薄膜熱電極尺寸效應(yīng)分析及試驗(yàn)研究

劉澤元, 蘇新明, 葛興濤, 朱 熙

(1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所,北京 100094；2.中國空間技術(shù)研究院 通信與導(dǎo)航衛(wèi)星總體部,北京 100094)

0 引言

隨著我國航空航天領(lǐng)域技術(shù)的快速發(fā)展，天地往返飛行器、導(dǎo)彈冷發(fā)射、航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片及燃燒室等表面瞬態(tài)高溫測量的需求日益增加，焊接型熱電偶、熱敏電阻、鉑電阻等傳統(tǒng)測溫手段難以滿足新型應(yīng)用場景測溫精度高、實(shí)時(shí)性強(qiáng)的技術(shù)需求。薄膜熱電偶作為一種新型測溫傳感器，以其熱容小、精度高、響應(yīng)時(shí)間短、測溫范圍廣等優(yōu)點(diǎn)越來越多地應(yīng)用于軍、民用瞬態(tài)高溫測量領(lǐng)域[1-2]。

薄膜熱電偶基于傳統(tǒng)熱電材料與MEMS(micro-electro-mechanical-systems)技術(shù)進(jìn)行設(shè)計(jì)，由基底材料、絕緣膜、熱電極、保護(hù)膜和電極引線組成，其中熱電極通常采用磁控濺射技術(shù)制備于絕緣膜表面[3-4]。熱電極作為熱電偶的直接感溫點(diǎn)，是熱電偶結(jié)構(gòu)及其功能實(shí)現(xiàn)的核心所在。近年來，國內(nèi)外在薄膜熱電偶熱電極選型、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、MEMS制作工藝等方面研究較多，但從微觀角度分析研究薄膜熱電極尺寸對傳感器動(dòng)、靜態(tài)性能影響的內(nèi)容不夠充分，一定程度上為薄膜熱電偶傳感器性能的進(jìn)一步提升造成技術(shù)瓶頸[2-6]。

為探究薄膜型熱電極尺寸設(shè)計(jì)對薄膜熱電偶功能與性能的影響，本文首先基于熱電理論及熱傳導(dǎo)機(jī)理，設(shè)計(jì)并建立了傳感器熱數(shù)學(xué)模型，在理論上定性分析了熱電極尺寸對熱電偶靜態(tài)及動(dòng)態(tài)特性的影響，設(shè)計(jì)并制作了不同尺寸熱電極薄膜的熱電偶，并開展了物理試驗(yàn)驗(yàn)證，定量分析了熱電極尺寸對傳感器性能的影響，分析結(jié)果符合熱電極尺寸效應(yīng)理論分析情況，為實(shí)現(xiàn)新型表面瞬態(tài)高溫測量傳感器的研制提供理論與工程數(shù)據(jù)支撐。

1 熱電極靜態(tài)特性尺寸效應(yīng)分析

1.1 靜態(tài)特性表征參數(shù)選取

當(dāng)薄膜熱電偶的兩個(gè)熱電極處于不同溫度環(huán)境時(shí)，閉合回路中將產(chǎn)生電流，由此效應(yīng)產(chǎn)生的回路電動(dòng)勢即為熱電勢，該現(xiàn)象即為塞貝克效應(yīng)，以此實(shí)現(xiàn)溫度量到電信號(hào)的轉(zhuǎn)換。從微觀角度分析，當(dāng)A、B材料制作的兩個(gè)熱電極處于T1和T2兩個(gè)溫度場時(shí)，其熱電勢的形成需要一定時(shí)間，而后形成一個(gè)穩(wěn)定的熱電勢值EAB，如式(1)所示[7]：

(1)

其中:SAB為熱電偶的熱電勢率(塞貝克系數(shù))，SA為熱電極材料A的內(nèi)稟熱電特性，即絕對熱電勢率，SB為熱電極材料B的絕對熱電勢率，T1和T2為兩個(gè)熱電極所在區(qū)域溫度。由式(1)可知，當(dāng)T1為冷端參考溫度，且在有限溫度范圍內(nèi)SA、SB基本為恒定值時(shí)，熱電勢值EAB即為熱端溫度值T2的單值函數(shù)，熱電勢率SAB作為傳感器熱電性能指標(biāo)參數(shù)，可作為傳感器靜態(tài)特性指標(biāo)的重要表征參數(shù)[7]。

