewlett-Packard公司;頂空瓶(15 mL);65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纖維頭,美國Supelco公司;ALC-210.2型電子天平(d=0.01 g),北京賽多利斯天平有限公司。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 頂空固相微萃取條件

    取山楂樣品0.40 g,置于15 mL頂空瓶中,插入裝有65 μm PDMS/DVB萃取纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器,在80 ℃下平衡10 min后,再壓縮手柄伸出萃取頭萃取30 min,取出,立即插入氣相色譜儀進(jìn)樣口(溫度230 ℃)解析3 min。山楂炮制品實(shí)驗(yàn)條件同上。

    1.3.2 GC-MS色譜與質(zhì)譜條件

    GC條件:色譜條件HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:從50 ℃開始,以10 ℃/min升溫至230 ℃;載氣:高純度He(99.99%),柱流速:0.80 mL/min,進(jìn)樣口溫度:230 ℃;不分流進(jìn)樣。

    MS條件:EI源;離子源溫度230 ℃,電離電壓70 eV;四級(jí)桿溫度150 ℃;掃描質(zhì)量范圍35~550m/z。

    1.3.3 數(shù)據(jù)處理

    采用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量,并通過NIST08質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫對(duì)所出峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索,以鑒定各組分。通過SPSS 21.0軟件對(duì)山楂及其制品的揮發(fā)性成分及其含量進(jìn)行PCA。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 山楂及其制品的揮發(fā)性成分分析

    依照上述條件對(duì)山楂及其制品的揮發(fā)性成分進(jìn)行GC-MS分析,分別得到總離子流圖(見圖1、圖2、圖3)。分析可知,在山楂中鑒定出了29種成分,占揮發(fā)性成分總量的98.35%,其中主要為烯類化合物,占山楂總揮發(fā)性成分的88.05%。在山楂中占揮發(fā)性成分含量最高的為檸檬烯,占揮發(fā)性成分的52.63%,其次主要為γ-萜品烯(26.68%)、月桂烯(1.80%)、β-蒎烯(1.30%)等;在炒山楂中鑒定出了33種成分,占揮發(fā)性成分總量的97.15%,其中主要為烯類化合物,占炒山楂總揮發(fā)性成分的63.71%。炒山楂中揮發(fā)性成分含量最高的檸檬烯,占揮發(fā)性成分36.40%,其次主要為γ-萜品烯(23.10%)、桉葉油醇(7.60%)、4-萜烯醇(0.60%)等;在焦山楂中鑒定出了36種成分,占揮發(fā)性成分總量的84.78%,其中主要為醛類化合物,占焦山楂總揮發(fā)性成分的41.05%。焦山楂中揮發(fā)性成分含量最高的為糠酸甲酯,占揮發(fā)性成分15.13%,其次主要為5-羥甲基糠醛3-糠醛(14.95%)、5-甲基-5-己烯-2-酮(7.75%)、丁香酚(1.13%)等。具體信息見表1。

    表1 山楂及其制品的揮發(fā)性成分Table 1 Volatile components of hawthorn and its processed products

    注: “ - ” 表示成分不存在。

    圖1 生山楂揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.1 Total ion current diagram of volatile components in raw hawthorn

    圖2 炒山楂揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.2 Total ion current diagram of volatile components in fried hawthorn

    圖3 焦山楂揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.3 Total ion current diagram of volatile components in Hawthorn

    2.2 山楂及其炮制品揮發(fā)性成分種類和相對(duì)質(zhì)量分析

    從表2中可以看到山楂及其制品中揮發(fā)性成分主要是烯類、醛酮類、醇類。三者的共有揮發(fā)性成分有5種,分別為γ-萜品烯、壬醛、4-萜烯醇、癸醛、十二甲基環(huán)六硅氧烷,共有成分分別占山楂、炒山楂和焦山楂揮發(fā)性成分總量的29.50%、26.12%、3.73%。說明生品與炮制品的主要揮發(fā)性成分含量和種類具有較大的差異。山楂生品中,烯類化合物占山楂揮發(fā)性成分的86.21%,醛類化合物占2.06%,經(jīng)炮制后,炒山楂中烯類成分占揮發(fā)性成分的62.78%,醛類化合物占6.02%,焦山楂中烯類成分占揮發(fā)性成分的1.71%,醛類化合物占41.19%,這可能是由于烯類成分經(jīng)過氧化反應(yīng)轉(zhuǎn)變成醛類成分造成的。而在新鮮山楂中,酯類種類最多、相對(duì)含量達(dá)到78.41%,結(jié)合它們的香氣特征可知它們賦予了新鮮山楂果肉的特征香氣[7],說明新鮮山楂與藥材山楂的揮發(fā)性成分已有所不同。

