基于CO2激光單點加熱的微泡腔制備及其性能研究

郭 濤，麻艷娜，顧兆麒，谷付星

（上海理工大學 光電信息與計算機工程學院，上海 200093）

引 言

在現(xiàn)代光學中，回音壁模式（WGM）光學微腔是一個被廣泛研究且發(fā)展迅速的領(lǐng)域?？蒲腥藛T已經(jīng)利用不同性質(zhì)的材料制備出許多不同腔體形狀的WGM微腔，例如，通過硅基材料制備的球形、環(huán)形、圓盤形微腔[1-2]，以及近幾年研究的聚合物微瓶腔[3-4]、微光纖微腔[5]和毛細管微腔[6-8]。WGM光學微腔具有高品質(zhì)因子以及低模式體積的優(yōu)勢，可以被封裝在小體積的高靈敏度傳感器或者微激光器中，在非線性光學、腔光力學以及其他應用研究領(lǐng)域均具有廣闊的應用前景[1]。

在微腔的制備過程中，由于 C O2激光具有加熱溫度穩(wěn)定并且不會產(chǎn)生熱氣流的優(yōu)勢， C O2激光通常被用作加熱源。例如，以 C O2激光加熱微光纖并擠壓微光纖即可制備出微瓶腔[5]，或者加熱重疊在一起的兩根光纖即可熔接光纖[9]，常見的微泡腔也是通過 C O2激光加熱毛細管得到的一種微腔。微泡腔的優(yōu)勢是可以在不破壞微腔表面光滑度的前提下，將待測樣品注入空心的微腔內(nèi)部進行高靈敏度的傳感檢測。對石英玻璃的微泡腔還可以通過摻雜其他材料來增加其非線性效應[10]。當微泡腔的壁厚達到亞微米量級且腔內(nèi)包含高折射率的液體時，倏逝光場的大部分被約束在其中空芯內(nèi)并與液體中的物質(zhì)發(fā)生強烈的相互作用，這種微泡腔也被稱為準液滴微泡腔[11-12]。

2010年，Sumetsky等[6]用穩(wěn)定的 C O2激光器加熱旋轉(zhuǎn)的毛細管制備得到直徑370 μm、壁厚2 μm的微泡腔，其Q值為1.5× 1 06。2011年，Berneschi等[7]通過高壓電弧放電產(chǎn)生的熱量熔融毛細管，制備得到壁厚為4 μm、Q值為6×107的微泡腔。此外，因為可以向微泡腔中空的內(nèi)部結(jié)構(gòu)注入液體，因此可以被廣泛應用于CO2氣體傳感[13]，磁場傳感[14]和電流傳感[15]等領(lǐng)域。

在上述這些以激光加熱制備微泡腔的方法中，制備裝置需要進行分光，即需要采用兩路CO2激光同時照射毛細管兩邊[16]以達到均勻加熱的效果。為了得到質(zhì)量好的球形微泡，還需要兩束激光照射在毛細管的相同位置上，因此裝置結(jié)構(gòu)復雜，對準難度較大。因此，本文采用CO2激光器對毛細管進行單點加熱，通過精確控制加熱溫度和氣體流速來制備出微泡腔，并通過進一步優(yōu)化激光光斑的大小，以得到大直徑、亞波長壁厚的高品質(zhì)球形微泡腔。

1 實驗裝置

圖1為制備微泡腔的實驗裝置，主要由信號發(fā)生器、 C O2激光器、光纖夾持器、質(zhì)量流量計、氬氣瓶、顯微物鏡、硒化鋅透鏡和二維線性位移臺等組成。所使用的 C O2激光器（SYNRAD,ti系列）最大輸出功率為60 W，出射光束直徑約為2.5 mm。使用信號發(fā)生器（RIGOL,DG1022U）將出射激光調(diào)制成一個重復頻率為20 kHz的脈沖信號，并且通過改變脈沖信號的占空比來調(diào)節(jié)出射激光的輸出功率。質(zhì)量流量計（Sevenstar,D08-1F）可以調(diào)節(jié)并顯示氬氣的流速，流速最大可以增加到500 mL/min。兩個光纖夾持器用以固定毛細管，光纖夾持器下的二維線性位移臺可以調(diào)整毛細管的朝向使其垂直于激光照射的方向。毛細管的一端用密封膠封住，另一端連接氬氣增壓系統(tǒng)。 C O2激光經(jīng)過焦距為51 mm的平凸硒化鋅透鏡聚焦到毛細管上，形成加熱光斑，并采用20倍的顯微物鏡（Mitutoyo, M PLAN Apo）來觀察。