1.2 熱電勢率的尺寸效應(yīng)分析

熱電偶的熱電勢率SAB由熱電極材料A和B的絕對熱電勢率決定，而絕對熱電勢率又由擴(kuò)散熱電勢率和聲子曳引熱電勢率組成[8]。當(dāng)熱電偶工作于100 K以上時(shí)，聲子曳引熱電勢率呈1/T衰減，以至于近似為零，因此，熱電偶的熱電勢率SAB與電極材料擴(kuò)散熱電勢率具有直接關(guān)系。擴(kuò)散熱電勢率Sd和金屬電導(dǎo)率σ與溫度T的對應(yīng)關(guān)系如式(2)所示[8]:

(2)

其中:E為電極材料的電子能量，σ(E)為電子能量為E時(shí)電極材料的電導(dǎo)率，kB為玻爾茲曼常數(shù)，T為電極材料熱力學(xué)溫度，EF為金屬的費(fèi)米能。

結(jié)合式(2)，對熱電偶電極的尺寸效應(yīng)進(jìn)行分析可知：當(dāng)熱電極為塊型材料時(shí)，其長度、寬度、面積、厚度等尺寸參數(shù)對塊體邊界的電子散射幾率影響不大，電極材料的電導(dǎo)率σ變化也不大，因此其擴(kuò)散熱電勢率基本不變；當(dāng)熱電極材料為薄膜型時(shí)，其厚度達(dá)到微小級(jí)別時(shí)，其邊界對電子的散射幾率增大，一定程度上會(huì)對進(jìn)電極材料電導(dǎo)率σ造成影響，厚度越大，其材料電導(dǎo)率越小，進(jìn)而降低熱電極擴(kuò)散熱電勢率及熱電偶熱電勢率，溫度傳感器靜態(tài)特性會(huì)相對變差。

2 熱電偶熱數(shù)學(xué)模型建立及尺寸效應(yīng)分析

2.1 動(dòng)態(tài)特性指標(biāo)選取及熱數(shù)學(xué)模型建立

為進(jìn)一步分析熱電偶電極溫度輸入與熱電勢輸出信號(hào)的動(dòng)態(tài)關(guān)系特性，文章選取溫度傳感器一階響應(yīng)時(shí)間常數(shù)τ作為動(dòng)態(tài)特性的典型表征參數(shù)指標(biāo)。本文基于熱傳導(dǎo)機(jī)理推導(dǎo)建立熱電偶的電極及基底導(dǎo)熱模型，并對時(shí)間常數(shù)τ的尺寸效應(yīng)進(jìn)行理論分析[9]。

圖1 薄膜型熱電偶結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)示意圖

如圖1所示，熱電偶電極以薄膜方式實(shí)施，設(shè)熱電極薄膜層內(nèi)溫度分布函數(shù)為θ1(x，t)，基底內(nèi)溫度分布函數(shù)為θ2(x，t)，x為垂直薄膜層位置坐標(biāo)，t為溫度變化時(shí)間?；跓醾鲗?dǎo)理論[9-10]，建立熱電極薄膜和基底內(nèi)二維導(dǎo)熱模型，模型基本微分方程及初始、邊界條件分別如式(3)、(4)所示：

(3)

(4)

其中：α1、α2分別為熱電極薄膜材料和基體的熱擴(kuò)散系數(shù)，k1、k2為熱電極薄膜和基體的導(dǎo)熱系數(shù)，δ為熱電極薄膜厚度，f(t)為薄膜表層溫度隨時(shí)間變化函數(shù)，θ0為熱電極薄膜和基底的初始溫度且相同，由于熱電偶薄膜的時(shí)間常數(shù)τ與初始溫度θ0無關(guān)，不妨設(shè)初始溫度θ0為273.13 K。

對式(4)、(5)進(jìn)行拉氏變換，在熱電極薄膜表層發(fā)生溫度變化時(shí)，設(shè)溫度階躍變化量f(t)=θs，θs為常數(shù)，得到的熱電極薄膜溫度分布函數(shù)為：

(5)

其中:erfc為余誤差函數(shù)。

2.2 動(dòng)態(tài)特性尺寸效應(yīng)分析

在采用薄膜熱電偶傳感器進(jìn)行物理溫度測量時(shí)，以熱電極薄膜與基底交界處溫度傳感器所測溫度為理想溫度，取熱電極薄膜溫度分布位置x為薄膜厚度δ時(shí)，且在時(shí)間常數(shù)τ時(shí)刻交界處溫度值為熱電極薄膜表層溫度，即交界處最終溫度穩(wěn)定值的63.2%，即θ1(δ，τ)= 0.632θs[10]。結(jié)合公式(5)綜合可得：