    表2 山楂及其炮制品揮發(fā)性成分種類和相對(duì)質(zhì)量分析Table 2 Variety and relative quality analysis of volatile components in hawthorn and its processed products

    2.3 山楂及其制品揮發(fā)性成分主成分分析

    表3 主成分的特征值及其貢獻(xiàn)率Table 3 The eigenvalues of the principal components and their contribution rate

    表4 山楂及其炮制品揮發(fā)性成分主成分得分和綜合得分Table 4 Principal component scores and comprehensive scores of volatile components of hawthorn and its processed products

    由表1可見,3種劑型的揮發(fā)性成分含量數(shù)據(jù)離散,通過SPSS 21.0軟件對(duì)山楂及其炮制品的72種揮發(fā)性成分及其含量進(jìn)行PCA,得特征值和貢獻(xiàn)率見表3。由表3可得,第1主成分的貢獻(xiàn)率為43.752%,第2主成分的貢獻(xiàn)率為33.352%,2個(gè)主成分的累計(jì)貢獻(xiàn)率達(dá)到77.11%,能反映樣品的整體信息,故取這2個(gè)主成分作為數(shù)據(jù)分析的有效成分。各特征向量揮發(fā)性成分相對(duì)含量數(shù)據(jù)再通過SPSS 21.0軟件標(biāo)準(zhǔn)化后,各主成分得分見表4。由表4可知,主成分綜合評(píng)價(jià)中,生品和炮制品揮發(fā)性成分之間的PCA綜合評(píng)分具有較大差異,生山楂和炒山楂揮發(fā)性成分的綜合得分較高,其次為焦山楂。

    2.4 山楂及其制品臨床應(yīng)用分析

    山楂中的檸檬烯具有明顯的促胃腸動(dòng)力作用[8],其在生品中的含量為52.63%,炒制中為36.40%,焦制中沒有,說明在胃腸推進(jìn)作用上,推進(jìn)進(jìn)度最大的就是生山楂,所以臨床上具有消積化滯作用的山楂丸、山楂內(nèi)消丸、小兒消食健胃丸、肥兒丸等中成藥處方中,均使用凈山楂,用以增強(qiáng)藥物消食能力[9]。但檸檬烯有一定的刺激性副作用[10],經(jīng)炮制后,檸檬烯含量減少,較之生品藥性緩和,減少了對(duì)脾胃的刺激,臨床多用于消肉食積滯。同時(shí)炒山楂中的桉葉油醇具有抗菌、殺蟲等作用[11],月桂烯有鎮(zhèn)痛、顯著的抗炎和抗分解代謝作用[12],增強(qiáng)了山楂的藥理活性。焦山楂中的丁香酚具有抗菌作用和一定的健胃作用[13],因此臨床上多用焦山楂治療伴有食積的瀉痢,但因焦山楂消食作用不如生山楂,藥理活性不如炒山楂,所以臨床使用的山楂飲片多為生山楂和炒山楂。

    3 結(jié)論

    通過PCA結(jié)果可知,生山楂和炒山楂揮發(fā)性成分的綜合得分較高,其次為焦山楂;通過揮發(fā)性成分的角度來看,生山楂和炒山楂的藥理活性更豐富;就山楂的炮制品來看,炒山楂的藥用價(jià)值較大。本研究首次采用HS-SPME-GCMS技術(shù)和PCA對(duì)山楂及其炮制品的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,為山楂的臨床應(yīng)用提供了一定的科學(xué)依據(jù),為中醫(yī)藥治療疾病方面做出一點(diǎn)貢獻(xiàn)。

