• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    民族藥菠菜子質量標準提高研究

    2021-05-12 05:57:00艾買提江阿依甫別克于新蘭
    中國民族民間醫(yī)藥 2021年7期
    關鍵詞:浸出物菠菜藥材

    謝 莉 艾買提江·阿依甫別克 徐 鴻 于新蘭

    新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院,新疆 烏魯木齊 830054

    菠菜來源于藜科菠菜屬植物菠菜SpinaciaoleraceaL,為藥食同源類植物,別名為波斯菜、赤根菜,系屬外來中藥資源,一般以其地上部分、果實和根入藥,現(xiàn)全國各地均有栽培[1-2]。菠菜子為菠菜的果實,又稱菠薐菜子,是維吾爾醫(yī)常用藥材,維吾爾語名為 Palek Urughi。主要用于異常膽液質過剩、熱性傷寒、發(fā)燒不退、體弱、便秘、熱性心痛等疾病[3-4]。目前,菠菜子收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》維吾爾藥分冊中[5],但該標準內容簡單,僅對菠菜子的性狀和顯微進行簡單描述,質量標準偏低,不足以控制本藥材的質量。現(xiàn)有研究報道多為原植物種植方法、組織形態(tài)和藥理作用等方面[6],目前國內文獻未見有關菠菜子藥材質量標準的研究報道。因此,為促進中藥民族藥產業(yè)化發(fā)展,推動民族藥材標準化提高,故本研究對菠菜子的性狀、TLC 鑒別、水分、總灰分、浸出物及含量測定項目進行研究,以期為菠菜子質量標準的提高和完善提供理論基礎。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 島津(LC-20AT)高效液相色譜儀,二極管陣列檢測器(日本島津公司);JA 12002 型電子天平(上海恒平科學儀器有限公司);SK7210LHC 型超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司);成像顯微鏡(日本 OLYMPUS 公司);冷凍切片機( Thermo 公司);GZX-9140MBE 型鼓風干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司);DZKW-D-6 型電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠);KLZ-UP 型艾柯純水儀(臺灣艾柯,成都康寧試驗專用純水設備廠)。

    1.2 試藥 乙醇(分析純,天津市風船化學試劑科技有限公司,批號 20171008);甲酸(分析純,天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司,批號 20170703);甲醇(分析純,天津市致遠化學試劑有限公司,批號 2018101012);硅膠 G 薄層板(青島海洋化工分廠,批號 20170812);乙腈(Fisher 公司,Lot 18356);磷酸(天津永晟精細化工有限公司,批號 20160215)β-蛻皮甾酮對照品(批號 H918750)購自于加拿大多倫多 Toronto Research Chemical(TRC) 公司。

    菠菜子藥材從市場上收集,共計25批,產地分布于新疆和田、安徽亳州、山東臨沂、甘肅隴西、河北安國等地,藥材基源由新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院蘇來曼·哈力克主任藥師進行鑒定為圓葉菠菜的果實,樣品信息見表1。

    表1 菠菜子藥材信息表

    2 方法與結果

    2.1 性狀 菠菜子的外形與中藥蒺藜科蒺藜TribulusterrestrisL.干燥的果實外形相似,常被人混用[7],目前常被視為蒺藜的偽品之一。故結合藥材實際性狀,本文對菠菜子性狀進行了規(guī)范化的描述。菠菜子呈近或扁圓形,直徑 2~4 mm。表面淺綠色或灰白色,略粗糙,側面有 2~4個縱棱;一端圓形,中部有突起,另一端有稍尖的合點,帶有殘留的果柄或已脫落;果皮堅硬,種皮深棕色、光滑有光澤,種臍部凹陷,具一環(huán)狀縱溝;胚乳類白色,粉性。無臭,味淡。如圖1所示。

    圖1 菠菜子性狀

    2.2 定性鑒別 菠菜子中含有黃酮類、甾體類等活性成分,其中甾體類活性成分分為植物甾醇類和昆蟲蛻皮激素等,植物甾醇主要含 α-菠菜甾醇、Δ7-豆甾烯醇、β-谷甾醇、蛻皮甾酮、羥基蛻皮激素等[8-10],本試驗為菠菜子中 β-蛻皮甾酮進行定性鑒別,并對展開劑、顯色劑、展開環(huán)境等色譜條件進行了考察。

