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    關(guān)于金剛石微粉強(qiáng)度問題探討

    2021-04-29 06:04:02魯占靈張曉晨郭黎君
    超硬材料工程 2021年1期
    關(guān)鍵詞:品級微粉單晶

    周 波,魯占靈, 張曉晨 ,郭黎君

    (1.鄭州建斌電子科技有限公司,鄭州 450007; 2.鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,鄭州 450001;3.河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,河南 柘城 476200; 4.柘城惠豐鉆石科技股份有限公司,河南 柘城 476200)

    1 序言

    隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,金剛石微粉應(yīng)用越來越廣泛[1]。尤其是近幾年來,光伏行業(yè)的快速發(fā)展,帶動了金剛石微粉應(yīng)用需求量大幅度增加。隨之所表現(xiàn)出來的微粉強(qiáng)度問題也就越來越突出。例如用微粉做成的金剛石線鋸,有的切割效率高、耐用,有的切割效率低,還不耐用。這一問題不但在光伏切割方面反映出來,而且也是其他用戶重點(diǎn)關(guān)注的問題。

    與金剛石微粉的質(zhì)量直接相關(guān)的固有特性主要有微粉強(qiáng)度、粒度組成、大顆粒、顆粒形狀、雜質(zhì)含量五個方面。對于粒度組成[2]、大顆粒、顆粒形狀[3]、雜質(zhì)含量[4]這四項(xiàng)內(nèi)容,都有比較成熟的方法進(jìn)行檢驗(yàn),也使微粉這幾方面的質(zhì)量得到了比較好的控制。在其他指標(biāo)得到控制的情況下,金剛石微粉的強(qiáng)度就成了影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。對于金剛石單晶的強(qiáng)度檢驗(yàn)可通過Ti、TTi或者單顆??箟簭?qiáng)度來檢驗(yàn),但對于金剛石微粉的強(qiáng)度不能通過機(jī)械的方法進(jìn)行直接的檢測,目前還沒有成熟的檢驗(yàn)方法,大部分生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)依然是憑經(jīng)驗(yàn)通過控制原材料來控制微粉的強(qiáng)度。

    金剛石顆粒中普遍存在晶體缺陷,晶體缺陷能提供更全面的熒光信息[5]。拉曼光譜分析法早就被用于金剛石膜的應(yīng)力分析[6],目前,通過檢測金剛石微粉的拉曼特征峰的強(qiáng)度、熒光背景的大小、內(nèi)部應(yīng)力的大小來分析評定微粉的品級,間接表征金剛石微粉的強(qiáng)度,也是一種科學(xué)、有效、快速的檢測方法。目前已在金剛石微粉強(qiáng)度檢測方面得到應(yīng)用,但還沒有普及,也沒有形成標(biāo)準(zhǔn)。

    本文就拉曼光譜測定的金剛石微粉強(qiáng)度品級,就金剛石微粉的強(qiáng)度是什么、微粉的強(qiáng)度與哪些因素有關(guān),如何來控制金剛石微粉的強(qiáng)度等有關(guān)問題進(jìn)行研究討論。

    2 單晶金剛石磨料與金剛石微粉的強(qiáng)度

    金剛石微粉由單晶金剛石磨料破碎而成,因此金剛石微粉的強(qiáng)度與金剛石磨料的強(qiáng)度有密切的關(guān)系。目前檢測金剛石磨料強(qiáng)度的方法主要有單顆??箟簭?qiáng)度和沖擊韌性兩種檢測方法。這兩種方法反映的都是金剛石單晶的宏觀強(qiáng)度,反映的是晶體顆??蛊扑榈囊环N能力;而金剛石微粉的強(qiáng)度應(yīng)該是一種微觀強(qiáng)度,反映的是晶體顆??鼓p的一種能力。在應(yīng)用時,單晶磨料通常伴隨磨料的斷裂、破碎、磨損而降低或喪失磨削性能,是宏觀強(qiáng)度和微觀強(qiáng)度在共同發(fā)揮作用;而金剛石微粉的失能主要是由于微粉顆粒棱角磨損而失去磨削能力,這是微觀強(qiáng)度在發(fā)揮作用。影響單晶強(qiáng)度的因素主要是晶形的完整性,其次是內(nèi)部缺陷和雜質(zhì),這也是單晶磨料分級的重要依據(jù)。而影響微粉強(qiáng)度的主要因素是晶體內(nèi)部缺陷和雜質(zhì)的多少,晶形的完整性影響相對較小。因此,單晶金剛石顆粒的內(nèi)部晶體缺陷、雜質(zhì)含量的增加,會導(dǎo)致微粉強(qiáng)度的大幅度降低。

