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    聚丁二烯型聚氨酯/納米二氧化硅彈性體的制備與性能

    2021-06-03 09:00:34任京辰孟凡寧陳繼明易建軍
    彈性體 2021年2期
    關(guān)鍵詞:環(huán)己酮彈性體基團(tuán)

    任京辰,孟凡寧,陳繼明,易建軍

    (1.西安航天化學(xué)動(dòng)力有限公司,陜西 西安 710025;2.中國(guó)石油蘭州石油化工有限公司 研究院,甘肅 蘭州 730060)

    聚氨酯彈性體又稱聚氨酯橡膠,為微相分離結(jié)構(gòu),通常由多異氰酸酯、低聚物多元醇和胺類(醇類)固化劑反應(yīng)制得,它具有高強(qiáng)度、高耐磨性和出色的黏接性能,力學(xué)性能十分優(yōu)異,在建筑、汽車、醫(yī)藥、海洋以及航空航天等領(lǐng)域得到十分廣泛的應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外科研人員通過添加無機(jī)納米粒子來改性聚氨酯彈性體,從而開發(fā)出高性能聚氨酯彈性體[1-8]。納米二氧化硅(Nano-silica)具有質(zhì)輕、無味、無毒、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),其特有的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等,使聚氨酯/Nano-silica彈性體復(fù)合材料表現(xiàn)出更加優(yōu)異的性能[9-11]。

    本實(shí)驗(yàn)以自制的ITPB為基體,通過溶液超聲共混的方式將Nano-silica分散到基體中,ITPB中的—NCO和Nano-silica中的—OH發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的ITPB/Nano-silica彈性體,研究了ITPB/Nano-silica彈性體的制備機(jī)理、力學(xué)性能和耐溶劑性。與通常的無機(jī)納米粒子改性聚氨酯彈性體不同,該體系中無需加入固化劑,Nano-silica既作為無機(jī)納米填料又起到固化劑的作用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    ITPB:—NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.21%,自制;Nano-silica:工業(yè)級(jí),3 nm,深圳市華南鑫陽科技有限公司;苯:試劑級(jí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津市大茂化學(xué)試劑廠;二甲苯:試劑級(jí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;環(huán)己酮:試劑級(jí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;丙酮:試劑級(jí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,白銀良友化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器及設(shè)備

    Nicolet 5700型紅外光譜儀:美國(guó)Thermo Nicolet公司;RG-300系列微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī):深圳瑞格爾儀器有限公司。

    1.3 試樣制備

    Nano-silica在真空干燥箱中,120 ℃真空條件下干燥4 h備用。稱取計(jì)量的環(huán)己酮和Nano-silica,在超聲下分散共混30 min,加入到ITPB中快速攪拌均勻后,倒入聚四氟乙烯模具中,在120 ℃烘箱中固化72 h,然后取出在室溫下后固化3 d,即得到ITPB/Nano-silica彈性體。

    1.4 分析測(cè)試

    —NCO含量按照HG/T 2409—1992進(jìn)行測(cè)定。采用的紅外光譜儀對(duì)試樣進(jìn)行紅外光譜分析,波譜范圍為400~4 000 cm-1,Nano-silica用溴化鉀(KBr)壓片,ITPB/Nano-silica彈性體在KBr片上涂膜固化。力學(xué)性能按照GB/T528—2009進(jìn)行測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)機(jī)理

    由圖1可以看出,ITPB是分子鏈兩端含有活性基團(tuán)—NCO的低分子聚丁二烯,而Nano-silica粒子表面上帶有活性基團(tuán)—OH,兩者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成了以共價(jià)鍵連接的有機(jī)/無機(jī)雜化材料整體空間網(wǎng)絡(luò)[12]。

    圖1 ITPB/Nano-silica彈性體的制備機(jī)理

    2.2 Nano-silica、ITPB和ITPB/Nano-silica彈性體FT-IR光譜分析

    圖2中a、b、c分別為Nano-silica、ITPB和ITPB/Nano-silica彈性體的FT-IR譜圖。ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