    2.2.1 供試品溶液的制備 取本品粉末 3g,加 80% 甲醇 5 mL,超聲處理 20 min,靜置,取上清液,作為供試品溶液。

    2.2.2 對照品溶液的制備 取β-蛻皮甾酮對照品,加甲醇制成 1 mL含 0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。

    1.新疆和田;2.安徽亳州;3.山東臨沂;4. β-蛻皮甾酮;5.甘肅隴西;6.河南南陽;7.河北安國圖2 菠菜子供試品薄層色譜

    2.2.3 薄層色譜條件 分別吸取供試品溶液 10 μL,對照品溶液 5 μL,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,選取三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8∶2∶0.3∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰,日光下檢視,如圖2所示。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯示相同顏色的斑點,可用于菠菜子中 β-蛻皮甾酮的鑒別。不同采集地樣品色譜基本一致,說明該方法可靠穩(wěn)定。

    2.3 檢查 水分和總灰分測定分別參照《中國藥典》2015 年版四部通則 0832 (第二法)和 2302 進行試驗,檢驗結果見表 2。根據(jù)測定結果可得,樣品水分在 5.76%~10.06% 范圍內,為 (8.37±1.37)%(n=25);樣品總灰分在 4.27%~5.41% 范圍內,為 (4.65±0.27)%(n=25),在各批次樣品測定值的基礎上上浮 20%,作為各指標的上限,暫定菠菜子質量標準中水分不得過 11.0%,總灰分不得過 6.0%。

    2.4 浸出物 參照《中國藥典》 2015 年版四部中“藥材和飲片檢定通則( 0212 )”項下的浸出物測定法試驗。選取稀乙醇為提取溶劑,采用冷浸法提取菠菜子樣品中的浸出測定結果見表3。

    表2 水分、總灰分測定結果 (n=25)

    表3 浸出物測定結果

    由上表可知,樣品測定值范圍為6.65%~13.25%,實測值 (%) 為 (10.12±2.03)%(n=25),在各批次樣品測定值的基礎上下浮 20%,作為各指標的下限,暫定菠菜子質量標準中浸出物不得低于 8.0%。

    2.5 含量測定[11-14]

    2.5.1 色譜條件 色譜柱:Agilent ODS C18 (250 mm×4. 6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.02% 磷酸溶液(16∶84),流速:1.0 mL·min-1,檢測波長:250 nm;柱溫:30 ℃,進樣量:10 μL。

    2.5.2 對照品儲備液的制備 精密稱取 β-蛻皮甾酮對照品 25.81 mg,置 20 mL 容量瓶中,加甲醇使溶解,定容,即得。

    2.5.3 供試品溶液的制備 取菠菜子藥材粉末約 1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入 80% 甲醇 25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 250 W,頻率 40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用 80% 甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。除加樣品外以同法操作,制得空白溶液。結果如圖 3所示。

    圖3 高效液相色譜圖

    2.5.4 線性關系 從對照品儲備液中精密量取各溶液0.5 mL、1.0 mL、1.0 mL、2.0 mL和1.0 mL,分別置于 50 mL、50 mL、25 mL、25 mL和10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋到刻度,搖勻,依法測定,以溶液濃度(C)為橫坐標,峰面積(A)為縱坐標,繪制標準曲線,計算得回歸方程:Y=14404×C-28065,r=0.9991。結果表明 β-蛻皮甾酮在 0.1290~1.2905 μg·mL-1(n=2) 范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系。

    2.5.5 穩(wěn)定性試驗 取同一份供試品溶液,分別在制備 0、2、4、6、8、12、14、18、24 和 32 h后,進樣測定,測得 β-蛻皮甾酮含量的平均值為0.12%,RSD 為 0.78%。表明供試品溶液在室溫放置 32 h內基本穩(wěn)定。

