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    藍(lán)寶石襯底退火中“亮點”缺陷的形成機(jī)理

    2021-04-29 05:41:22謝斌暉胡中偉陳銘欣余學(xué)志蕭尊賀
    超硬材料工程 2021年1期
    關(guān)鍵詞:亮點藍(lán)寶石襯底

    謝斌暉,胡中偉,陳銘欣,李 論,余學(xué)志,蕭尊賀

    (1.福建晶安光電有限公司,福建 泉州 362411;2.華僑大學(xué)制造工程研究院,福建 廈門 361021)

    發(fā)光二極管(Light Emitting Diode,LED)是一種能將電能轉(zhuǎn)化為光能的電子元件,具有節(jié)能環(huán)保,低功耗、高壽命等優(yōu)點,被稱為第四代光源[1]。目前被廣泛運用于指示燈、照明、顯示板等領(lǐng)域,也可用作電視機(jī)采光裝飾、顯示器和各種特種用途光源,展現(xiàn)出了十分美好的應(yīng)用前景[2-5]。而藍(lán)寶石由于其優(yōu)良的機(jī)械性能、介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性,成為制備LED襯底的最佳材料,目前藍(lán)寶石占整個LED襯底的80%以上[6]。在藍(lán)寶石襯底制備過程中,退火作為一道重要的工序,其主要目的是消除研磨加工過程中在襯底表面所產(chǎn)生的殘余應(yīng)力,避免后續(xù)單面銅拋和單面CMP加工后由于單面殘余應(yīng)力使得襯底出現(xiàn)嚴(yán)重的變形,進(jìn)而使得藍(lán)寶石襯底的面形精度難以滿足要求。然而,由于藍(lán)寶石襯底在退火過程中很容易產(chǎn)生一些表面缺陷,因此嚴(yán)重影響了退火工藝產(chǎn)品的成品率,增加了生產(chǎn)成本。“亮點”是退火過程中最容易出現(xiàn)的缺陷之一,是退火過程中在藍(lán)寶石襯底表面形成的一些直徑在幾至十幾甚至上百微米的透光小區(qū)域?!傲咙c”缺陷的存在會對后續(xù)LED芯片制備中的光刻質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重的影響[7]。所有出現(xiàn)“亮點”缺陷的襯底必須進(jìn)行重新加工或報廢,這大大降低了產(chǎn)品的良品率,增加了生產(chǎn)成本。因此,為了減少或避免退火過程中藍(lán)寶石表面產(chǎn)生“亮點”缺陷,本文將對“亮點”缺陷的特征以及“亮點”的形成機(jī)理進(jìn)行研究。

    1 退火設(shè)備及工藝

    1.1 退火原理及設(shè)備

    藍(lán)寶石襯底的退火過程就是將藍(lán)寶石襯底放入高溫退火爐中,以一定速度加熱,當(dāng)溫度達(dá)到一定值后,保溫一段時間,然后以適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行冷卻,直到爐內(nèi)溫度降低至室溫。為了避免高溫退火過程中藍(lán)寶石襯底表面有殘留物而造成表面污染,藍(lán)寶石襯底在退火前需要進(jìn)行清洗。在清洗過程中,先把襯底放入清洗槽中,然后加入一定濃度的堿性藥液進(jìn)行清洗。清洗完成后,用旋干機(jī)將襯底片旋干。最后把襯底片放入馬沸爐的匣缽中間,進(jìn)行退火。藍(lán)寶石襯底退火采用的是箱式馬沸爐[8],如圖1所示。爐體部分采用雙層爐殼,殼體表面溫度小于45℃,兩側(cè)均勻分布U型 加熱元件,升溫速度快,且爐內(nèi)溫度分布均勻。采用數(shù)字式PID控制器,根據(jù)需要可調(diào)節(jié)升溫曲線、保溫溫度和保溫時間。

    圖1 退火爐Fig.1 Annealing furnace

    1.2 退火工藝

    藍(lán)寶石襯底退火工藝分三個階段:升溫階段、保溫階段和降溫階段,如圖2所示。藍(lán)寶石襯底堆裝放入退火爐后,退火爐加熱,在升溫階段以5℃/min的速度快速升高至1400℃,然后進(jìn)入恒溫階段,保持爐內(nèi)溫度不變,恒溫時間為4小時。最后進(jìn)入降溫階段。降溫階段主要包括爐冷和空冷兩步,第一步為爐冷,關(guān)閉電源停止加熱,使?fàn)t中溫度從1400℃逐漸緩冷至600℃;第二步為空冷,將藍(lán)寶石襯底移出爐外空氣中,使其溫度從600℃降至室溫。