    3 影響金剛石微粉強(qiáng)度的因素

    3.1 單晶原料的強(qiáng)度

    金剛石微粉的強(qiáng)度與所用的單晶原料和生產(chǎn)工藝有關(guān)[7]。一般來說金剛石原材料的強(qiáng)度越高,生產(chǎn)出來的金剛石微粉的強(qiáng)度也會相應(yīng)的提高。

    為了研究原材料強(qiáng)度對金剛石微粉強(qiáng)度的影響,選擇A、B兩家企業(yè)生產(chǎn)的標(biāo)識為1型、2型 、3型、4型的45/50金剛石單晶磨料,作為原材料生產(chǎn)微粉。8個原材料樣品的Ti檢驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1測試數(shù)據(jù)表明不同生產(chǎn)企業(yè)標(biāo)識相同品級的產(chǎn)品,實(shí)際的產(chǎn)品強(qiáng)度品級有比較大的差別,尤其是低品級料差別更大。

    用表1的單晶原料生產(chǎn)的M20/30的金剛石微粉,其拉曼品級檢測結(jié)果如表2所示。表2的數(shù)據(jù)說明,品級高的原材料生產(chǎn)出來的微粉品級也高,但是并不是按照原材料的品級呈比例地增加的。例如原料A 3型、4型料生產(chǎn)出來的微粉品級有差別,但差別不大。原料B 3型、4型料生產(chǎn)出來微粉已沒有明顯的品級差別了。

    表1 不同生產(chǎn)企業(yè)相同品級的金剛石產(chǎn)品Ti值比較Table 1 Comparison of Ti value of diamond product of the same grade from different manufacturers

    表2 不同企業(yè)同品級的金剛石原料生產(chǎn)的微粉品級Table 2 Grade of powder produced by the same grade of diamond raw materials from different manufacturers

    3.2 單晶原料的合成時間

    金剛石是由石墨在高溫高壓下轉(zhuǎn)化而成的,這一過程簡稱金剛石合成。選擇三種不同合成時間的80/100金剛石單晶原料生產(chǎn)金剛石微粉,這三種原料測試Ti及微粉品級值如表3所示,三個單晶樣品的Ti值差別并不是太大,但是單晶合成時間越長,用它們做出來微粉品級越高。分析認(rèn)為,合成時間越長,金剛石晶體結(jié)晶狀態(tài)越趨于完整,內(nèi)部晶體缺陷和雜質(zhì)也就越少,所以生產(chǎn)出來的微粉耐磨程度越高,強(qiáng)度品級就高。晶體內(nèi)部缺陷和雜質(zhì)是影響金剛石微粉強(qiáng)度品級的重要因素。

    表3 不同合成時間的金剛石原料生產(chǎn)的微粉品級Table 3 Grade of powder produced from diamond raw materials for different synthesis time

    3.3 微粉生產(chǎn)工藝

    金剛石微粉是由金剛石單晶原料經(jīng)破碎而獲得的。目前金剛石微粉生產(chǎn)過程中的破碎工藝大都是采用氣流磨破碎方法。破碎工藝參數(shù)的氣流速度、壓力、分選輪的調(diào)節(jié)都會影響微粉的品級。因?yàn)樵谄扑檫^程中,金剛石顆粒在氣流的作用下相互碰撞而破碎,相互碰撞的次數(shù)越多,微粉顆粒內(nèi)部造成的損傷以及內(nèi)應(yīng)力也就越大。微粉顆粒內(nèi)部損傷以及內(nèi)應(yīng)力[6]都會導(dǎo)致金剛石微粉強(qiáng)度品級的下降。因此要合理地調(diào)節(jié)破碎工藝參數(shù),使微粉顆粒達(dá)到相同的破碎目的,盡可能地減少碰撞次數(shù),才能確保高強(qiáng)度的原材料做出高強(qiáng)度的微粉,否則高強(qiáng)度的原材料不一定能生產(chǎn)出高強(qiáng)度的微粉。例如都是用B企業(yè)的45/50-2型料生產(chǎn)出來的微粉,采用不同生產(chǎn)工藝,一種拉曼品級是2.01,另一種拉曼品級是2.43。

    在氣流破碎過程中,通常分為粗中細(xì)3個出料斗。每個料斗內(nèi)不但粒度不同,品級也有差別。由于氣流分選是根據(jù)顆粒的體積和形貌進(jìn)行粗略的分選過程,因此粗料斗中也有一定量的細(xì)料,細(xì)料斗中也有一定量的粗料。用同一批原材料做成的M20/30微粉,一個樣品是從1號料斗選出來的,拉曼品級是2.82;另一個樣品是從3號料斗選出來的,拉曼品級是2.38。可見對于同一批原材料生產(chǎn)的微粉,即使相同粒度如果是從不同料斗選出,品級也是有差別的,從粗料斗中選出的微粉品級要高一些。