    猜你喜歡
    烯類山楂制品
    1起ICU耐碳青霉烯類鮑曼不動(dòng)桿菌感染暴發(fā)的流行病學(xué)調(diào)查
    傳染病信息(2022年2期)2022-07-15 08:54:08
    淺談食品接觸之“竹纖維”制品
    山楂花
    青年歌聲(2021年1期)2021-01-30 09:56:32
    山楂花開白如雪
    山楂更可化瘀滯
    山楂
    啟蒙(3-7歲)(2018年10期)2018-10-13 02:19:28
    枳殼及其炮制品色差值與化學(xué)成分的相關(guān)性
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    碳青霉烯類抗生素耐藥機(jī)制的研究進(jìn)展
    新型三氮烯類化合物的合成與表征
    何首烏不同炮制品對(duì)H2O2致PC12細(xì)胞損傷的保護(hù)作用
    中成藥(2014年7期)2014-02-28 22:28:05
    别揉我奶头 嗯啊视频| 联通29元200g的流量卡| 国产精品99久久久久久久久| 国产免费一级a男人的天堂| 欧美日韩在线观看h| 亚洲自偷自拍三级| 一本久久中文字幕| 午夜激情欧美在线| 国产伦精品一区二区三区四那| 日本成人三级电影网站| 日韩精品青青久久久久久| 免费电影在线观看免费观看| 性色avwww在线观看| 亚洲av不卡在线观看| kizo精华| 边亲边吃奶的免费视频| 国产精品人妻久久久影院| 一区二区三区四区激情视频 | 伊人久久精品亚洲午夜| 久久人人精品亚洲av| 少妇的逼好多水| 狠狠狠狠99中文字幕| 三级毛片av免费| 国产日韩欧美在线精品| 国产极品精品免费视频能看的| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 日本免费a在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产高潮美女av| 国产私拍福利视频在线观看| 最近手机中文字幕大全| 国产综合懂色| 全区人妻精品视频| 国产蜜桃级精品一区二区三区| а√天堂www在线а√下载| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产探花在线观看一区二区| 日韩欧美 国产精品| 国产精品免费一区二区三区在线| 男插女下体视频免费在线播放| 欧美另类亚洲清纯唯美| 看十八女毛片水多多多| 久久精品国产自在天天线| 在线观看美女被高潮喷水网站| 少妇人妻精品综合一区二区 | 天堂网av新在线| 一级黄色大片毛片| 在线观看一区二区三区| 免费观看人在逋| 久久99热6这里只有精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产av在哪里看| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 亚洲欧美精品自产自拍| 哪里可以看免费的av片| 可以在线观看的亚洲视频| 久久久精品大字幕| 亚洲国产高清在线一区二区三| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美激情在线99| 女人被狂操c到高潮| 久久亚洲国产成人精品v| 午夜福利在线在线| or卡值多少钱| 欧美3d第一页| 欧美一级a爱片免费观看看| 中文资源天堂在线| 日韩视频在线欧美| 日本一本二区三区精品| 99热这里只有是精品50| 美女被艹到高潮喷水动态| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 波野结衣二区三区在线| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 免费大片18禁| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲四区av| 国产单亲对白刺激| 久久久久久久久久成人| 亚洲成人精品中文字幕电影| 成人午夜高清在线视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 特级一级黄色大片| 精品国产三级普通话版| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 26uuu在线亚洲综合色| 日日干狠狠操夜夜爽| 精品日产1卡2卡| 国内精品一区二区在线观看| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲精品影视一区二区三区av| 中文字幕制服av| 久久久久国产网址| 久久这里只有精品中国| 久久久久网色| 人人妻人人看人人澡| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国产精品爽爽va在线观看网站| 欧美xxxx性猛交bbbb| 麻豆一二三区av精品| 日韩av不卡免费在线播放| 国产精华一区二区三区| 国产亚洲欧美98| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲成人中文字幕在线播放| 最后的刺客免费高清国语| 真实男女啪啪啪动态图| 久久热精品热| 亚洲av一区综合| 国产精品伦人一区二区| 国产高清不卡午夜福利| 久久人人爽人人爽人人片va| 乱系列少妇在线播放| 波多野结衣巨乳人妻| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲欧美精品综合久久99| 免费无遮挡裸体视频| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 亚洲精品影视一区二区三区av| 中文在线观看免费www的网站| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产精品免费一区二区三区在线| 精品无人区乱码1区二区| 久久这里有精品视频免费| 