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    雙指示劑法滴定混合堿結果偏差原因分析

    2021-05-21 04:54:40袁海梅楊敏馬玉漆剛彭聰成都大學食品與生物工程學院四川成都6006成都硅寶科技股份有限公司四川成都6004
    化工管理 2021年13期
    關鍵詞:滴定管移液管指示劑

    袁海梅,楊敏,馬玉,漆剛,彭聰*(.成都大學食品與生物工程學院,四川 成都 6006;.成都硅寶科技股份有限公司,四川 成都 6004)

    0 引言

    分析化學實驗是高等學校化學相關專業(yè)必修的核心課程之一,本課程旨在使學生能夠熟練地掌握實驗基本操作,使學生從單一的思維模式向創(chuàng)新思維模式轉變。通過分析化學理論和實驗操作的學習,逐漸培養(yǎng)學生分析問題和解決問題的能力。在分析化學實驗教學中,滴定分析是最基礎的一種分析方法,其中酸堿中和滴定是分析化學定量分析最常用的方法。該分析方法操作簡便、快速、低成本,具有很大的實用價值,在工農業(yè)生產和科學研究中被廣泛使用[1-3]。

    工業(yè)混合堿通常是指碳酸鈉(Na2CO3)和氫氧化鈉(NaOH)的混合物,或是碳酸氫鈉(NaHCO3)和Na2CO3的混合物。通過滴定分析可以確定混合堿的組成及其含量。目前,雙指示劑滴定法是混合堿成分分析普遍采用的分析方法[4-9]。但在工業(yè)檢驗或實驗教學過程中發(fā)現(xiàn),不同的測試結果存在一定偏差,測試結果的重現(xiàn)性不佳[10-12]。本文從雙指示劑滴定法的原理和操作步驟入手,分析了測試結果存在偏差的可能原因,歸納了不同影響因素對測試結果的影響趨勢,以期為實驗教學或從業(yè)人員提供一定的參考。

    1 雙指示劑法原理

    所謂雙指示劑法,是指在滴定過程中先后加入兩種不同的指示劑。如圖1 所示,通過兩種指示劑的顏色變化可得到兩個滴定終點,再根據兩個終點時所消耗的鹽酸標準溶液的體積V1和V2,計算出混合堿組分含量的方法。

    圖1 雙指示劑法測定混合堿原理圖

    根據反應原理和兩次滴定V1和V2的結果,混合堿的組成含量為:

    (1)當V1>V2,混合堿為Na2CO3和NaOH 的混合物,其中Na2CO3的質量分數為:

    (2)當V1<V2,混合堿為Na2CO3和NaHCO3的混合物,其中Na2CO3的質量分數為:

    2 雙指示劑法操作步驟

    采用少量標準溶液潤洗移液管3 次,用移液管準確移取混合堿待測液于蒸餾水洗滌過的錐形瓶中,加2~3 滴酚酞,用已標定好的HCl 標準溶液滴定至溶液由紅色變成微紅色為第一終點,記下體積V1;再加入2~3 滴甲基橙,繼續(xù)用已標準溶液滴定至溶液由黃色恰好變?yōu)槌壬珵榈诙K點,記下體積V2,平行測定三次。

    3 滴定結果偏差分析

    3.1 移液操作不當

    移液管的使用對混合堿的分析影響較大,其正確操作是獲得準確分析結果的前提,主要有以下注意事項。移液管移取溶液之前,由于移液管壁或者尖端內外的水滲到待測溶液中,會使待測溶液稀釋,溶液濃度發(fā)生變化。因此,必須用吸水紙將移液管壁和尖端內外的水除去,并采用待測溶液潤洗3 次。移取溶液時,移液管尖插入待測溶液不宜過淺,也不宜過深,一般在液面下1~2 cm 深處。采用已按壓的洗耳球緊接移液管上端,緩慢松開洗耳球,當液面升至移液管標線以上,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住移液管管口,將移液管與容器傾斜成約45°,移液管管尖與容器相接,微微松動右手食指,使移液管液面與彎月面下緣與標線相切時,按住食指,停止放液。采用同樣的辦法,將移取得溶液放至準備好的錐形瓶中,待液面下降至管尖,停留15 s,再取出移液管。移取完溶液后,最后在管尖存留的半滴溶液不能直接用洗耳球吹到錐形瓶中,而是需要根據移液管上面的標示來決定,如果標示有“快”或“吹”等字樣,則必須要用洗耳球將這半滴吹入錐形瓶,否則就不能吹入,因為在標定移液管容量時,管尖最后留有的少量溶液未被計算進去[2]。另外,為了防止交叉污染、影響實驗結果的準確度,使用過的吸水紙不能重復使用。

