鐵素體含量測(cè)試方法及通用性

劉肖，張維，王理，黨瑩，魏光強(qiáng)，吳昉赟

(1.中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院,反應(yīng)堆燃料及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610213；2.中核核電運(yùn)行管理有限公司，浙江 海鹽 314300)

0 前言

奧氏體不銹鋼具有足夠的強(qiáng)度、韌性及優(yōu)良的耐腐蝕和抗輻照損傷等特性，廣泛應(yīng)用于反應(yīng)堆本體及一回路系統(tǒng)。焊接作為主要的連接方式，是設(shè)備制造、安裝的關(guān)鍵技術(shù)和重要環(huán)節(jié)。由于奧氏體不銹鋼焊縫，容易產(chǎn)生機(jī)理性的焊接熱裂紋和焊縫晶間腐蝕，工程上往往通過(guò)在焊縫中形成一定數(shù)量的鐵素體，使其成為奧氏體含少量鐵素體的雙相組織，從而有效防止焊接熱裂紋的產(chǎn)生，并能顯著提高焊縫的抗晶間腐蝕能力。當(dāng)奧氏體不銹鋼焊縫中的鐵素體體積分?jǐn)?shù)為3%～5%時(shí)，鐵素體能夠吸收磷和硫，防止偏析或形成低熔點(diǎn)化合物，從而避免凝固裂紋的產(chǎn)生。隨著鐵素體含量的增加，強(qiáng)度逐漸升高，但超過(guò)12%以后，在高溫工作時(shí)容易轉(zhuǎn)變?yōu)棣掖嘤蚕?，?dǎo)致焊縫的塑韌性降低，由于鐵素體與基體奧氏體的熱膨脹系數(shù)、硬度、塑性等方面的差異，過(guò)多的鐵素體相也會(huì)導(dǎo)致兩相界面產(chǎn)生裂紋，嚴(yán)重影響材料的安全性和使用壽命[1-4]。因此，有必要對(duì)不銹鋼焊縫中的鐵素體含量進(jìn)行精確的測(cè)量，這對(duì)控制焊縫質(zhì)量、制定設(shè)計(jì)要求及解決工程實(shí)際問(wèn)題具有非常重要的意義。

目前，測(cè)定鐵素體含量的方法主要有金相法、圖譜法和磁測(cè)法。這幾種方法的精確度和適用范圍各不相同，測(cè)試結(jié)果也存在較大差異。在這些方法中，磁測(cè)法的精度最高，操作最簡(jiǎn)單、快捷，應(yīng)用也最廣泛。但由于鐵素體測(cè)試儀的原理有磁導(dǎo)率和磁吸引力之分，校準(zhǔn)標(biāo)樣的制備方法也有以美國(guó)為代表的堆焊法和俄羅斯的離心冷鑄法。這就造成了不同的鐵素體測(cè)試儀獲得的結(jié)果往往不能通用，由此導(dǎo)致的測(cè)試數(shù)據(jù)差異不能得到有效地評(píng)價(jià)。

針對(duì)上述問(wèn)題，該文采用4種不同的焊材，通過(guò)多層堆焊的方法制備了具有一定鐵素體含量的二級(jí)標(biāo)樣，采用磁測(cè)法、WRC-1992圖譜法和金相法對(duì)標(biāo)樣的鐵素體含量進(jìn)行測(cè)試，并以二級(jí)標(biāo)樣為載體獲得國(guó)產(chǎn)鐵素體測(cè)試儀和進(jìn)口鐵素體測(cè)試儀測(cè)試結(jié)果的校核曲線，應(yīng)用于儀器檢定、試樣檢驗(yàn)及結(jié)果的評(píng)定。

