劉存玉
(淄博職業(yè)學院制藥與生物工程系,山東淄博,255314)
某化工企業(yè)引進生產裝置中有一填料塔,用于有機物料的蒸餾分離。塔中有5個填料床,每個填料床高2.9m、直徑58.4cm。處于塔上部的兩個填料床內充裝的是Φ25mm的鮑爾環(huán)散裝填料,其余三層床內為一種小型專用散裝填料。在塔的每個填料層部位開有一個入孔,以便進行填料的裝卸和液體分布器塔板的檢查檢修。進料口處于第二層的分布器上方一定位置。該塔設計的進料組成,除有機混合物外,還含有2%—3%的水分,并溶有大約不超過0.2%的NaCl和100ppm的碳酸鈣。
該塔及其正常操作條件如圖1所示。
圖1 塔及正常操作條件示意圖
該塔首次開車后一直運行正常。為獲得更佳分離效果,曾在運行約3年后對塔的內部進行了改造,用一種性能更高的分布器更換了進料分布器和塔底分布器,更換后運行平穩(wěn)。期間,由于生產工藝的原因,進料中溶解鹽的數量經常會超出原設計范圍,并曾出現一次高差壓的情況,經停車先后用水和有機溶劑清洗,現象消失。
但半年后又出現了一個新的更嚴重的問題,使操作不穩(wěn)、產品流失,不得不將進料流率從59kg/min降低到45kg/min以內。故障具體情況如下:
該塔啟動后,通常還能在正常溫度范圍(可通過一模擬程序預測)運行1—2天,隨后進料口以下的溫度T2開始逐漸下降。當塔底上方約0.9m處的填料內溫度T1降低到90—95℃時,塔底壓力開始增加。同時,再上一層填料內的溫度T2也降到了約85℃。
在隨后約1小時左右,塔底壓力穩(wěn)步增加,最終超過了1066mm水柱?,F場壓力計顯示,過大的壓降主要出現在提餾段之內,但也不止一次出現在進料口上方區(qū)段。
操作人員采取了臨時性措施。首先把塔底溫度從148℃調低到100℃并保持1小時左右,然后再線性調回148℃。在此過程中,將塔釜液循環(huán)到進料罐。該措施能使設備運行恢復正常,但一兩天后,還得重復上述措施。從塔頂以水沖洗后,能使正常運行時間延長到二至三天。
在該塔不能正常運行約一個月后,操作人員首先將塔用水進行了沖洗然后打開。發(fā)現在進料口上方區(qū)段內存在一些非揮發(fā)性有機物。當把處于進料口緊下方的填料取出后,發(fā)現其中有些表面覆蓋有碳酸鈣固體。在分布器板上未觀察到沉積物,但水溶性的沉積物很可能已經被水洗沖掉了。
2.1.1 從填料上查找原因
首先考察問題是否出在填料上。在操作處于不穩(wěn)定狀態(tài)時,曾就壓力做過考察。記錄到:塔底壓力達1270mm水柱、塔底兩層填料床之間的壓力達1066mm水柱、進料分布器上方的壓力為254mm水柱。這表明問題出在進料口以下部位,初步判斷根源可能在于塔下部填料尺寸偏小被堵塞。
因此決定將塔下部兩個床層內的填料更換為大一號的填料。床層體積不大,因此更換成本不高。盡管較大的填料比相同幾何形狀的較小填料效率低,但該塔提餾段的設計處理能力有較大富余,所以更換為較大填料對分離效果產生的負面影響可忽略不計。
更換填料后重新啟動,分離效率的確未出現明顯降低。但是,操作不穩(wěn)定問題仍存在,只不過這次出現最大壓降的地方轉移到了靠近進料口的下方位置,兩次故障停車之間的正常運行時間也基本沒有延長。更換填料其實并沒有將故障消除,分析主要原因如下:
(1)將尺寸較小、處理能力較低、抗垢能力低的填料更換為較大填料本應能夠延長運行時間或增加處理能力,但對該塔而言實際情況并非如此。
(2)假如是填料被堵塞,那么更換填料后壓降最大的區(qū)域應該還是原來的區(qū)域,即提餾段的大部分,但實際情況是更換填料后,壓降最大的區(qū)域遷移到了緊靠進料口以下部位。
2.1.2 從液體分布器上查找原因
排除了填料方面的原因,下一個要檢查的對象就是液體分布器。進料位置和塔下部兩層填料床之間所使用的兩只液體分布器的基本布局,是每一分布器上均勻排列著5根高25.4cm、總截面積為283.9cm2的升氣管、30根高17.8cm的降液管(外徑2.54cm,內徑2.22cm);在每根降液管側面開有2個直徑為0.51cm和0.89cm的小孔,分別處于從分布器底盤向上算起2.54cm和10.2cm的位置,兩個小孔的圓心處于底盤同一垂線上。每根降液管向上露出底盤17.8cm,向下探出底盤5.1cm。降液管沒有液封,因此蒸氣可從管中漏出。其中,進料分布器僅在一個細節(jié)上有所不同:一根向下彎曲的直徑3.81cm的進料管將料液從距離升氣管頂部約5.1cm的高處排到中央升氣管帽的中心位置。
對進料分布器進行分析,發(fā)現一旦液位上升到降液管的頂部,在降液管內向上流動的蒸氣就很可能會對液體產生向上的拖拽作用,從而使液體在分布器上方集結,并蔓延進入上一個填料床內發(fā)生積累。而所觀察到的高壓降現象是可以用液體的積累來解釋的。