    2.5.6 加樣回收 取已知含量的樣品 0.5 g共9份,精密稱定,分別加入不同量濃度的對照品儲備液,按供試品方法處理;在250 nm波長下進行含量測定,測得平均加樣回收率為 100.16%,RSD為 1.87%,表明該方法準確可靠。結果見表 4。

    表4 加樣回收率試驗結果

    2.5.7 重復性 取同一供試品共 6 份,精密稱定,按供試品的處理方法處理,并在 250 nm 波長下進行測定,測得樣品平均質量濃度為 0.120%,RSD 1.50%(n=6)。結果表明,該方法重復性好,測定方法可行。

    2.5.8 樣品測定 取收集到的 25 批菠菜子藥材,精密稱定,按照“2.5.3”項下方法制備供試品溶液,按“2.5.1”項下色譜條件測定供試品中β-蛻皮甾酮的 含量,結果見表5。

    表5 菠菜子中β-蛻皮甾酮的含量 (n=2)

    根據(jù)25批樣品的測試結果,暫定本品按干燥品計算,含 β-蛻皮甾酮(C27H44O7),不得少于0.07%。

    3 討論

    3.1 TLC鑒別 筆者同時對該方法進行系統(tǒng)耐用性實驗,比較不同廠家(青島海洋化工有限公司、煙臺市化學工業(yè)研究所及上海盛亞化工有限公)的 3 種硅膠 G 薄層板進行比較,在不同濕度(25%、30%、40%)、不同溫度(18 ℃、25 ℃、30 ℃)時對實驗結果的影響。結果顯示,供試品和對照品斑點均清晰,沒有本質區(qū)別,說明該方法通用性較好。

    3.2 浸出物考察 筆者采用不同濃度的(20%、40%、60%、80%、95%)乙醇溶液,分別用冷浸法和熱浸法對菠菜子的浸出物得率進行考察,結果冷浸法得率較熱浸法高,且冷浸法中 20%~60% 乙醇提取時,浸出物得率差異不明顯。因此,選用稀乙醇為提取溶劑,采用冷浸法測菠菜子中浸出物。

    3.3 供試品溶液的考察 分別對不同提取溶劑(70%、80%、90%、100%)甲醇和(70%、80%、90%、100% )乙醇、不同提取時間(20 min、3 min、40 min)、不同提取方式(超聲提取、回流提取)、不同物料比(1∶25、1∶30、1∶40)進行考察,結果表明:在80% 甲醇為提取溶劑,超聲提取30 min,物料比為1∶25時,供試品中 β-蛻皮甾酮的含量最高。

    3.4 HPLC測定結果 菠菜子中 β-蛻皮甾酮含量范圍在 0.073%~0.205%,其中產地為山東臨沂、甘肅隴西、安徽亳州、河北安國及河南南陽的5批菠菜子中β-蛻皮甾酮含量顯著高于產地為新疆和田的菠菜子。說明菠菜子中 β-蛻皮甾酮的含量高低可能與菠菜子的種植地有關,受種植環(huán)境的影響,β-蛻皮甾酮的含量會有所差異;也可能是由于這5批菠菜子采收時間較近,存放時間較短,造成含量有所差異。這為菠菜子的種植環(huán)境和存儲的要求提供了參考,具體含量差異原因,后期會進一步深入研究。

    4 小結

    目前,國內對菠菜的研究僅限于種植方法、原植物組織形態(tài)和藥理作用等方面,對菠菜及其果實中化學成分及其含量分析尚未見報道。筆者參照《中國藥典》2015年版一部牛膝藥材項的TLC鑒別和含量測定方法,建立菠菜子中β-蛻皮甾酮的TLC 鑒別和含量測定的方法,該方法簡便、可靠、重現(xiàn)性好,并根據(jù)25批樣品的測定結果,暫定本品按干燥品計,含β-蛻皮甾酮,不得少于0.07%,用于控制菠菜子藥材的質量。本實驗研究旨在為菠菜子安全用藥和化學成分研究提供理論依據(jù),為菠菜子藥材標準提高奠定基礎,也為更好的控制維藥的質量和標準的提高提供參考。