麻豆一二三区av精品| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 99在线视频只有这里精品首页| 午夜福利成人在线免费观看| 老司机福利观看| 亚洲图色成人| 精品久久久噜噜| 伦精品一区二区三区| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | eeuss影院久久| 亚洲av免费在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 99riav亚洲国产免费| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 色尼玛亚洲综合影院| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品成人久久久久久| 一级毛片电影观看 | 日韩亚洲欧美综合| 伦精品一区二区三区| 在线观看一区二区三区| 在线免费十八禁| 日韩欧美在线乱码| 热99在线观看视频| 午夜激情欧美在线| 在线a可以看的网站| 爱豆传媒免费全集在线观看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 99久久人妻综合| 欧美三级亚洲精品| 国产视频首页在线观看| 别揉我奶头 嗯啊视频| 免费观看在线日韩| 亚洲欧洲日产国产| 99久久人妻综合| av在线蜜桃| 国产视频首页在线观看| 色尼玛亚洲综合影院| 我的老师免费观看完整版| 欧美性猛交黑人性爽| 一级av片app| 一个人看的www免费观看视频| 国产精品,欧美在线| 国产精品一区www在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 久久99热这里只有精品18| 日韩高清综合在线| 欧美人与善性xxx| 久久久成人免费电影| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲成av人片在线播放无| 国产高潮美女av| 晚上一个人看的免费电影| 国产精品一二三区在线看| 国产乱人偷精品视频| 可以在线观看毛片的网站| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 亚洲国产欧美人成| 99久久无色码亚洲精品果冻| 青春草国产在线视频 | 九九在线视频观看精品| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产精品三级大全| 内地一区二区视频在线| 久久久午夜欧美精品| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 真实男女啪啪啪动态图| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 97超碰精品成人国产| 一区福利在线观看| 午夜激情福利司机影院| 免费无遮挡裸体视频| 久久精品影院6| 91精品国产九色| 亚洲第一区二区三区不卡| 中国国产av一级| 国产久久久一区二区三区| 悠悠久久av| 观看美女的网站| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 日日摸夜夜添夜夜爱| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲乱码一区二区免费版| 一本久久精品| 国产精品乱码一区二三区的特点| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 欧美日本视频| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 亚洲精品亚洲一区二区| 青春草亚洲视频在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 麻豆成人av视频| 91av网一区二区| 淫秽高清视频在线观看| 亚洲精品久久国产高清桃花| 嘟嘟电影网在线观看| 高清在线视频一区二区三区 | 黄色一级大片看看| 高清日韩中文字幕在线| 日韩亚洲欧美综合| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 亚洲第一区二区三区不卡| 国内揄拍国产精品人妻在线| 最近视频中文字幕2019在线8| 日本欧美国产在线视频| 亚洲图色成人| 久久久久久久久久久免费av| 日本色播在线视频| 综合色丁香网| 青春草国产在线视频 | 日本与韩国留学比较| 成年女人永久免费观看视频| 欧美xxxx性猛交bbbb| 可以在线观看毛片的网站| 久久欧美精品欧美久久欧美| 国产精华一区二区三区| 看免费成人av毛片| 乱人视频在线观看| 联通29元200g的流量卡| 97超视频在线观看视频| 久久精品国产亚洲av天美| 国产三级中文精品| 麻豆国产av国片精品| 国产精品.久久久| 九九热线精品视视频播放| 99久久人妻综合| 日本与韩国留学比较| 99在线视频只有这里精品首页| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 一夜夜www| 欧美潮喷喷水| 国产精品一及| 日本在线视频免费播放| eeuss影院久久| 99热6这里只有精品| 白带黄色成豆腐渣| 国产黄片视频在线免费观看| 中文资源天堂在线| 国产视频首页在线观看| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久久久久久久大av| 国产亚洲欧美98| 一区二区三区高清视频在线| 久久久色成人| 成年女人看的毛片在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 婷婷亚洲欧美| 国产黄片视频在线免费观看| 欧美+日韩+精品| 国产成人精品婷婷| 99热这里只有是精品50| 久久中文看片网| 如何舔出高潮| 91av网一区二区| 热99re8久久精品国产| 国产午夜福利久久久久久| 免费搜索国产男女视频| 亚洲最大成人中文| 日本免费a在线| 