1 材料和方法

1.1 焊材的篩選

按照ASME中提供的圖譜法對(duì)焊材的鐵素體含量進(jìn)行初步篩選，2004版的《ASME Ⅱ材料 C篇焊條焊絲及填充金屬》中提供了WRC-1988圖、愛(ài)斯派圖和德朗圖，但2007以后的版本則只將WRC-1992圖(如圖1所示[5])作為參考。WRC-1992 圖是所有組織圖中最新的一張，相較于WRC-1988，該圖考慮了Cu元素的影響。有研究表明，采用WRC圖獲得的測(cè)定值與預(yù)測(cè)值更趨于一致，但該圖認(rèn)為預(yù)測(cè)值與Si和Mn的含量無(wú)關(guān)，對(duì)于化學(xué)成分中ω(N)>0.2%,ω(Mn)>10%的材料，該圖可能不適用，在進(jìn)行“300”系列不銹鋼和雙相不銹合金鐵素體預(yù)測(cè)時(shí)，則優(yōu)先選用該圖作為參考[6-9]?；诖耍撐牟捎谩?00”系列的ER307, ER308, ER316和ER347作為候選焊材，并通過(guò)WRC-1992圖對(duì)焊材的鐵素體含量進(jìn)行估算，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 不銹鋼焊縫金屬WRC-1992圖

表1 焊材鐵素體含量的WRC-1992圖計(jì)算結(jié)果(%)

1.2 二級(jí)標(biāo)樣的制備

采用CE10冷鐓鋼作為基體材料，化學(xué)成分見(jiàn)表2。通過(guò)埋弧熔敷焊的方式制備二級(jí)標(biāo)樣，焊接工藝參數(shù)見(jiàn)表3。為使焊接的變形最小，每焊完一層改變下一層堆焊方向，正反兩面間隔堆焊，堆焊順序如圖2所示，在基體金屬兩側(cè)各堆焊7層，保證每邊堆焊的厚度不小于25 mm。堆焊層的長(zhǎng)度為800 mm，從圖2中所示的位置截取試樣，每側(cè)的堆焊層切割15個(gè)試樣，4種堆焊試件一共取60個(gè)試樣。每個(gè)試樣最終加工成30 mm×30 mm×15 mm的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)試樣，在試樣側(cè)面進(jìn)行編號(hào)標(biāo)注，讀數(shù)方向與第七層焊接方向一致，如圖3所示。

表2 CE10冷鐓鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

表3 焊接工藝參數(shù)

圖2 二級(jí)標(biāo)樣堆焊示意圖

圖3 二級(jí)標(biāo)樣測(cè)試點(diǎn)示意圖

2 結(jié)果與分析

2.1 磁測(cè)法鐵素體含量測(cè)試

以每種焊材的第一個(gè)試樣(即ER308-1, ER309-1, ER316-1, ER347-1)作為研究對(duì)象進(jìn)行不同測(cè)試方法的對(duì)比分析。首先，采用國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的鐵素體測(cè)試儀對(duì)試樣的鐵素體含量進(jìn)行測(cè)試。每一個(gè)試樣都有圖3中所示的虛擬的刻線及交界面顯示的交點(diǎn)，在4個(gè)交點(diǎn)及一個(gè)測(cè)試面中心點(diǎn)5個(gè)位置各測(cè)3次數(shù)據(jù)。每個(gè)點(diǎn)的鐵素體含量取3次測(cè)量的平均值，每個(gè)標(biāo)樣的鐵素體含量取5個(gè)點(diǎn)的平均值，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 磁測(cè)法鐵素體含量測(cè)試結(jié)果(%)

2.2 圖譜法鐵素體含量測(cè)試

采用熒光光譜儀對(duì)ER308-1, ER309-1, ER316-1, ER347-1試樣表面層進(jìn)行化學(xué)成分分析，按照WRC-1992圖譜法獲得了鐵素體含量計(jì)算結(jié)果，見(jiàn)表5。

表5 試樣鐵素體含量的WRC-1992圖計(jì)算結(jié)果(%)

2.3 金相法鐵素體含量測(cè)試

對(duì)ER308-1, ER309-1, ER316-1和ER347-1試樣的測(cè)試表面進(jìn)行研磨、拋光和電解蝕刻。在金相顯微鏡下觀察試樣表面形貌，圖4為試樣典型的金相照片，從圖中可以清晰的分辨出奧氏體基體中的鐵素體相，ER316-1中的鐵素體更加連續(xù)、密集，其余3個(gè)試樣鐵素體分布的密集度相差不大。在視場(chǎng)內(nèi)用含有100個(gè)分度的直線切割到的鐵素體相對(duì)量即為該視場(chǎng)內(nèi)鐵素體的相對(duì)相對(duì)含量。每個(gè)試樣選擇10個(gè)有代表性的視場(chǎng)，取其平均值作為該試樣的鐵素體含量，按式(1)計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表5。

