GH4169 合金的鑄態(tài)組織及均勻化工藝研究

寇金鳳， 聶義宏， 白亞冠， 張 鑫

GH4169 合金是我們國家在20 世紀(jì)六、 七十年代發(fā)展的一種綜合性能優(yōu)異的鎳鐵基高溫合金，它具有較高的屈服強(qiáng)度、 較強(qiáng)的高溫抗氧化性能、較好的耐腐蝕能力、 良好的塑性成形能力[1]。GH4169 合金在航空、 航天、 石油等諸多領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用， 年產(chǎn)量占所有變形高溫合金總產(chǎn)量的45%以上， 成為鎳鐵基高溫合金中的佼佼者[2]。 然而， 由于Nb 含量高達(dá)5%以上， 鑄錠中元素偏析嚴(yán)重。 因此， 必須選擇合適的均勻化處理工藝以獲得成分均勻的材料。 不同冶煉方式、 不同錠型、 不同種類的鎳基高溫合金在均勻化處理工藝的選擇上是不同的。 例如， 對(duì)617 合金而言，由于不存在低熔點(diǎn)相， 一般進(jìn)行一階均勻化工藝即可。 而對(duì)于GH4169 合金則必須采用兩段式的均勻化處工藝。 第一段均勻化處理溫度比較低， 目的是消除凝固過程中形成的低熔點(diǎn)偏析相l(xiāng)aves 相，避免在升溫過程中因發(fā)生初熔而形成大量孔洞， 導(dǎo)致鑄錠在開坯過程中發(fā)生開裂。 這一階段的均勻化處理溫度應(yīng)選擇在低于Laves 相初熔的溫度以下進(jìn)行。 第二階段的均勻化處理溫度有所提高， 目的是讓原子能夠充分?jǐn)U散， 使各部分成分變得均勻。 影響原子擴(kuò)散的因素只有2 個(gè)： 時(shí)間和溫度[3]。 因此， 本文針對(duì)真空感應(yīng)熔煉+真空自耗熔煉工藝得到的錠型為?508 mm 的2.5 t 自耗錠進(jìn)行了系統(tǒng)的一、 二級(jí)均勻化工藝研究， 為后續(xù)研制航空發(fā)動(dòng)機(jī)用細(xì)晶棒料奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

本文研究的GH4169 鎳基合金材料來自VIM+VAR 真空感應(yīng)熔煉+真空自耗熔煉工藝得到的2.5 t自耗錠。 該錠的直徑約?475mm， 長1840 mm （見表1）。 在自耗錠冒口端切取高200 mm 厚的組織，從其中心到邊緣部位分別取10 mm×10 mm×10 mm的組織制作試樣。 經(jīng)過打磨拋光及金相腐蝕后，用光學(xué)顯微鏡 （OM） 和掃描電子顯微鏡 （SEM）觀察該錠的組織形態(tài)， 經(jīng)過圖像處理金相照片確定枝晶的間距， 最后， 用能譜儀（EDS） 分析該錠的金相組織及析出相的成分。 本文利用箱式電阻爐對(duì)試樣先進(jìn)行一級(jí)均化處理， 加熱溫度分別：1160、 1170、 1180 ℃， 保溫時(shí)間： 16、 20、 24、28 h， 出爐后水冷； 然后金相二級(jí)均化處理， 處理溫度分別為1180、 1200 ℃， 保溫時(shí)間為24、 48、72、 80 h， 出爐后水冷。

表1 GH4169 合金化學(xué)成分 （wt%）

2 結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)組織

（1） 枝晶與析出相

觀察GH4169 合金的金相形貌可知， 從試樣的中心到邊緣位置都有明顯的枝晶， 淺色區(qū)域?yàn)橹чg， 深色區(qū)域?yàn)橹Ц桑?在枝晶間的區(qū)域分布有大量的塊狀析出相， EDS 分析結(jié)果表明這些塊狀析出相均為laves 相， 鋼錠心部的析出相為密實(shí)塊狀，半徑和邊緣的析出相為魚骨狀， 邊緣由于冷卻快、偏析程度低， laves 相數(shù)量相對(duì)較少 （見圖1， 圖2）。

（2） 枝晶間與枝晶干成分偏析

利用能譜儀測量鑄態(tài)組織中枝晶間和枝晶干的成分， 同時(shí)計(jì)算枝晶間和枝晶干平均成分的比值-偏析系數(shù)K （見表2）， Nb、 Mo、 Ti 在不同位置均表現(xiàn)為明顯的正偏析， 均偏析于枝晶間， 偏析程度Nb ＞Ti＞Mo， 且偏析程度從中心到邊緣依次遞減。