    3.4 微粉表面處理工藝

    通常采用強(qiáng)堿、強(qiáng)酸表面處理工藝去除金剛石微粉的外部雜質(zhì)。為了提高微粉的自銳性,也會采用表面處理的方法對金剛石微粉進(jìn)行處理,使其達(dá)到“類多晶”的效果。本文測試了某企業(yè)M30/40微粉經(jīng)表面處理成為“類多晶”前后的品級:未做表面處理前測試?yán)芳墳?.78,表面處理后的“類多晶”微粉顆粒拉曼品級變?yōu)?.87,品級下降30%多。采用表面處理方法獲得的“類多晶”微粉顆粒,雖然提高了自銳性,但也大幅度降低了耐磨性。

    因此微粉生產(chǎn)企業(yè),一定要合理地選擇表面處理工藝,不能為了追求表面好看,而進(jìn)行過度處理。強(qiáng)堿強(qiáng)酸表面處理,會破壞金剛石顆粒的表面結(jié)晶狀態(tài),使微粉顆粒表面缺陷增多,導(dǎo)致微粉耐磨性能下降,品級降低。

    3.5 殘余料微粉

    某些企業(yè)通常用做破碎料的殘余料,再做金剛石微粉,這種殘余料做出來的微粉,強(qiáng)度品級會大幅度降低。例如某企業(yè),用同一批原材料做出來的破碎料和微粉,120/140破碎料拉曼品級2.89,而 M20/30微粉的拉曼品級只有0.98。主要是由于做破碎料的過程中,一些強(qiáng)度品級較低的料容易破碎,強(qiáng)度高的料不容易破碎,不容易破碎的高強(qiáng)度料作為破碎料被選出來了,剩下的都是容易破碎的強(qiáng)度品級較低的料,所以做出來的微粉強(qiáng)度品級自然也就大幅度降低。

    4 微粉強(qiáng)度控制

    根據(jù)以上研究結(jié)果,在生產(chǎn)過程中控制金剛石微粉的品級,應(yīng)從以下幾點(diǎn)做起:

    合理選擇金剛石單晶原材料。做低品級的微粉,選擇低品級的金剛石原料,反之選擇高品級的原料,這已是微粉生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)的共識。但是盲目選擇高品級的金剛石原料,未必就能生產(chǎn)出高品級的微粉。當(dāng)金剛石的合成時間一定時,2型、3型、4型甚至更高品級的金剛石原料,對金剛石微粉品級的提高影響已不太大。要想實(shí)質(zhì)性地提高微粉的品級,必須選擇合成時間較長的金剛石原料。

    再就是微粉的破碎工藝,要結(jié)合實(shí)際經(jīng)驗(yàn),更加合理地選擇氣流速度、壓力、分級輪檔位等破碎工藝參數(shù),使金剛石顆粒盡可能地減少碰撞次數(shù),減少破碎過程中造成的金剛石顆粒內(nèi)部損傷和內(nèi)應(yīng)力的增加。

    對生產(chǎn)出的金剛石微粉表面處理不能過度,避免造成金剛石顆粒表面缺陷的增加,導(dǎo)致微粉品級的降低,從而影響使用效果。

    5 結(jié)論

    通過本文的試驗(yàn)數(shù)據(jù)和討論分析表明,金剛石微粉的強(qiáng)度品級雖然與原材料強(qiáng)度品級密切相關(guān),但并不是呈線性比例增加的。對于同一合成時間,2型以上的不同品級的金剛石原料,生產(chǎn)出的金剛石微粉強(qiáng)度品級差別在0.5品級以內(nèi)。不同合成時間的同一個品級的原材料,生產(chǎn)出來的微粉強(qiáng)度品級差別明顯更大。金剛石原材料的合成時間,對金剛石微粉品級的影響更大。用選出破碎料后的金剛石殘余料,做成的微粉強(qiáng)度品級會大幅度降低。

    金剛石微粉破碎過程會造成微粉顆粒的內(nèi)部損傷和內(nèi)應(yīng)力的增加,應(yīng)合理選擇破碎工藝參數(shù),降低破碎過程對顆粒內(nèi)部的損傷和內(nèi)應(yīng)力的增加。破碎分選不同料斗的相同粒度的微粉品級會有比較大的差別,應(yīng)引起注意,并合理利用這一現(xiàn)象。

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