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    用偏心轉(zhuǎn)盤塔萃取純化含鈾廢料

    2021-06-02 13:09:16諸方平譚星星
    濕法冶金 2021年3期
    關(guān)鍵詞:堿渣水相雷諾數(shù)

    萬 強(qiáng),諸方平,譚星星

    (中核建中核燃料元件有限公司,四川 宜賓 644000)

    核燃料元件生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生一些含鈾廢料,主要包括不同富集度的廢芯塊、廢UO2粉末、廢U3O8粉末及氧化料、磨削渣、堿渣、灰渣、地溝泥等。某元件廠對廢料的處理方法是將廢料氧化焙燒、溶解,然后經(jīng)萃取、沉淀、還原等制成合格UO2粉末,其中的萃取工序很關(guān)鍵。目前所用的萃取純化設(shè)備是混合澄清器,但這種設(shè)備存在一些問題有待進(jìn)一步優(yōu)化:1)設(shè)備材料要求很高,壽命短;2)生產(chǎn)方式為敞開式,現(xiàn)場環(huán)境不好,存在跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。因此,有必要研制一種操作簡便、密閉且生產(chǎn)成本較低的新型設(shè)備加以替代。

    鈾的液-液萃取工藝中,用TBP萃取硝酸鈾酰[1-2]是經(jīng)典流程,萃取設(shè)備主要有混合澄清槽、萃取塔、離心設(shè)備[3]等。轉(zhuǎn)盤塔[4-5]在石油、有色冶金及制藥等行業(yè)應(yīng)用較廣[6-7]。轉(zhuǎn)盤塔各級間設(shè)置擋板,可減少軸向混合度,提高傳質(zhì)效率[8],可在較小轉(zhuǎn)盤直徑下獲得較高萃取率[9],可滿足濃縮鈾過程中對塔內(nèi)徑的嚴(yán)格限制。試驗(yàn)研究了偏心轉(zhuǎn)盤塔在鈾的萃取純化[10-11]方面的應(yīng)用可行性,并確定相應(yīng)的工藝參數(shù)。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 偏心轉(zhuǎn)盤塔

    試驗(yàn)用偏心轉(zhuǎn)盤塔的材質(zhì)為316L,可以耐TBP、煤油和硝酸腐蝕,結(jié)構(gòu)參數(shù)見表1,主要結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    表1 偏心轉(zhuǎn)盤塔的結(jié)構(gòu)參數(shù)

    圖1 偏心轉(zhuǎn)盤塔裝置結(jié)構(gòu)示意

    1.2 試驗(yàn)原料

    有機(jī)相:30%磷酸三丁酯-煤油;

    反萃取劑:純水;

    原料液:廢芯塊溶解液(鈾質(zhì)量濃度128 g/L,酸度3.2 mol/L),堿渣浸出液(鈾質(zhì)量濃度128 g/L,酸度3.2 mol/L)。2種溶液的雜質(zhì)組成見表2。

    表2 2種溶液的雜質(zhì)組成

    1.3 試驗(yàn)流程

    試驗(yàn)流程如圖2所示。水相和有機(jī)相分別通過輸送泵從萃取段接口進(jìn)入轉(zhuǎn)盤塔,在密度差及轉(zhuǎn)盤、擋板作用下,兩相交替螺旋狀逆向流動。兩相受到轉(zhuǎn)盤剪切力的作用而破碎,然后進(jìn)入澄清段再聚合,液滴表面不斷更新,推動傳質(zhì)進(jìn)行。最終水相在塔底澄清分層后連續(xù)排出,有機(jī)相從塔頂連續(xù)排出。系統(tǒng)穩(wěn)定后,分別取萃余水相和飽和有機(jī)相分析其中鈾質(zhì)量濃度,計算鈾萃取率。

    1、7—金屬流量計;2、8—料液輸送泵;3—原料液貯槽;4—萃余相貯槽;5—偏心轉(zhuǎn)盤塔;6—萃取相貯槽;9—TBP貯槽。圖2 偏心轉(zhuǎn)盤塔試驗(yàn)流程示意

    在不同轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)和通量條件下,測定萃余液組成,考察各因素對轉(zhuǎn)盤塔萃取效果的影響。轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)Re表達(dá)式[12]為

    (1)

    式中:d—轉(zhuǎn)盤直徑,m;n—轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,r/min;ρc—連續(xù)相密度,kg/m3;μc—連續(xù)相黏度,Pa·s。