(6)

其中:K為α1、α2、k1、k2的代數(shù)式，已知α1、α2、k1、k2及薄膜厚度δ可求得熱電極時(shí)間常數(shù)τ。由式(6)可得熱電極響應(yīng)時(shí)間常數(shù)τ受薄膜厚度δ影響，呈正相關(guān)關(guān)系，不受熱電極薄膜的長度、寬度、面積等尺寸參數(shù)的影響。

3 試驗(yàn)研究

3.1 靜態(tài)特性試驗(yàn)分析

為實(shí)際分析薄膜熱電偶電極尺寸設(shè)計(jì)對熱電勢率的影響，驗(yàn)證傳感器靜態(tài)特性尺寸效應(yīng)的理論分析結(jié)果，采用PtRh6/PtRh30熱電極材質(zhì)設(shè)計(jì)制作不同厚度、長度、寬度和面積規(guī)格的熱電極薄膜，基體材料選用導(dǎo)熱系數(shù)相對較高的Al2O3陶瓷材料[11-12]，已知PtRh6和PtRh30材料電導(dǎo)率σ分別為60.98 S/m和64.94 S/m，電極薄膜材料的熱擴(kuò)散系數(shù)α1和導(dǎo)熱系數(shù)k1分別為4.27×10-6m2/s和19.2 w/(m·K)，Al2O3陶瓷基體的熱擴(kuò)散系數(shù)α2和導(dǎo)熱系數(shù)k2分別為8.65×10-5m2/s和159 w/(m·K)。熱電偶熱電極薄膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)如圖2所示。

圖2 熱電極薄膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)示意圖

采用溫度傳感器靜態(tài)標(biāo)定系統(tǒng)作為其靜態(tài)特性測試系統(tǒng)，獲取不同規(guī)格熱電極薄膜的熱電勢E、溫度數(shù)據(jù)T，對其熱電勢率S進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

靜態(tài)標(biāo)定原理如圖3所示。熱電偶溫度熱源采用采用FLUKE-9144多功能干式計(jì)量爐，能夠提供293.15 K(室溫20℃)至873.15 K(600 ℃)范圍內(nèi)的恒定預(yù)設(shè)溫度，溫度控制精度達(dá)±0.05 K，溫度反饋值不確定度達(dá)±0.02 K，數(shù)據(jù)采集模塊采用的NI PXI-6071E采集卡，電壓測量量程選取±50 mV，測量不確定度為±0.01%(±5 μV)。

圖3 靜態(tài)特性測試原理圖

靜態(tài)特性試驗(yàn)熱電偶電極薄膜尺寸設(shè)計(jì)參數(shù)及其規(guī)格如表1所示。由于尺寸效應(yīng)分析為定性研究，不受溫度場范圍限制，因此，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溫度場范圍選用較為容易實(shí)現(xiàn)的常溫至中高溫溫度場，即293.13～673.13 K，溫度步長為20 K。

表1 靜態(tài)特性試驗(yàn)熱電極薄膜尺寸設(shè)計(jì)參數(shù)及規(guī)格

考慮到電極制作和測試系統(tǒng)的不確定度以及測試數(shù)據(jù)結(jié)果的有效性，每種規(guī)格的薄膜熱電極各制作5份樣品，并針對同一樣品的同一設(shè)定溫度條件下重復(fù)進(jìn)行5次測試，取上述熱電勢和溫度測量值的平均值作為最終測試結(jié)果。

由測試數(shù)據(jù)可知，同一樣品在同一設(shè)定溫度條件下的熱電勢測量最大偏差均小于±3 μV，計(jì)量爐溫度反饋?zhàn)畲笃钪稻∮凇?.02 K，靜態(tài)測試結(jié)果處于可信區(qū)間，滿足熱電勢率結(jié)果的可靠性要求。圖4為厚度為0.61 μm的熱電極樣品在373.13 K設(shè)定溫度條件下的重復(fù)測試數(shù)據(jù)結(jié)果。