    猜你喜歡
    浸出物菠菜藥材
    河南道地藥材
    道地藥材變成致富“金葉子”
    骨疏寧片浸出物測定方法研究*
    廣州化工(2022年1期)2022-01-26 03:22:32
    菠菜用肥料要謹慎
    春季種什么藥材好?
    藥材價格表
    廣西產羅漢松莖與葉浸出物的測定
    廣州化工(2020年23期)2020-12-16 10:57:34
    黔產金釵石斛莖和花中浸出物測定
    貴州科學(2020年5期)2020-09-02 09:58:08
    冬鮮菠菜
    人大建設(2019年12期)2019-11-18 12:11:06
    菠菜花生米
    日本三级黄在线观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 亚洲精品美女久久av网站| 啪啪无遮挡十八禁网站| 女人被狂操c到高潮| 看黄色毛片网站| 999精品在线视频| 免费av毛片视频| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲 国产 在线| 99国产精品免费福利视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 夜夜夜夜夜久久久久| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 男女下面进入的视频免费午夜 | videosex国产| 国产麻豆69| 亚洲精品av麻豆狂野| 999久久久精品免费观看国产| av视频免费观看在线观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 淫秽高清视频在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产精品一区二区在线不卡| 激情视频va一区二区三区| 日韩精品免费视频一区二区三区| 免费搜索国产男女视频| 狂野欧美激情性xxxx| 丝袜美足系列| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美一级毛片孕妇| 九色亚洲精品在线播放| 美女午夜性视频免费| 99在线人妻在线中文字幕| 视频在线观看一区二区三区| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲成人免费电影在线观看| 久热这里只有精品99| 搡老妇女老女人老熟妇| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲avbb在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 美女国产高潮福利片在线看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 99国产综合亚洲精品| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国内精品久久久久精免费| 欧美成人午夜精品| 99精品欧美一区二区三区四区| 亚洲精品久久国产高清桃花| 两个人看的免费小视频| 妹子高潮喷水视频| 天堂√8在线中文| 好男人在线观看高清免费视频 | 激情在线观看视频在线高清| 精品人妻在线不人妻| 啪啪无遮挡十八禁网站| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲成人国产一区在线观看| 欧美乱妇无乱码| 国产精品一区二区在线不卡| 国产一区二区三区视频了| 国产私拍福利视频在线观看| 亚洲人成电影观看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 少妇粗大呻吟视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 性少妇av在线| 老司机深夜福利视频在线观看| 免费在线观看影片大全网站| 久久久国产精品麻豆| x7x7x7水蜜桃| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲av成人av| 日本一区二区免费在线视频| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 日韩欧美一区视频在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 人人澡人人妻人| 少妇 在线观看| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 在线观看www视频免费| 欧美黑人欧美精品刺激| 女警被强在线播放| 黑人操中国人逼视频| 亚洲美女黄片视频| 1024视频免费在线观看| 怎么达到女性高潮| 亚洲美女黄片视频| 一级片免费观看大全| 国产高清videossex| 日本黄色视频三级网站网址| 久久精品人人爽人人爽视色| 操美女的视频在线观看| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲激情在线av| 一区二区三区精品91| 怎么达到女性高潮| 在线视频色国产色| 电影成人av| 伦理电影免费视频| 纯流量卡能插随身wifi吗| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 一级作爱视频免费观看| 天天一区二区日本电影三级 | 一级毛片女人18水好多| 亚洲国产精品sss在线观看| 啪啪无遮挡十八禁网站| 我的亚洲天堂| 在线视频色国产色| 久久九九热精品免费| 国产精品野战在线观看| 一区福利在线观看| 久久久国产成人免费| 在线国产一区二区在线| 两个人免费观看高清视频| 一区二区三区精品91| 怎么达到女性高潮| 日韩成人在线观看一区二区三区| 最近最新免费中文字幕在线| 9色porny在线观看| 不卡一级毛片| 免费高清视频大片| 欧美一级毛片孕妇| 国产成人精品久久二区二区免费| 老熟妇仑乱视频hdxx| 90打野战视频偷拍视频| 国产成人欧美在线观看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 在线视频色国产色| 91国产中文字幕| 两个人看的免费小视频| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 十八禁网站免费在线| 