    圖2 退火工藝曲線圖Fig.2 Annealing process curve

    2 “亮點”缺陷區(qū)形貌觀察與元素含量分析

    為了能夠更好地了解“亮點”缺陷的特征,揭示“亮點”缺陷的形成機(jī)理,有必要對“亮點”區(qū)域的表面形貌進(jìn)行觀測并對“亮點”區(qū)域的元素含量進(jìn)分析。首先采用掃描電子顯微鏡( Scanning Electron Microscope,SEM)對“亮點”區(qū)域和非“亮點”區(qū)域形貌進(jìn)行觀察,對比分析“亮點”區(qū)域與非“亮點”區(qū)域的形貌差異,其次,采用能譜分析儀(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)對“亮點”區(qū)域和非“亮點”區(qū)域的元素含量進(jìn)行檢測,并對“亮點”區(qū)域與非“亮點”區(qū)域元素成分及含量差異進(jìn)行比較分析。

    2.1 “亮點”缺陷的形貌特征

    為了觀察“亮點”缺陷區(qū)域表面形貌的特征,選取已產(chǎn)生“亮點”缺陷的藍(lán)寶石襯底,并標(biāo)記“亮點”缺陷的位置,采用SEM對“亮點”區(qū)和非“亮點”區(qū)域的表面形貌進(jìn)行對比觀察。通過掃描電鏡觀察可以發(fā)現(xiàn)“亮點”區(qū)域的形貌與非“亮點”區(qū)域的形貌存在明顯的不同,如圖3所示,“亮點”缺陷的直徑通常在幾十微米至幾百微米。

    圖3 SEM 100倍觀察到的“亮點”形貌Fig.3 The "bright spot" morphology observed by SEM at 100 times

    為了更好地對比“亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)形貌特征的差異,采用SEM分別在1000倍、3000倍和5000倍下分別對“亮點”區(qū)和非“亮點”區(qū)的表面形貌進(jìn)行觀察,如圖4所示。通過對比觀察發(fā)現(xiàn),亮點區(qū)形貌和非亮點區(qū)形貌存在明顯的不同,非“亮點”區(qū)域表面存在很多由于研磨加工引起的表面裂紋,且表面碎片棱角尖銳,表面較為粗糙;而“亮點”區(qū)表面裂紋較少,且表面碎片棱角較為圓潤和光滑。根據(jù)“亮點”區(qū)表面透光的現(xiàn)象及“亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)表面形貌的對比可以判定,“亮點”區(qū)在高溫退火過程中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),且化學(xué)反應(yīng)生成了一種熔融的物質(zhì),這種熔融物質(zhì)填充了藍(lán)寶石襯底表面的裂紋縫隙,因此,通過掃描電子顯微鏡觀察到的“亮點”區(qū)域表面裂紋較少,且表面更加光滑。

    圖4 “亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)域的SEM形貌圖Fig.4 SEM image of "bright spot" area and " non - bright spot" area

    2.2 “亮點”缺陷區(qū)元素含量分析

    通過對“亮點”缺陷區(qū)域的表面形貌觀察可以初步判定,在高溫退火過程中,“亮點”區(qū)域發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。為了進(jìn)一步證實“亮點”區(qū)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),對“亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)進(jìn)行能譜分析,比較“亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)元素成分及其含量的差異。圖5所示為非“亮點”區(qū)域的能譜圖,在非亮點區(qū)主要含有三種元素,鋁(Al)、氧(O)和銫(Se),其中鋁的質(zhì)量百分比為50.8%,氧的質(zhì)量百分比為47.2%,而銫的質(zhì)量百分比為2%,如表1所示。而藍(lán)寶石是一種單晶氧化鋁,即Al2O3,其中Al的質(zhì)量百分比為52.9%,O的質(zhì)量百分比為47.05%,可以推斷非亮點區(qū)的主要成分還是Al2O3。至于Se元素,是在研磨過程中,研磨液中的含Se元素的物質(zhì)黏附在藍(lán)寶石襯底片的表面,而在后續(xù)清洗階段未清洗干凈而造成的[9]。

    表1 非“亮點”區(qū)各元素質(zhì)量百分比Table 1 Mass percentage of each element in "non-bright spot" area