圖4 厚度0.61 μm的熱電極樣品在373.13 K度條件下測試結(jié)果

取同一規(guī)格、不同樣品在同一溫度工況條件下的熱電勢和溫度反饋值的平均值，建立熱電勢-溫度(E-T)對應(yīng)數(shù)據(jù)表，對其進(jìn)行線性最小二乘擬合，E-T擬合曲線斜率即為熱電偶熱電勢率，可作為其靜態(tài)特性的表征參數(shù)。不同長度、寬度、面積擬合曲線如圖5所示。

圖5 熱電極尺寸效應(yīng)靜態(tài)標(biāo)定擬合曲線

不同尺寸參數(shù)條件熱電極的熱電勢率值如表2所示。由表2可知，在熱電極不同長度、寬度、面積尺寸條件下，熱電勢率基本相當(dāng)，隨參數(shù)數(shù)值的變化，無明顯變化趨勢，不會(huì)對熱電偶靜態(tài)特性造成明顯影響，試驗(yàn)結(jié)果符合1.2中薄膜熱電極熱電勢率的尺寸效應(yīng)理論分析。

表2 不同尺寸條件下熱電極熱電勢率 μV/K

對不同厚度薄膜熱電極進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定，其E-T擬合曲線如圖6所示。

圖6 不同熱電極厚度E-T擬合曲線

由圖6及其擬合數(shù)據(jù)可知，熱電極在0.42 μm、0.61 μm、0.82 μm、1.01 μm的不同厚度等級(jí)條件下，熱電勢率分別為42.2 μV/K、41.1 μV/K、41.2 μV/K、40.9 μV/K，熱電勢率隨薄膜厚度的增大而呈減小趨勢，其變化趨勢與1.2中理論分析基本一致。但由于其數(shù)值變化相對較小，對熱電偶靜態(tài)特性的影響有限，在實(shí)際工程實(shí)踐中可忽略不計(jì)。

3.2 動(dòng)態(tài)特性試驗(yàn)分析

由2.2分析可知，薄膜熱電偶電極動(dòng)態(tài)特性的尺寸效應(yīng)以時(shí)間常數(shù)τ為分析對象，針對3.1中表2所示制作的不同尺寸參數(shù)規(guī)格的熱電極進(jìn)行動(dòng)態(tài)特性測試試驗(yàn)分析。動(dòng)態(tài)特性測試系統(tǒng)由脈沖溫度源、高速采集卡及其上位軟件組成，其中脈沖溫度源采用Quantel laser Ultra 50可調(diào)Q值激光器，單脈沖能量范圍為0.3～56.3 mJ，通過調(diào)節(jié)Q值獲得合適的脈沖激光，激光束可垂直照射于薄膜熱電偶電極表面，該方法區(qū)別于傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)標(biāo)定系統(tǒng)的溫度源，可為薄膜熱電偶提供極短時(shí)間的瞬間溫升；高速數(shù)據(jù)采集卡負(fù)責(zé)對熱電偶熱電勢進(jìn)行高速采集，采用的NI PXI-6071E采集卡最大采集頻率為2.5 MHz，最小采集周期為0.4μs，滿足薄膜熱電偶μs級(jí)采集需求，測量電壓量程仍選取±50 mV，測量不確定度為±0.01%(±5 μV)。上位軟件在獲取采集卡測量電勢數(shù)據(jù)的同時(shí)，根據(jù)熱電偶靜態(tài)測試數(shù)據(jù)的E-T擬合曲線反算出動(dòng)態(tài)測試過程中的溫度值。時(shí)間常數(shù)τ自激光觸發(fā)時(shí)刻到到達(dá)63.2%*(Tw-T0)時(shí)刻的時(shí)間長度，其中T0為激光觸發(fā)起始時(shí)刻的溫度值，Tw為熱穩(wěn)定狀態(tài)溫度值。

與靜態(tài)特性試驗(yàn)測試方法相同，為提高測試結(jié)果準(zhǔn)確性，對同一規(guī)格、多個(gè)樣品分別在相同激光脈沖功率條件下進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)。已知激光器僅作為溫度源使用，其準(zhǔn)確度一定程度上不會(huì)對傳感器動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性結(jié)果造成影響；數(shù)采模塊的電壓測量不確定度會(huì)影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，但對測量結(jié)果的變化趨勢不會(huì)造成影響。熱電極動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性測量結(jié)果不確定度主要取決于測量模塊的測量周期，已知測量模塊最小測量周期為0.4 μs，故熱電極時(shí)間常數(shù)測量結(jié)果的不確定度為±0.4 μs。根據(jù)測量結(jié)果可知，同一樣品的重復(fù)試驗(yàn)所得到的時(shí)間常數(shù)結(jié)果偏差均處于最小測量周期內(nèi)，故動(dòng)態(tài)特性時(shí)間常數(shù)結(jié)果具有可靠性。