    3.2 儀器潤洗不當

    盛放待測液的滴定管或移液管用蒸餾水洗滌后需要用待測液潤洗,若未用待測液潤洗,實際所取待測液的總物質的量變少了,會使標準液的用量減少。與此同時,盛放標準液的滴定管或移液管用蒸餾水洗滌后需要用標準液潤洗,若未用標準液潤洗,這時標準液的實際濃度變小了,會使標準液的用量增加。然而,錐形瓶用蒸餾水洗滌后不需要潤洗,若誤用待測液潤洗,這時待測液的實際用量就變多了,會使標準液的用量增加。

    3.3 滴定管氣泡的排出

    滴定管在滴定前是否排盡尖嘴內的氣泡對分析結果也有較大影響。如果未排盡氣泡,而在滴定后氣泡消失,則從滴定管內放出的液體讀數其實并沒有全部滴入錐形瓶內,而是有一部分液體用來填充滴定管尖的氣泡,導致標準溶液消耗的體積讀數大于實際需要值。在混合堿分析的試驗中,應排盡酸式滴定管尖的氣泡,酸式滴定管透明,容易看清是否有氣泡。如果是在活塞孔暗藏氣泡,則需要從出口快速放出溶液才能看見,酸式滴定管中氣泡排除的方法為右手拿滴定管無刻度處,并傾斜30°,左手迅速打開活塞借助溶液向下的重力,使氣泡排出,如果氣泡未排出,可重復以上操作[3]。

    3.4 讀數方法有誤

    體積讀數是是混合堿組分含量分析的數據來源,應遵循以下原則:首先,裝滿或者放出溶液后,必須等1~2 min 使附著在內壁的溶液流下來,液面穩(wěn)定后再讀數;裝滿溶液時讀數,應該將滴定管管尖懸掛的溶液除去,否則附著在滴定管管尖的溶液滴入錐形瓶后,使消耗的標準液減少,測定的結果也偏??;讀數時,應該使滴定管保持豎直,視線與彎月面下緣的最低點成水平,滴定結束后,如果讀數時仰視液面,觀察液面就低于了實際液面,讀數會偏大,讀數時俯視液面,觀察液面高于了實際液面,讀數會偏小。如此,先俯視后仰視(先俯視后平視或先平視后仰視),則消耗的標準液的讀數會偏大,如果先仰視后俯視(先仰視后平視或先平視后俯視),則消耗的標準液讀數偏??;讀數時,必須估讀為0.01 mL,即讀到小數點后兩位[9]。

    3.5 滴定操作不當

    滴定過程中振蕩錐形瓶時,應使溶液向同一方向做圓周運動,左右旋轉也可,但不要使錐形瓶和滴定管接觸,更不可將待測液濺出,如果待測液濺出,這樣待測液的總量變小,會使標準液的用量減少;滴定過程中將標準液滴到錐形瓶之外,這樣會增加標準液的用量。滴定臨近終點時,滴定速度宜慢且要振蕩搖勻,滴定過快或振蕩不充分都會使滴定量超過終點;滴定時,左手不能離開活塞任其自流,這樣容易滴定超過終點;近終點時,應加一滴,振搖一下,最后半滴的加入時,應微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管管尖上,形成半滴液體,再用錐形瓶內壁將其粘落,接下來,使用洗瓶中的蒸餾水吹洗錐形瓶內壁,振搖錐形瓶,觀察終點變化,30 s 不褪色即為終點。

    3.6 其他原因

    對于含有NaOH 混合堿的滴定,要特別注意待測液的放置時間。如果放置太久,堿液會吸收空氣中的二氧化碳而消耗一定的NaOH,滴定時消耗的標準液的量會減少,使測定值偏低。

    4 結語

    本文系統(tǒng)歸納總結雙指示劑法測定混合堿結果出現(xiàn)偏差的原因,主要包括以下幾點:移液操作不當、儀器潤洗不當、滴定管尖氣泡的排出、讀數方法有誤、滴定操作不當以及滴定前堿液暴露空氣太久等。在分析化學實驗的定量分析中,滴定操作是一個非常重要的操作,要求分析工作者必須具備耐心、細致的工作態(tài)度,并且熟練正確地掌握滴定的操作技能,找出導致誤差的原因,克服操作誤差,才能真正提高滴定分析結果的準確度。

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