圖1 C O2 激光單點加熱制備微泡腔的裝置圖Fig.1 Setup of microbubble preparation by C O2 laser single-spot heating

2 實驗和討論

2.1 微泡腔的制備過程

圖2為用于制備微泡腔的毛細管（Polymicro,TSP100170）及制備出的微泡腔。毛細管材料主要為石英玻璃，圖2（a）顯示了表面包裹了聚酰亞胺涂覆層的毛細管。聚酰亞胺的熔點遠低于石英玻璃，可用酒精燈內(nèi)焰對其進行加熱，然后用酒精擦除。去除涂覆層后的毛細管如圖2（b）所示，外徑為140 μm，內(nèi)徑為100 μm。在輕巧（AC）模式下，以0.3 Hz的頻率、0.5 μm的掃描范圍，用原子力顯微鏡（AFM）掃描毛細管表面。對所測曲面進行了2階展平處理后，得到平整狀態(tài)下均方根（RMS）粗糙度為139 pm?？梢姴捎猛扛矊尤コㄖ苽涞玫降拿毠鼙砻娣浅９饣?，無涂覆層殘余。

微泡腔制備過程如下：

1）將剝?nèi)ネ扛矊拥墓饫w（Corning,SMF-28）固定在光纖夾持器上，并將脈沖信號的占空比提高到4%。通過二維平移臺移動顯微物鏡直至觀察到光纖被激光熔融的位置，即確認激光加熱光斑的位置。

2）用剝?nèi)ネ扛矊拥拿毠苋〈饫w并固定在光纖夾持器上，打開質(zhì)量流量計以較小的流速10 mL/min往毛細管中通入氬氣，通氣5 s后關(guān)閉。然后將激光脈沖信號的占空比調(diào)節(jié)到3.6%，待毛細管熔融后，再次打開質(zhì)量流量計通入氬氣。

圖2 毛細管與微泡腔的光學顯微鏡圖Fig.2 Optical micrograph of capillary and microbubbles

3）當毛細管被加熱到出現(xiàn)明顯的膨脹現(xiàn)象時，關(guān)閉質(zhì)量流量計；當微泡腔形狀如圖2（c）所示的狀態(tài)時，關(guān)閉激光器。

在加熱毛細管的過程中，通過增加加熱時間和提高脈沖信號的占空比可以制備直徑更大、壁厚更小的微泡腔，其壁厚與微泡的直徑成反相關(guān)。當脈沖信號的占空比從3.6%緩慢提高到3.9%時，制備得到的大直徑微泡腔如圖2（d）所示，此時觀察到微泡腔僅有半球形，半球體的直徑約為 250 μm。

由于WGM微腔中的光以全反射的方式沿著微腔的內(nèi)表面?zhèn)鞑1]，所以當微泡是半球形時，光不容易被束縛在腔內(nèi)，其Q值較低。為了實現(xiàn)高品質(zhì)的球形微泡腔，需要進一步優(yōu)化制備的參數(shù)。參數(shù)優(yōu)化方式如下：

1）調(diào)節(jié)硒化鋅透鏡的高度，改變加熱光斑的高度，使得毛細管處于激光光斑的正中央。

2）通過二維線性位移臺調(diào)節(jié)硒化鋅透鏡的位置，調(diào)節(jié)加熱光斑的大小。當激光光斑變大，激光的輸出功率密度降低，熔融毛細管需要的占空比也會越大。當激光脈沖信號的占空比達到4%時，觀察到毛細管熔融，吹出的微泡腔如圖3（a）所示，此時微泡腔是直徑約為270 μm的球形，其壁厚最薄處為0.9 μm，最厚處為5.8 μm。

在熔融的石英玻璃自身張力的作用下，微泡腔的內(nèi)外表面都趨于形成圓形，所以微泡腔赤道面的截面應是兩個不同心的圓形。根據(jù)極坐標下圓的表達式，可以得到微泡腔壁厚wb的表達式，即