中文字幕人妻熟女乱码| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 免费一级毛片在线播放高清视频 | bbb黄色大片| 99精品在免费线老司机午夜| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 久久性视频一级片| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 国产欧美日韩一区二区精品| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 亚洲中文字幕日韩| 女性生殖器流出的白浆| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 又紧又爽又黄一区二区| 久久精品国产清高在天天线| 禁无遮挡网站| 午夜福利影视在线免费观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | a级毛片在线看网站| 免费在线观看亚洲国产| netflix在线观看网站| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 十八禁人妻一区二区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 在线观看www视频免费| 久久久久久大精品| 成人三级做爰电影| 成人18禁在线播放| 欧美不卡视频在线免费观看 | 久久青草综合色| 99国产极品粉嫩在线观看| 色综合站精品国产| 精品一区二区三区四区五区乱码| 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 欧美中文日本在线观看视频| 两个人看的免费小视频| www.自偷自拍.com| 国产精品一区二区三区四区久久 | www.www免费av| 高潮久久久久久久久久久不卡| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲九九香蕉| 精品国产乱子伦一区二区三区| 纯流量卡能插随身wifi吗| 免费在线观看完整版高清| bbb黄色大片| 美女国产高潮福利片在线看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 大码成人一级视频| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产国语露脸激情在线看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲美女黄片视频| 欧美色视频一区免费| 99久久99久久久精品蜜桃| 午夜影院日韩av| www.www免费av| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产午夜福利久久久久久| 黄片小视频在线播放| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 黄色成人免费大全| 亚洲中文av在线| 在线av久久热| 午夜福利高清视频| 大型av网站在线播放| 91麻豆av在线| 日本黄色视频三级网站网址| 多毛熟女@视频| 91九色精品人成在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 麻豆av在线久日| 日本三级黄在线观看| 亚洲 国产 在线| 久久久水蜜桃国产精品网| 久久这里只有精品19| 国产成人啪精品午夜网站| 午夜视频精品福利| 日韩av在线大香蕉| 亚洲精品国产一区二区精华液| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产精品日韩av在线免费观看 | 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 中亚洲国语对白在线视频| 精品欧美一区二区三区在线| 日韩国内少妇激情av| 无限看片的www在线观看| 妹子高潮喷水视频| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 99久久国产精品久久久| 精品第一国产精品| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产不卡一卡二| 久久九九热精品免费| 免费观看精品视频网站| 午夜免费观看网址| 国产极品粉嫩免费观看在线| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲国产看品久久| 国产精品免费一区二区三区在线| 精品国产乱码久久久久久男人| 精品不卡国产一区二区三区| 久久国产乱子伦精品免费另类| 亚洲av熟女| 色尼玛亚洲综合影院| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产野战对白在线观看| 极品教师在线免费播放| 69精品国产乱码久久久| 精品一区二区三区av网在线观看| 在线观看免费视频日本深夜| 日韩欧美一区视频在线观看| av网站免费在线观看视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 精品国产一区二区久久| 成熟少妇高潮喷水视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 999精品在线视频| 黄片小视频在线播放| av在线天堂中文字幕| 亚洲欧美激情综合另类| 可以在线观看毛片的网站| 在线观看66精品国产| 日韩精品免费视频一区二区三区| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲久久久国产精品| 又大又爽又粗| 九色国产91popny在线| 国产一区二区三区视频了| 亚洲中文av在线| 国产av一区在线观看免费| 久久久久久人人人人人| 国产欧美日韩一区二区精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 亚洲精品国产精品久久久不卡| 狂野欧美激情性xxxx| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美在线一区亚洲| 99国产精品99久久久久| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 91麻豆av在线| 在线观看免费视频日本深夜| 一个人免费在线观看的高清视频| 国产人伦9x9x在线观看| 