    1.4 試驗(yàn)方法

    堿渣浸出液組成相對復(fù)雜,考慮成本和效率,先針對廢芯塊溶解液進(jìn)行試驗(yàn),然后再對堿渣浸出液進(jìn)行試驗(yàn)。

    萃取時,有機(jī)相為連續(xù)相,水相為分散相;反萃取時,純水為連續(xù)相,飽和有機(jī)相為分散相。連續(xù)相與分散相相比為1.2/1。

    按式(1)計算轉(zhuǎn)速n對應(yīng)的Re,見表3。

    表3 轉(zhuǎn)盤塔轉(zhuǎn)速n對應(yīng)的Re

    1)萃取試驗(yàn)方法

    先往塔內(nèi)注入有機(jī)相至水相加液口,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為設(shè)定值,調(diào)節(jié)有機(jī)相流量為12 L/h,原始水相流量為10 L/h。當(dāng)有機(jī)相流出時,取萃余水相和飽和有機(jī)相分析鈾質(zhì)量濃度。萃余水相取樣3個, 每隔1 h取樣1次;飽和有機(jī)相樣取樣3個,每隔1 h取樣1次。取樣后,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速;1 h后,再次取樣。

    在最佳轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)條件下,調(diào)節(jié)通量在22~88 L/h 之間,控制有機(jī)相與原始水相體積比為1.2/1 不變。當(dāng)有機(jī)相流出時,取萃余水相和飽和有機(jī)相分析鈾質(zhì)量濃度,計算萃取率。

    2)反萃取試驗(yàn)方法

    先往塔內(nèi)注入純水至加液口,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為設(shè)定值,調(diào)節(jié)純水流量為12 L/h,飽和有機(jī)相流量為10 L/h。 當(dāng)有機(jī)相流出時,取反萃取水相和貧有機(jī)相分析鈾質(zhì)量濃度。反萃取水相取樣3個,每隔1 h 取樣1次;貧有機(jī)相樣取樣3個,每隔1 h取樣1次。取樣后,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速;1 h后,再次取樣。

    在最佳轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)條件下,調(diào)節(jié)通量在22~88 L/h 之間,控制純水與飽和有機(jī)相體積比為1.2/1 不變。當(dāng)有機(jī)相流出時,取反萃取水相和貧有機(jī)相分析鈾質(zhì)量濃度,計算反萃取率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 廢芯塊溶解液的萃取

    2.1.1 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)的影響

    2.1.1.1 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對萃取的影響

    轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)直接影響分散相液滴的粒徑,從而影響相際傳質(zhì)面積。V(有機(jī)相)/V(水相)=1.2/1、 通量為55 L/h條件下,轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對萃取的影響

    由圖3看出,隨轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)增大,鈾萃取率提高。轉(zhuǎn)盤所形成的徑向環(huán)流剪切力不斷增大,液滴被進(jìn)一步分散,單位質(zhì)量分散相所形成的液滴數(shù)增多,兩相接觸傳質(zhì)表面積增大,傳質(zhì)效率提高。隨雷諾數(shù)增大到一定水平后,液滴已很小,不易再被進(jìn)一步破碎,鈾萃取率相對提高幅度不大,但沒有出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。這說明偏心萃取塔在結(jié)構(gòu)上具有優(yōu)勢,正常操作范圍更寬??紤]試驗(yàn)塔機(jī)械方面的原因,轉(zhuǎn)速只提高到555 r/min,更高轉(zhuǎn)速下的試驗(yàn)沒有進(jìn)行。雷諾數(shù)再繼續(xù)增大,所形成液滴直徑會過小,從而發(fā)生夾帶,甚至乳化現(xiàn)象,綜合考慮,確定適宜的轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)為13 824,對應(yīng)的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為555 r/min。

    2.1.1.2 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對反萃取的影響

    V(水相)/V(貧有機(jī)相)=1.2/1、通量為55 L/h, 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對反萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對反萃取的影響

    由圖4看出,轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)對反萃取的影響與對萃取的影響趨勢基本一致。一般情況下,有機(jī)相黏度大于水相黏度,轉(zhuǎn)盤對有機(jī)相的破碎效果差于對水相的破碎效果。試驗(yàn)結(jié)果表明,反萃取率為97.6%時,雷諾數(shù)為23 128,此時未出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。綜合考慮,確定轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)以23 128為宜,對應(yīng)的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為555 r/min。

    2.1.2 通量的影響

    2.1.2.1 通量對萃取的影響

    兩相在塔內(nèi)的通量直接影響兩相的傳質(zhì)與分離程度,也影響生產(chǎn)效率及生產(chǎn)能力。一次萃取后,萃余水相中鈾質(zhì)量濃度還較高,故須進(jìn)行二次萃取。在V(有機(jī)相)/V(水相)=1.2/1、轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)13 824條件下,通量對萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 通量對萃取的影響