2.2 均勻化熱處理工藝

（1） 參數(shù)確定

圖1 GH4169 自耗錠不同位置枝晶形貌圖

圖2 GH4169 自耗錠不同位置析出相形貌圖

均勻化處理工藝研究主要是為了確定2 個(gè)參數(shù)： 保溫溫度與時(shí)間。 在實(shí)際生產(chǎn)中， 不僅要使偏析元素原子進(jìn)行充分?jǐn)U散， 達(dá)到分布均勻； 而且要還考慮節(jié)省能源、 降低成本、 提高效率。 目前， 工業(yè)上常用殘余偏析系數(shù)表示元素的偏析程度，

式中： C0max、 C0min、 Cmax、 C—分別為均勻化熱處理前后原子的最高和最低濃度； L—枝晶間距； D—原子擴(kuò)散系數(shù)； t—均勻化熱處理保溫時(shí)間。

其中， 原子擴(kuò)散系數(shù)D 隨溫度變化的規(guī)律如下

式中:D0—與溫度無關(guān)的指數(shù)前因子； Q—原子擴(kuò)

散激活能； R—?dú)怏w常數(shù)； T—熱力學(xué)溫度。

鑒于殘余偏析指數(shù)δ 與鑄態(tài)枝晶間距L、 熱處理時(shí)間t 和溫度T 相關(guān)， 所以既可以作為設(shè)計(jì)均勻化熱處理制度的依據(jù)， 也可以作為溶質(zhì)原子均勻化程度的量化指標(biāo)。 因此， 規(guī)定 在鑄態(tài)時(shí)δ=1， 在完全均勻化時(shí)δ=0， 但由于實(shí)際中完全均勻化的情況幾乎不存在。 故工業(yè)上常認(rèn)為δ=0.2 時(shí)偏析的溶質(zhì)原子已擴(kuò)散均勻[4,5]。

表2 不同位置Nb、 Mo、 Ti 元素的偏析系數(shù)

（2） 均勻處理后組織成分

由低倍金相照片可知， 隨著一級(jí)均勻化處理的進(jìn)行， 枝晶組織逐漸消失 （見圖3）。 在24 h 后的樣品中已經(jīng)無法區(qū)分枝晶干和枝晶間區(qū)域。 高倍金相照片顯示16 h 后laves 相已全部消除， 只剩下塊狀的NbC （見圖4）。 Nb、 Ti 的殘余偏析系數(shù)在上述溫度下保溫20 h 后均小于0.2， 當(dāng)保溫溫度從1 160 ℃升至1 180 ℃， Mo 的殘余偏析系數(shù)從0.3 降至0.2 左右 （見圖5）。 因此， 筆者確定一級(jí)均勻化處理的工藝制度應(yīng)為： 1 160 ℃保溫20 h 以上。經(jīng)過第二階段均勻化處理， GH4169 合金中的枝晶已徹底消除， 只剩一些塊狀NbC （見圖6）。 Nb、Mo、 Ti 三元素的殘余偏析系數(shù)在1 180 ℃保溫48 h以上全部降到0.2 以下（見圖7）， 可以作為二級(jí)均勻化處理工藝。

圖3 一級(jí)均勻化后枝晶形貌圖

圖4 一級(jí)均勻化后析出相形貌圖

圖5 一級(jí)均勻化后Nb、 Mo、 Ti 元素的殘余偏析指數(shù)變化圖

圖6 二級(jí)均勻化后枝晶形貌圖

圖7 二級(jí)均勻化后Nb、 Mo、 Ti 元素的殘余偏析指數(shù)

3 結(jié) 語

（1） GH4169 合金鑄態(tài)組織中存在明顯的成分偏析， 其中Mo、 Nb、 Ti 元素在枝晶間的偏析最嚴(yán)重， 枝晶間析出大量彌散分布的Laves 相， 整體偏析程度從中心向邊緣依次遞減。

（2） 通過本文均勻化熱處理試驗(yàn)， 從枝晶形貌、 析出相、 殘余偏析指數(shù)的變化可以得到，1 160 ℃保溫20 h 以上+1 180 ℃保溫48 h 以上可以應(yīng)用于GH4169 合金的均勻化處理。