久久久国产欧美日韩av| 99久久精品国产亚洲精品| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | xxx96com| 亚洲精品在线观看二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 欧美乱色亚洲激情| av天堂在线播放| tocl精华| 午夜免费鲁丝| 国产av一区二区精品久久| 免费在线观看黄色视频的| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国产精品,欧美在线| e午夜精品久久久久久久| 又紧又爽又黄一区二区| 午夜亚洲福利在线播放| 怎么达到女性高潮| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产精品日韩av在线免费观看 | 18禁观看日本| 999久久久精品免费观看国产| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产欧美日韩综合在线一区二区| 日日夜夜操网爽| 一区福利在线观看| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 久久久久国产一级毛片高清牌| 12—13女人毛片做爰片一| 久久人妻熟女aⅴ| 九色国产91popny在线| 99国产极品粉嫩在线观看| 电影成人av| 一级毛片高清免费大全| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 在线av久久热| 午夜两性在线视频| 国产伦人伦偷精品视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 身体一侧抽搐| av视频免费观看在线观看| 在线观看www视频免费| 最好的美女福利视频网| 天堂√8在线中文| 国产熟女午夜一区二区三区| 日韩大尺度精品在线看网址 | 国产91精品成人一区二区三区| 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲欧美精品综合久久99| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 在线观看一区二区三区| 又大又爽又粗| 国产精品一区二区免费欧美| 黄色 视频免费看| 国产一区二区三区综合在线观看| 亚洲av熟女| 久久草成人影院| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 精品久久蜜臀av无| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美黑人精品巨大| 亚洲性夜色夜夜综合| 一级作爱视频免费观看| 九色国产91popny在线| 搞女人的毛片| 亚洲精品一区av在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲情色 制服丝袜| 波多野结衣高清无吗| 黄色视频不卡| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲色图综合在线观看| 身体一侧抽搐| 精品乱码久久久久久99久播| 两人在一起打扑克的视频| 午夜激情av网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 波多野结衣巨乳人妻| 极品人妻少妇av视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美激情高清一区二区三区| 中文字幕高清在线视频| 日韩视频一区二区在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 免费少妇av软件| 在线观看日韩欧美| 国产午夜福利久久久久久| 免费观看人在逋| 日本在线视频免费播放| 国产主播在线观看一区二区| 国产麻豆69| 日韩中文字幕欧美一区二区| 亚洲av第一区精品v没综合| 成人精品一区二区免费| 亚洲无线在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产精品国产高清国产av| 黄色视频,在线免费观看| 欧美大码av| 在线永久观看黄色视频| 中文字幕色久视频| 嫩草影视91久久| 亚洲精品久久国产高清桃花| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 搡老妇女老女人老熟妇| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 免费人成视频x8x8入口观看| 热re99久久国产66热| 国产精品二区激情视频| 亚洲男人的天堂狠狠| 亚洲片人在线观看| e午夜精品久久久久久久| 国产精品综合久久久久久久免费 | 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产免费av片在线观看野外av| 日韩欧美国产在线观看| 久久亚洲精品不卡| 在线av久久热| 亚洲少妇的诱惑av| 校园春色视频在线观看| 波多野结衣av一区二区av| 热99re8久久精品国产| 亚洲最大成人中文| 亚洲激情在线av| 免费在线观看黄色视频的| 9191精品国产免费久久| 啦啦啦免费观看视频1| 中亚洲国语对白在线视频| 国产99久久九九免费精品| 久久人人97超碰香蕉20202| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产欧美日韩一区二区精品| 可以在线观看毛片的网站| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲av成人一区二区三| 成人国产一区最新在线观看| 日韩视频一区二区在线观看| 99久久国产精品久久久| 亚洲无线在线观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 久热这里只有精品99| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 91成人精品电影| 人人妻人人澡人人看| 不卡一级毛片| 男人的好看免费观看在线视频 | 日本vs欧美在线观看视频| 色哟哟哟哟哟哟| 99riav亚洲国产免费| 国产精品98久久久久久宅男小说| 高清毛片免费观看视频网站| 麻豆成人av在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲一码二码三码区别大吗| 