久久久久久久久中文| 精品午夜福利在线看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国产一区二区在线av高清观看| 国产综合懂色| 国产私拍福利视频在线观看| 精品久久久久久久久久久久久| 神马国产精品三级电影在线观看| 熟女人妻精品中文字幕| 欧美三级亚洲精品| 国产亚洲av嫩草精品影院| 天堂中文最新版在线下载 | 校园春色视频在线观看| 日本色播在线视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产三级在线视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产成人精品久久久久久| 美女内射精品一级片tv| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产午夜精品一二区理论片| 有码 亚洲区| 亚洲美女搞黄在线观看| 精品熟女少妇av免费看| 国产精品国产高清国产av| 免费观看在线日韩| 波多野结衣高清作品| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲av成人精品一区久久| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 亚洲精品国产av成人精品| 国产精品不卡视频一区二区| 色吧在线观看| 免费看日本二区| 亚洲最大成人中文| 日日撸夜夜添| 国产真实乱freesex| 国产亚洲精品av在线| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 一本久久中文字幕| 99久久精品一区二区三区| 日韩一本色道免费dvd| 两个人视频免费观看高清| 成人综合一区亚洲| 变态另类丝袜制服| 一级毛片aaaaaa免费看小| 丰满人妻一区二区三区视频av| 九九爱精品视频在线观看| 日本色播在线视频| 精品日产1卡2卡| 亚洲国产精品sss在线观看| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日韩欧美 国产精品| 国内精品宾馆在线| 成人毛片60女人毛片免费| 毛片女人毛片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 69人妻影院| 欧美+日韩+精品| 偷拍熟女少妇极品色| 午夜视频国产福利| 少妇的逼好多水| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 97超视频在线观看视频| 国产色婷婷99| 久久精品影院6| 精品久久久久久久久久免费视频| 黑人高潮一二区| 久久久a久久爽久久v久久| 久久久成人免费电影| 高清毛片免费看| 成人国产麻豆网| 国产一级毛片在线| 悠悠久久av| 国产精品女同一区二区软件| 中国国产av一级| 国产黄片视频在线免费观看| 欧美潮喷喷水| 亚洲欧洲国产日韩| 国产精品久久视频播放| 18+在线观看网站| 爱豆传媒免费全集在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| av在线蜜桃| 亚洲av第一区精品v没综合| 成人美女网站在线观看视频| 日本五十路高清| 97热精品久久久久久| 尾随美女入室| 长腿黑丝高跟| 午夜福利成人在线免费观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 青春草亚洲视频在线观看| 国产av不卡久久| 美女高潮的动态| 夫妻性生交免费视频一级片| a级毛片a级免费在线| 午夜精品国产一区二区电影 | 久久这里只有精品中国| 精品久久久久久久末码| 色尼玛亚洲综合影院| 久久久国产成人免费| 97超碰精品成人国产| 亚洲精品日韩av片在线观看| 日韩成人av中文字幕在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 只有这里有精品99| 中国美女看黄片| 久久亚洲国产成人精品v| 精品久久久噜噜| 好男人视频免费观看在线| 久久久久久久久久久丰满| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 免费观看的影片在线观看| 国产精品不卡视频一区二区| 99热只有精品国产| 一级av片app| 国产爱豆传媒在线观看| 久久久久九九精品影院| 欧美人与善性xxx| 国产成人福利小说| 国产久久久一区二区三区| 国产三级在线视频| 在线免费十八禁| 一级黄色大片毛片| 91在线精品国自产拍蜜月| 午夜视频国产福利| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 不卡视频在线观看欧美| 欧美成人a在线观看| 在线天堂最新版资源| 老司机影院成人| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产中年淑女户外野战色| 午夜福利在线在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 久久这里有精品视频免费| 中文字幕熟女人妻在线| 久久久久国产网址| 亚洲精品国产av成人精品| 国产免费一级a男人的天堂| 国产麻豆成人av免费视频| 久久久午夜欧美精品| 男人狂女人下面高潮的视频| 精品一区二区免费观看| 99精品在免费线老司机午夜| 中文字幕熟女人妻在线| 婷婷亚洲欧美| 亚洲最大成人手机在线| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 老司机福利观看| 日日撸夜夜添| 直男gayav资源| 久久久久久伊人网av| 黄色欧美视频在线观看| 中国国产av一级| 久久久久国产网址| 午夜福利视频1000在线观看| 国产三级中文精品| 人妻久久中文字幕网| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 一本精品99久久精品77| 色综合站精品国产| 