    由圖5看出,在一、二次萃取中,鈾萃取率均隨通量減小而提高:通量由88 L/h降至66 L/h,鈾萃取率提高明顯;通量由66 L/h降至22 L/h,鈾萃取率提高幅度不大,表明萃取已趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定適宜通量為66 L/h,即有機(jī)相流量36 L/h,料液流量30 L/h。

    2.1.2.2 通量對反萃取的影響

    一次反萃取后,有機(jī)相中鈾質(zhì)量濃度還較高,需用純水進(jìn)行二次反萃取。在V(純水)/V(貧有機(jī)相)=1.2/1、轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)約23 128條件下,通量對反萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6 通量對反萃取的影響

    由圖6看出:鈾的一次、二次反萃取率均隨通量減小而明顯提高;一次反萃取率比二次反萃取率明顯要高。總通量為55 L/h時,反萃取液中鈾質(zhì)量濃度為70 g/L左右;經(jīng)兩級反萃取后,有機(jī)相中鈾質(zhì)量濃度仍有1 g/L左右,比較高,但實(shí)際生產(chǎn)中,體系是密閉的,反萃取后的有機(jī)相中會繼續(xù)進(jìn)入下一級萃取,不會影響鈾萃取率。綜合考慮,確定反萃取時適宜通量為55 L/h,即純水流量30 L/h,飽和有機(jī)相流量25 L/h。

    2.2 堿渣浸出液的萃取

    針對芯塊溶解液的試驗(yàn)結(jié)果表明,轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)越高,萃取效果越好。所以,針對堿渣浸出液的萃取及反萃取試驗(yàn)在較高轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)條件下進(jìn)行,主要考察通量的影響。

    2.2.1 通量對萃取的影響

    在V(有機(jī)相)/V(水相)=1.2/1、轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)約13 824條件下,通量對萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示??梢钥闯觯阂淮巍⒍屋腿≈?,鈾萃取率均隨通量減小而提高;通量由88 L/h降至77 L/h,二次萃取率出現(xiàn)躍升,之后平穩(wěn)提高,而一次萃取率則逐漸提高;二次萃取率由于溶液中鈾質(zhì)量濃度很低,分配比較低,提高幅度不明顯。與廢芯塊溶解液的萃取效果相比,同等條件下,堿渣浸出液的萃取效果稍差,因?yàn)閴A渣浸出液中含有大量非金屬雜質(zhì),在萃取過程中會與鈾發(fā)生競爭萃取,影響鈾酰離子與TBP的結(jié)合,從而影響萃取效果。實(shí)際生產(chǎn)中,一次萃取率更重要。

    圖7 通量對萃取率的影響

    通量分別為44、55 L/h時,二次萃取后萃余水相中鈾質(zhì)量濃度分別為46、155 mg/L,均滿足工藝要求。綜合考慮,確定通量以55 L/h為宜,即有機(jī)相流量30 L/h,水相流量25 L/h,相比廢芯塊溶解液的生產(chǎn)能力有所下降。

    2.2.2 通量對反萃取的影響

    在V(純水)/V(飽和有機(jī)相)=1.2/1、轉(zhuǎn)盤雷諾數(shù)約23 128條件下,通量對反萃取的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

    圖8 通量對反萃取率的影響

    由圖8看出,對于飽和有機(jī)相,鈾的一次、二次反萃取率都隨通量減小而提高,反萃取效果與廢芯塊溶解液的反萃取效果相差不大。綜合考慮,確定反萃取適宜通量為55 L/h,即純水流量30 L/h, 飽和有機(jī)相流量25 L/h。

    2.3 綜合試驗(yàn)

    廢芯塊溶解液、堿渣浸出液經(jīng)兩次萃取、兩次反萃取后,水相中雜質(zhì)、鈾質(zhì)量濃度分析結(jié)果分別見表4、5。

    表4 反萃取水相中雜質(zhì)分析結(jié)果

    表5 反萃取水相、萃余水相中的鈾質(zhì)量濃度

    由表4、5看出,2種原料液通過偏心轉(zhuǎn)盤塔萃取純化后,鈾和雜質(zhì)質(zhì)量濃度均滿足工藝要求。表明原料液雜質(zhì)組成對偏心轉(zhuǎn)盤塔萃取性能的影響很小。偏心轉(zhuǎn)盤塔用于萃取純化鈾質(zhì)量濃度低、雜質(zhì)質(zhì)量濃度較高的堿渣浸出液是可行的。

    3 結(jié)論

    用偏心轉(zhuǎn)盤塔取代混合澄清器萃取純化含鈾料液是可行的,其處理能力、鈾回收率、溶液純化效果等各項指標(biāo)均較好,且生產(chǎn)能力還可進(jìn)一步提升;設(shè)備密封性、操作便捷性更好,有利于生產(chǎn)現(xiàn)場管理。

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