中文字幕精品免费在线观看视频| 制服丝袜大香蕉在线| 午夜日韩欧美国产| 国产欧美日韩精品亚洲av| 色播在线永久视频| 视频区欧美日本亚洲| 91老司机精品| 日韩欧美三级三区| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 欧美黄色片欧美黄色片| 午夜日韩欧美国产| 国产精品av久久久久免费| 黑人操中国人逼视频| 国产一区二区在线av高清观看| 精品久久久精品久久久| videosex国产| 欧美最黄视频在线播放免费| 日韩视频一区二区在线观看| 韩国av一区二区三区四区| 亚洲精品一区av在线观看| 在线av久久热| 丰满的人妻完整版| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 又黄又爽又免费观看的视频| 91国产中文字幕| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美激情 高清一区二区三区| 真人做人爱边吃奶动态| 国产精品日韩av在线免费观看 | 精品久久久久久久毛片微露脸| 99国产精品99久久久久| or卡值多少钱| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲精品中文字幕一二三四区| av电影中文网址| 大陆偷拍与自拍| 脱女人内裤的视频| 日韩三级视频一区二区三区| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产成年人精品一区二区| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| av欧美777| 九色国产91popny在线| 亚洲男人天堂网一区| 精品第一国产精品| 亚洲,欧美精品.| 国产精品一区二区在线不卡| 国产精品久久久久久精品电影 | 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 18禁观看日本| 精品熟女少妇八av免费久了| 999久久久国产精品视频| 成年女人毛片免费观看观看9| ponron亚洲| 99香蕉大伊视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 99在线视频只有这里精品首页| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 欧美黄色淫秽网站| 午夜影院日韩av| 亚洲国产精品久久男人天堂| 精品乱码久久久久久99久播| 制服人妻中文乱码| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲午夜理论影院| 欧美日韩乱码在线| 美女国产高潮福利片在线看| a在线观看视频网站| 黄色成人免费大全| 99riav亚洲国产免费| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 两人在一起打扑克的视频| 在线视频色国产色| 成熟少妇高潮喷水视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 亚洲国产中文字幕在线视频| 99re在线观看精品视频| 高清在线国产一区| 黄色视频,在线免费观看| av电影中文网址| av视频在线观看入口| 久久精品91蜜桃| 午夜精品久久久久久毛片777| 激情视频va一区二区三区| 在线av久久热| 欧美黄色片欧美黄色片| 国产1区2区3区精品| 电影成人av| 成人特级黄色片久久久久久久| 成人国语在线视频| 在线观看免费视频网站a站| 国产1区2区3区精品| 国产精品精品国产色婷婷| 黄色成人免费大全| 午夜精品在线福利| 久久婷婷成人综合色麻豆| 精品日产1卡2卡| 国产精品久久久久久精品电影 | 中文字幕高清在线视频| 18美女黄网站色大片免费观看| 日本黄色视频三级网站网址| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲国产精品999在线| 9色porny在线观看| 女性生殖器流出的白浆| 一级黄色大片毛片| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 一进一出抽搐gif免费好疼| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲成人国产一区在线观看| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 女性被躁到高潮视频| 国产成人影院久久av| 亚洲精品中文字幕在线视频| 人妻久久中文字幕网| 国产一卡二卡三卡精品| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 午夜福利欧美成人| 一级毛片女人18水好多| or卡值多少钱| 久久精品91蜜桃| 三级毛片av免费| 宅男免费午夜| 国产1区2区3区精品| 久久久久国内视频| 一区二区三区高清视频在线| 欧美丝袜亚洲另类 | 激情视频va一区二区三区| 成年女人毛片免费观看观看9| 黄色女人牲交| 无限看片的www在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 色在线成人网| 高清在线国产一区| 午夜亚洲福利在线播放| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 女人被狂操c到高潮| 在线永久观看黄色视频| 中文字幕精品免费在线观看视频| 免费看十八禁软件| 成人三级黄色视频| 国产av一区在线观看免费| 午夜亚洲福利在线播放| 精品不卡国产一区二区三区| 中文字幕色久视频| 1024香蕉在线观看| 女性被躁到高潮视频| 91国产中文字幕| av欧美777| 日韩大尺度精品在线看网址 | 国产人伦9x9x在线观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 在线观看免费视频日本深夜| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 亚洲成人国产一区在线观看| 精品高清国产在线一区| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 久久这里只有精品19| 亚洲自拍偷在线| 成人欧美大片| 亚洲欧美一区二区三区黑人|