按設計如果降液管側孔通暢,當進料流量為45.4kg/min時,分布器上的液位應在11.4 cm—12.7cm、流量為59kg/min、液位高度約為13.9cm,均不應超過高17.8mm的降液管。而經測算,在降液管靠近分布器底部的直徑0.51cm的側孔堵塞的情況下,當進料流量在45.4kg/min時,液位高度約為16.5cm;而流量增加到52.2kg/min時,液位就超過了降液管高度。不僅如此,受來自進料管的料液的鼓泡和飛濺,以及液體表面波浪的影響,不等流量達到52.2kg/min,液位就可能已經上升到管頂了。
降液管的下側孔直徑只有0.51mm,這么小的孔的確容易堵塞。這也從打開塔準備更換提餾段的小尺寸填料時的發(fā)現相吻合,即使經過了停車在線沖洗,很多降液管的小側孔仍處于堵塞狀態(tài)。
當分布器小孔被堵塞,液體分布情況就變差,進料口以下床層的分離效率就降低,從而使更多的輕組分進入提餾段,使溫度T1、T2降低。只要這兩只分布器上的液位不高于17.8cm,壓降就接近于保持不變。然而,一旦堵塞變得嚴重,分布器的液位就會高于17.8cm,液體就會被夾帶進入上一個床層,使壓降增大。
推測使分布器堵塞的沉積物主要是NaCl,以及少量碳酸鈣,這也反映了它們在進料中的相對濃度。蒸餾時進料中的水沿塔內上升,而較重的鹽分留下來并向下運動。進料口以下區(qū)段的混合物是貧水的,而鹽又不溶于有機溶劑,結果鹽分就在進料口下方區(qū)段沉積下來。
不穩(wěn)定操作中的溫度降低具有和在線水洗相同的效果,因為這能使精餾段的水下降進入提餾段,從而使部分沉積物溶解。當塔底溫度從148℃降低到100℃,水和溶解的鹽從塔底流出。這樣的在線清洗或許能去除多數堵塞物,但需要很長的時間,因為進料口上方精餾段的水分量也很少。
準備停車檢修時,先將塔用水沖洗后才將塔打開。水的沖洗溶解了大部分鹽,因此,大部分的堵塞證據也就隨每次沖洗消失了,只有不溶性的碳酸鈣留了下來。
至于在更換填料前壓降增加始于提餾段,應該是由于填料尺寸較小,經較長時間使用后因沉積物增加而出現部分阻塞的緣故。也就是說,塔的操作故障是因為進料中溶解鹽含量的增加,使填料和分布器同時出現了瓶頸。更換填料解決了填料阻塞問題,但對解決分布器存在的問題沒起作用。
通常,液體分布對像本塔這樣的直徑較小、床層較低的填料塔的影響不如對較大直徑的填料塔的影響來得大[1]。此外,通過對該塔以往的操作狀況的考查發(fā)現,即便是在降液管存在堵塞的情況下,其分離效果幾乎沒有變差,說明該塔塔板數有充分的過剩系數,能夠承受一定程度的分布不良狀況。也就是說,實際上可以采用適當的折中方案解決分布器存在的問題。
因此,對新的分布器而言,要求必須滿足兩個主要指標:一是必須抗堵塞,二是能夠避免液位上升到升氣管、出口堰或降液管頂部時產生霧沫夾帶的現象。至于分布質量,如前所述,則是在一定程度上無需過多考慮的次要問題;操作彈性也無關緊要,因為該塔通常都在高流率運行。
通過上述分析,認為槽式分布器可以作為一種選擇,因為該類型分布器不會出現堵塞和液位上升過高的現象。但由相關生產廠提供和本填料塔匹配的槽式分布器,至少需要數周的時間。因此先在現有條件下想辦法。
于是,打算將前述更換下來的兩只舊分布器加以利用。這兩只舊分布器屬于性能較低的孔盤式分布器,在底板上均勻排列著30個直徑為0.8cm的降液孔和8根高8.9cm的升氣管。這些小的降液孔因為處于底板位置,而不是像更換后的分布器那樣處于降液管側面,當料液中溶解鹽含量增加時相對更易被堵塞,故不宜直接裝回去。較低的升氣管也使液體容易上升到其頂部以上,引起夾帶和液泛。
最初設想將舊分布器的相當一部分降液孔堵上,把其余降液孔的孔徑擴大,并將升氣管高度延長到25.4cm。但廠內機修條件有限,將升氣管高度加長在一周之內也難以完成,而生產任務緊迫,所以這個方案被擱置。綜合考慮,維持8.9cm的升氣管高度不變,尋找一個簡便可行的方法對舊分布器進行改造。
避免液位上升到超過升氣管頂部是需要解決的當務之急。那么按一般原則和經驗,要求該分布器滿足進料流率為最大59kg/min時,液面高度為2.5 mm—3.2mm;進料流率為45.5kg/min時,液面高度在1.3cm—1.9cm之間。為此,參照有關資料[2],對該分布器又鉆了18個直徑1.59cm的孔,結果表明這樣大小的孔徑具有非常好的抗堵塞能力,液面也不會升得過高,并且在單位面積上也有合理的分布點數量(約65個/m2)。由于這是一個折中的應急方案,液面高度偏低使分布質量不佳是其唯一缺憾。
將經過這樣改造的分布器安裝試車,沒有出現操作不穩(wěn)定的現象,塔底產品符合要求。溫度T1為125℃,降低了大約10℃,說明分離效果的確有所損失,但并不足以對塔底產品的純度造成負面影響。該塔平穩(wěn)運行了兩年以上,既沒有再出現類似故障,也無需停車進行在線清洗,證明此前采取的故障診斷和處理措施相當成功。