    波數(shù)/cm-1圖2 FT-IR 表征

    從圖2可以看出,2 270 cm-1為—NCO吸收峰,3 327 cm-1為的—NH—特征吸收峰,3 400 cm-1是Si—OH伸縮振動(dòng)吸收峰。c譜圖中Si—OH特征吸收峰完全消失,—NCO特征吸收峰比b譜圖中的—NCO特征吸收峰小很多,而—NH—特征吸收峰比b譜圖的—NH—特征吸收峰的峰形大,說明ITPB中大部分的—NCO與Nano-silica中的—OH發(fā)生了加成反應(yīng),生成了氨基甲酸酯。

    2.3 Nano-silica加入量對(duì)ITPB/Nano-silica彈性體力學(xué)性能的影響

    在Nano-silica加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)分別為2%、4%、6%、8%、10%和12%情況下,考察Nano-silica的加入量對(duì)ITPB/Nano-silica彈性體力學(xué)性能的影響,結(jié)果見圖3和圖4。

    Nano-silica加入量/%圖3 Nano-silica加入量對(duì)ITPB/Nano-silica彈性體拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響

    Nano-silica加入量/%圖4 Nano-silica加入量對(duì)ITPB/Nano-silica彈性體斷裂強(qiáng)度和邵爾A硬度的影響

    從圖3和圖4可以看出,隨著Nano-silica加入量的增大,ITPB/Nano-silica彈性體的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、斷裂強(qiáng)度和硬度均有明顯提高。這是因?yàn)镹ano-silica表面的羥基與ITPB分子鏈兩端的—NCO基團(tuán)發(fā)生了加成反應(yīng),形成以Nano-silica為交聯(lián)點(diǎn),ITPB分子鏈為輻射的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),Nano-silica加入量越多,形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)越致密,力學(xué)性能越好。

    Nano-silica加入量為6%時(shí),ITPB/Nano-silica彈性體的斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到最大值220.14%,繼續(xù)提高Nano-silica加入量,斷裂伸長(zhǎng)率有所下降。這是因?yàn)殡S著Nano-silica加入量進(jìn)一步增加,交聯(lián)密度過高,產(chǎn)生的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越來越致密,限制了分子鏈、鏈段以及基團(tuán)的蠕動(dòng)、轉(zhuǎn)移和旋轉(zhuǎn),另外,隨著Nano-silica加入量的增加,ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的團(tuán)聚現(xiàn)象也會(huì)越來越嚴(yán)重,最終導(dǎo)致了斷裂伸長(zhǎng)率下降。

    當(dāng)Nano-silica加入量為8%時(shí),拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值7.11 MPa,繼續(xù)增加Nano-silica加入量時(shí),拉伸強(qiáng)度降低。這是因?yàn)殡S著Nano-silica加入量的增加,ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的團(tuán)聚現(xiàn)象會(huì)越來越嚴(yán)重,從而破壞了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的連續(xù)性,反而造成交聯(lián)密度降低,導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度下降。

    2.4 ITPB/Nano-silica彈性體的耐溶劑性能

    圖5考察了不同Nano-silica的加入量對(duì)ITPB/Nano-silica彈性體耐溶劑性能的影響。a、b、c、d依次為在苯、二甲苯、環(huán)己酮和丙酮中浸泡的測(cè)試結(jié)果。從圖5可以看出,Nano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體的增重越小,即耐溶劑性能越好。這是因?yàn)镹ano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體中的交聯(lián)點(diǎn)越多,交聯(lián)密度越大,形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)越致密[13]。與苯、二甲苯、環(huán)己酮三種溶劑相比,ITPB/Nano-silica彈性體耐丙酮的效果最好。

    浸泡時(shí)間/h(a)

    3 結(jié) 論

    (1)通過紅外表征可知,端異氰酸酯基聚丁二烯的—NCO與Nano-silica表面的—OH反生了加成反應(yīng),生成了氨基甲酸酯基團(tuán)。

    (2)當(dāng)Nano-silica加入量為6%時(shí),ITPB/Nano-silica彈性體斷裂伸長(zhǎng)率最大,達(dá)到220.14%;當(dāng)Nano-silica加入量為8%時(shí),ITPB/Nano-silica彈性體拉伸強(qiáng)度最大,達(dá)到7.11 MPa。

    (3)Nano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體的耐溶劑性能越好,其中耐丙酮的效果最好。

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