    圖5 非“亮點”區(qū)能譜圖Fig.5 Energy spectrum of "non-bright spot" area

    圖6 “亮點”區(qū)的能譜圖Fig.6 Energy spectrum of "bright spot" area

    表2 “亮點”區(qū)各元素質(zhì)量百分比Table 2 Mass percentage of each element in "bright spot" area

    圖7 “亮點”區(qū)和非“亮點”區(qū)元素及其含量對比Fig.7 Comparison of the element contents in "bright spot" and "non-bright spot" areas

    2.3 “亮點”形成機(jī)理分析

    通過對“亮點”區(qū)與非“亮點”區(qū)的表面形貌及元素成分含量的對比分析,可以確定在藍(lán)寶石襯底退火過程中,“亮點”區(qū)發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。根據(jù)文獻(xiàn)[10]可知,藍(lán)寶石即單晶氧化鋁在高溫(1000℃~1200℃)條件下,可與熔融狀態(tài)下的堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng),以氫氧化鉀為例,其化學(xué)反應(yīng)方程如式(1)所示,藍(lán)寶石會與熔融的氫氧化鉀發(fā)生反應(yīng),生成偏鋁酸鉀和水,水以氣體的形式揮發(fā)。另外藍(lán)寶石也可與熔融的碳酸鉀反應(yīng),反應(yīng)方程如式(2)所示,生成偏鋁酸鉀和二氧化碳。

    為了避免藍(lán)寶石襯底表面殘留的污物在高溫退火的過程中造成襯底表面的污染,在藍(lán)寶石襯底進(jìn)行高溫退火前需進(jìn)行清洗。為了更好地清洗襯底表面的污物,往往需要加入一定濃度的堿性溶液來進(jìn)行清洗,而這些堿性溶液中含有一定量的氫氧化鉀和碳酸鉀。若在清洗過程中,這些堿性物質(zhì)殘留在藍(lán)寶石襯底表面,在退火過程中就會跟藍(lán)寶石發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。因為藍(lán)寶石襯底的退火溫度是在1200℃~1500℃,而氫氧化鉀的熔點為380℃,碳酸鉀的熔點為891℃。由此可知,在高溫退火的過程中,殘留在藍(lán)寶石襯底片表面的氫氧化鉀與碳酸鉀都是熔融狀態(tài),這種熔融狀態(tài)的氫氧化鉀和碳酸鉀會與藍(lán)寶石發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成偏鋁酸鉀。這種化學(xué)反應(yīng)使得藍(lán)寶石襯底表面在研磨加工過程形成的脆裂尖角被腐蝕,形成比較圓潤的表面,同時偏鋁酸鉀在熔融狀態(tài)下填充了研磨過程中所產(chǎn)生的裂紋縫隙,使得反應(yīng)區(qū)域表面光滑且透光,形成所謂的“亮點”區(qū)域。因此,為了減少或避免藍(lán)寶石襯底在退火過程中形成“亮點”缺陷,應(yīng)減少或消除堿性物質(zhì)在藍(lán)寶石襯底表面的殘留。

    3 結(jié)論

    通過對藍(lán)寶石襯底退火過程中所產(chǎn)生的“亮點”缺陷進(jìn)行表面形貌觀察和成分元素含量檢測,并結(jié)合藍(lán)寶石化學(xué)性質(zhì)的理論分析,揭示了“亮點”缺陷的形成機(jī)理,具體結(jié)論如下:

    (1)“亮點”區(qū)域與非“亮點”區(qū)域形貌存在明顯的不同,“亮點”區(qū)域表面形貌更為光滑,且呈現(xiàn)熔融層形貌,證明“亮點”區(qū)域發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。

    (2)“亮點”區(qū)域與非“亮點”區(qū)域氧元素和鋁元素的含量發(fā)生了變化,“亮點”區(qū)域氧元素含量較高,而鋁元素相對較低,而在非“亮點”區(qū)域氧元素較低,而鋁元素則較高。

    (3)“亮點”缺陷的形成主要是由于在清洗過程中有堿性物質(zhì)殘留在藍(lán)寶石襯底表面,在高溫退火過程中,堿性物質(zhì)與藍(lán)寶石發(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生熔融透明的偏鋁酸鹽,熔融的偏鋁酸鹽填充藍(lán)寶石襯底表面的微裂紋縫隙,形成了所謂的“亮點”缺陷。

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