取激光觸發(fā)時(shí)刻后同一時(shí)間點(diǎn)的溫度平均值，建立溫度-時(shí)間對應(yīng)數(shù)據(jù)表。首先對4 mm、6 mm、8 mm等不同長度規(guī)格進(jìn)行動(dòng)態(tài)特性測試，其溫度-時(shí)間變化曲線如圖7所示。

圖7 不同長度薄膜熱電極溫度T-時(shí)間t變化曲線

由圖7(a)～(c)可知，熱電極薄膜長度不同時(shí)，其時(shí)間常數(shù)分別為53.2 μs、59.8 μs和51.4 μs，數(shù)值基本一致，受電極薄膜厚度影響較小。對不同寬度、不同面積、不同厚度薄膜的熱電偶的動(dòng)態(tài)特性測試試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，其時(shí)間常數(shù)數(shù)據(jù)曲線分別如圖8～10所示。

圖8 不同寬度熱電極薄膜時(shí)間常數(shù)曲線

圖9 不同面積熱電極薄膜時(shí)間常數(shù)曲線

圖10 不同薄膜厚度熱電極時(shí)間常數(shù)曲線

由圖8、圖9可知，不同長度、面積薄膜熱電極的熱電偶時(shí)間常數(shù)處于同一水平，即熱電偶時(shí)間常數(shù)不受電極薄膜長度或面積影響。

由圖10明顯可知，薄膜熱電偶時(shí)間常數(shù)值與薄膜厚度呈正相關(guān)關(guān)系，薄膜厚度越小時(shí)，其時(shí)間常數(shù)值越小，當(dāng)薄膜厚度為0.42 μm時(shí)，其響應(yīng)時(shí)間僅為38.5 μs。試驗(yàn)結(jié)果變化趨勢與2.2的動(dòng)態(tài)特性尺寸效應(yīng)理論分析一致。

綜上所述，通過對熱電偶電極薄膜尺寸效應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果的分析，在進(jìn)行電極尺寸設(shè)計(jì)時(shí)，其長度、寬度、面積尺寸參數(shù)規(guī)格不會(huì)對熱電偶靜態(tài)及動(dòng)態(tài)特性造成影響，實(shí)際設(shè)計(jì)規(guī)格可根據(jù)其應(yīng)用需求對其進(jìn)行適應(yīng)性設(shè)計(jì)；厚度設(shè)計(jì)可結(jié)合當(dāng)前磁控濺射技術(shù)水平，在不影響薄膜致密性及連續(xù)性的基礎(chǔ)上盡量要小，但為考慮薄膜熱電偶在高超速飛行器、爆炸場等惡劣氣動(dòng)熱環(huán)境中的應(yīng)用，電極薄膜需具有一定厚度用于保證其結(jié)構(gòu)可靠性，故其厚度參數(shù)需進(jìn)行綜合考慮，進(jìn)行熱力分析及最優(yōu)化設(shè)計(jì)，進(jìn)而確定其厚度規(guī)格。

4 結(jié)束語

本文以熱電偶電極尺寸效應(yīng)分析為研究對象，基于熱電極塞貝克效應(yīng)及薄膜熱傳導(dǎo)數(shù)學(xué)模型，對傳感器熱電勢率和時(shí)間常數(shù)受電極尺寸的影響進(jìn)行了理論分析。設(shè)計(jì)制作了不同規(guī)格尺寸的PtRh6/PtRh30熱電極材質(zhì)的熱電偶進(jìn)行靜態(tài)和動(dòng)態(tài)特性試驗(yàn)研究，研究結(jié)果表明熱電薄膜長度、寬度、面積等尺寸對其熱電勢率及時(shí)間常數(shù)無影響；薄膜厚度對熱電偶靜態(tài)特性影響較小，可忽略不計(jì)，對動(dòng)態(tài)特性影響較為明顯，厚度越小，其動(dòng)態(tài)性能越好，但對其實(shí)際設(shè)計(jì)時(shí)，需考慮薄膜致密性、連續(xù)性及結(jié)構(gòu)可靠性，以實(shí)現(xiàn)厚度尺寸最優(yōu)化設(shè)計(jì)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)高溫薄膜熱電偶在高溫氣動(dòng)環(huán)境下良好性能。