圖4 試樣金相形貌

(1)

式中：φ為鐵素體含量平均值；d為選測(cè)的視場(chǎng)數(shù)目；Pi為第i個(gè)視場(chǎng)內(nèi)切割到的鐵素體占據(jù)直線格數(shù)。

2.4 對(duì)比分析

圖5對(duì)不同測(cè)試方法獲得的試樣鐵素體含量進(jìn)行了對(duì)比。從圖中可以看出，國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口鐵素體含量測(cè)試儀獲得的實(shí)測(cè)結(jié)果之間存在一定的差值，但總體趨勢(shì)一致，國(guó)產(chǎn)儀器的測(cè)試結(jié)果普遍偏高，這也說(shuō)明了不同設(shè)備之間鐵素體含量測(cè)試結(jié)果的不通用性；進(jìn)口鐵素體測(cè)試儀的測(cè)試結(jié)果與金相法最為接近，圖譜法的測(cè)試結(jié)果與其他兩種方法相差最大，這可能是由于WRC-1992圖中鐵素體含量的單位為鐵素體數(shù)FN，基于德朗圖將其換算為鐵素體分?jǐn)?shù)可能會(huì)對(duì)結(jié)果有一定的影響，兩個(gè)單位之間的關(guān)系并沒(méi)有明確、公認(rèn)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，有研究表明[10-11]在鐵素體含量較低時(shí)，兩個(gè)單位的比值近似等于1。

2.5 校核曲線

采用國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口磁測(cè)法鐵素體測(cè)試儀對(duì)全部60個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果進(jìn)行線性擬合，圖5為國(guó)產(chǎn)/進(jìn)口設(shè)備測(cè)試結(jié)果的校核曲線，校核方程如式(2)所示：

圖5 國(guó)產(chǎn)/進(jìn)口鐵素體含量測(cè)試儀測(cè)試結(jié)果校核曲線

y=a+bx

(2)

式中：a=4.99；b=0.603。

3 結(jié)論

(1)試樣的鐵素體含量不僅與材料成分相關(guān)，焊接過(guò)程的工藝參數(shù)對(duì)鐵素體含量也有重要影響，而且在焊接中可能存在的材料稀釋以及某些合金元素的揮發(fā)和氧化也會(huì)造成鐵素體含量的變化，圖譜法對(duì)焊材的鐵素體含量預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)際得到的堆焊試樣之間存在的明顯差異也證明了這一點(diǎn)。此外，圖譜法僅考慮了主要合金元素的對(duì)鐵素體含量的作用，測(cè)試結(jié)果的誤差相對(duì)較大。

(2)金相法比較直觀，對(duì)于各項(xiàng)同性材料測(cè)試結(jié)果的精確度較高，但金相法是一種破壞性檢測(cè)方法，操作復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)，不同放大倍數(shù)、視場(chǎng)的選擇、對(duì)試樣中的鐵素體相的分辨等人為因素都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響。此外，金相法的測(cè)試結(jié)果僅能代表測(cè)試表層的鐵素體含量，對(duì)于各向異性材料還需要對(duì)不同方向的鐵素體含量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，程序復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)。

(3)磁測(cè)法是操作最簡(jiǎn)單、快捷的非破壞性測(cè)試方法，其測(cè)試精度可以等同或更優(yōu)于金相法，通過(guò)二級(jí)標(biāo)樣作為中間載體，獲得不同儀器的校核曲線，可以解決不同設(shè)備測(cè)試結(jié)果不能通用的問(wèn)題。

(4)對(duì)于廣泛應(yīng)用于核反應(yīng)堆一回路系統(tǒng)中的奧氏體不銹鋼焊縫，對(duì)其鐵素體含量能夠進(jìn)行精確測(cè)量又便于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的磁測(cè)法更具有優(yōu)勢(shì)，該文獲得的校核方法可以應(yīng)用于不同設(shè)備測(cè)試結(jié)果的轉(zhuǎn)換。