欧美最新免费一区二区三区| 嫩草影院入口| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 精品日产1卡2卡| 久久99热这里只有精品18| 亚洲av成人精品一区久久| 成年女人永久免费观看视频| 不卡视频在线观看欧美| 一本久久精品| 亚洲成人久久性| 一级黄片播放器| 国产一区二区在线观看日韩| 丝袜喷水一区| 亚洲无线在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 一级毛片我不卡| 悠悠久久av| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲综合色惰| 美女被艹到高潮喷水动态| 久久综合国产亚洲精品| 小说图片视频综合网站| 亚洲人与动物交配视频| 成人毛片a级毛片在线播放| 禁无遮挡网站| 精品久久久久久久久久久久久| 亚洲成av人片在线播放无| 久久人人爽人人爽人人片va| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 黄片wwwwww| 欧美丝袜亚洲另类| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲av第一区精品v没综合| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲国产欧美在线一区| 中出人妻视频一区二区| 大型黄色视频在线免费观看| 一本久久精品| 欧美最新免费一区二区三区| 久久6这里有精品| 特级一级黄色大片| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲丝袜综合中文字幕| 深夜精品福利| 真实男女啪啪啪动态图| 久久久久久久久大av| 国产久久久一区二区三区| 看非洲黑人一级黄片| 干丝袜人妻中文字幕| 欧美又色又爽又黄视频| 国产麻豆成人av免费视频| 12—13女人毛片做爰片一| 国内精品宾馆在线| 成年女人看的毛片在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 寂寞人妻少妇视频99o| 亚洲成a人片在线一区二区| 婷婷六月久久综合丁香| 午夜视频国产福利| 毛片一级片免费看久久久久| 中文字幕av成人在线电影| 中出人妻视频一区二区| 国产成人精品婷婷| 久久久久久久久中文| 成人特级av手机在线观看| 99精品在免费线老司机午夜| 免费av毛片视频| 青青草视频在线视频观看| av专区在线播放| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 成人综合一区亚洲| a级毛片a级免费在线| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产视频首页在线观看| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产91av在线免费观看| 波多野结衣高清无吗| 能在线免费观看的黄片| 在线观看av片永久免费下载| 美女 人体艺术 gogo| 国产av在哪里看| 欧美丝袜亚洲另类| 日本与韩国留学比较| 男人狂女人下面高潮的视频| 婷婷色综合大香蕉| 直男gayav资源| 国产成人精品婷婷| 免费av观看视频| а√天堂www在线а√下载| 国产精品1区2区在线观看.| 春色校园在线视频观看| 久久久久久九九精品二区国产| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产精品蜜桃在线观看 | 日韩成人av中文字幕在线观看| 国内精品一区二区在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 啦啦啦啦在线视频资源| 精华霜和精华液先用哪个| 国产精品久久电影中文字幕| 免费电影在线观看免费观看| 国产探花在线观看一区二区| 淫秽高清视频在线观看| kizo精华| 日韩成人av中文字幕在线观看| 天天一区二区日本电影三级| av视频在线观看入口| www.av在线官网国产| 成人无遮挡网站| 悠悠久久av| 国产日本99.免费观看| 五月伊人婷婷丁香| 国产精品久久电影中文字幕| 99热网站在线观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 久久久久久久久久黄片| 日本一本二区三区精品| 深夜精品福利| 国产成人a区在线观看| 国产成人91sexporn| 最近最新中文字幕大全电影3| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品人妻视频免费看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 日韩精品有码人妻一区| 又爽又黄a免费视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 看免费成人av毛片| 中国美女看黄片| 国产成人精品久久久久久| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 国产精品三级大全| 亚洲成人av在线免费| 又爽又黄无遮挡网站| 床上黄色一级片| 国产黄片美女视频| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产精品一区二区三区四区久久| 免费无遮挡裸体视频| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产高清视频在线观看网站| 成年版毛片免费区| 99热这里只有是精品在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久| 成年版毛片免费区| 成年免费大片在线观看| 99在线人妻在线中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 偷拍熟女少妇极品色| 成人毛片60女人毛片免费| 色尼玛亚洲综合影院|