式中：d為兩個圓心之間的距離；router、rinner分別為外半徑和內(nèi)半徑。而對于d，其又可表示為

式中wt為微泡腔最薄處的壁厚。壁厚wb隨著θ的變化而變化：當 θ 為90°時，壁厚為最薄處；當 θ 為270°時，壁厚為最厚處。

圖3是微泡腔及其原子力顯微鏡（AFM）掃描圖，所測微泡腔曲面已進行了2階展平處理，在平整狀態(tài)下測得微泡腔表面RMS粗糙度為191 pm?？梢娒毠茉诩訜崤蛎洖槲⑴萸坏倪^程中，表面粗糙度幾乎沒有發(fā)生改變。當脈沖信號的占空比提高到4.3%時，可以吹出直徑約為297 μm的微泡腔。將遭破損的毛細管表面旋轉(zhuǎn)至破損截面向上，如圖4所示，測得毛細管最薄壁厚僅為0.8 μm。

圖3 球形微泡腔的光學顯微鏡照片和AFM掃描圖Fig.3 Optical micrograph and AFM scanning graph of spherical microbubble

2.2 微泡腔的仿真

為了節(jié)省計算成本并盡可能還原仿真物的形狀，本文采用二維（2D）方式模擬求證制備得到的微泡腔質(zhì)量。使用COMSOL的電磁模塊，在同樣的條件下分別以2D方式模擬了兩個直徑為270 μm的微泡腔，得到微泡腔的特征頻率和品質(zhì)因子。設(shè)定微泡腔的管壁折射率為1.45，材料為石英玻璃并且邊界平滑。微泡腔的外部為空氣，內(nèi)部未填充任何物質(zhì)也為空氣，折射率都為1。整個結(jié)構(gòu)外包裹了完美匹配層（PML）邊界，其中：均勻微泡腔的結(jié)構(gòu)為兩個不同直徑的同心圓，直徑分別為 270.0 μm和263.3 μm；而非均勻微泡腔在相同的結(jié)構(gòu)下將內(nèi)圓向下移動了2.45 μm使得加熱側(cè)壁厚比非加熱側(cè)的壁厚少了 4.9 μm。

圖4 表面破損的微泡腔光學顯微鏡照片F(xiàn)ig.4 Optical micrograph of microbubble with broken surface

圖5顯示了兩次仿真的電場TE模式分布，其等同于上述兩種微泡腔赤道面上（平行于毛細管橫截面）的TE模式分布。當特征頻率為193.459 0 THz時，壁厚均勻的微泡腔中TE模場為一階模，其Q值為2.1× 1 06。當特征頻率為193.373 3 THz時，壁厚不均勻的微泡腔中TE模場為一階模，其Q值為2.1× 1 05。由此可見，微泡腔壁厚均勻與否使其Q值相差10倍。因此單點加熱造成微泡腔壁厚的略不均勻，雖然降低了一部分諧振品質(zhì)，但其加工方式簡潔，仍然可以產(chǎn)生較高Q值的諧振腔。

圖5 微泡腔中的TE模式電場分布仿真圖Fig.5 Simulation of TE mode electric field distribution in microbubbles

3 結(jié) 論

本文采用 C O2激光器單點加熱毛細管的方法，通過調(diào)節(jié)激光加熱溫度和毛細管中的壓強，制備得到了直徑大、壁厚小且表面光滑的微泡腔。實驗過程中簡化了制備條件，通過調(diào)節(jié)激光光斑，增加加熱面積，成功得到了球形微泡腔。在高倍顯微鏡下，測得微泡腔的直徑約為270 μm，壁厚最薄處僅為0.9 μm，符合準液態(tài)微泡腔的條件。

通過模擬仿真壁厚均勻和不均勻的微泡腔，證明了單點加熱得到的壁厚略不均勻的微泡腔，雖然其Q值與壁厚均勻的微泡腔相比降低了一些，但是仍然具有較高的諧振Q值，因此也可廣泛用于高質(zhì)量的光學諧振腔及高精度傳感中。進一步的工作是將毛細管熔融拉細，使產(chǎn)生的微泡腔體積和壁厚進一步減少，更適用于超小封裝的高靈敏度傳感器中。