激光選區(qū)熔化制備鈦合金點(diǎn)陣材料無損表征

劉曉彤，王丙陽，戴 寧，武立銘，王敬釗，胡全棟，李懷學(xué)

（1.中國航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，南京 210016）

隨著增材制造技術(shù)的進(jìn)步，近年來晶格結(jié)構(gòu)和功能梯度材料的制備和功能研究得到了長足發(fā)展，并在航空航天、生物醫(yī)療以及工業(yè)制造等領(lǐng)域有極大的潛力[1]。三維點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)亦被稱為“類桁架結(jié)構(gòu)”[2]，它是三維有序多孔結(jié)構(gòu)的一種，由周期性的點(diǎn)陣桁架組成，可以通過對桁架單胞的構(gòu)型和幾何尺寸設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)對功能性的調(diào)控[3]。這類結(jié)構(gòu)具有質(zhì)量輕、密度小、比剛度和比強(qiáng)度高等特點(diǎn)，在受外力作用后，變形空間較大，在抵抗沖擊，抵御爆炸方面擁有良好的力學(xué)性能[4]，此外金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)還兼具隔熱、吸能、消音降噪等物理特性，因此被認(rèn)為是最有前景的新一代先進(jìn)輕質(zhì)超強(qiáng)韌材料[5–6]。傳統(tǒng)金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的制備工藝包括：沖壓成形法、擠壓線切割法、拉伸網(wǎng)折疊法、搭接拼裝法、鑄造法等[7]。而近年來3D打印技術(shù)在航空航天等領(lǐng)域的優(yōu)勢日益凸顯，使用增材制造技術(shù)制備的金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)在結(jié)構(gòu)功能一體化技術(shù)應(yīng)用中表現(xiàn)出巨大潛力[8]。

針對激光選區(qū)熔化鈦合金金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)材料無損表征鮮有文獻(xiàn)發(fā)表。本文使用激光選區(qū)熔化制造BCC（Body–centered cells）、DOD（Dodecahedron）鈦合金金屬點(diǎn)陣，進(jìn)行無損檢測和表征。

試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1 金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)設(shè)計(jì)了兩種金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)樣件，其中BCC結(jié)構(gòu)單胞為7mm ×7mm×7mm，結(jié)構(gòu)桿半徑為0.7mm；DOD結(jié)構(gòu)單胞為10mm×10mm×10mm，結(jié)構(gòu)桿半徑為0.75mm。單胞結(jié)構(gòu)如表1所示，其中a1表示BCC結(jié)構(gòu)單胞邊長，r1表示BCC結(jié)構(gòu)桿半徑，a2為DOD單胞邊長，r2為DOD結(jié)構(gòu)桿半徑。

使用TLS Technik Spezialpulver生產(chǎn)TC4粉末，粉末粒徑15～53μm為原材料。M810大型激光選區(qū)熔化精密快速成形設(shè)備，層厚40μm，激光功率330W，掃描速度1250mm/s；掃描間距0.13mm，輪廓掃描功率250W，輪廓掃描速度1250mm/s，進(jìn)行金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)激光選區(qū)熔化成形。

打印結(jié)束后經(jīng)線切割得到BCC和DOD結(jié)構(gòu)金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)樣件，其中BCC結(jié)構(gòu)樣件為3×3×5周期，共45個單胞，樣件總尺寸為21mm×21mm×35mm；DOD結(jié)構(gòu)樣件為3×3×4周期，共36個單胞，總尺寸為30mm×30mm×40mm，如圖1所示。

在增材制造過程中，由于點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)底部有支撐以及未熔融粉末，會導(dǎo)致底部出現(xiàn)高粗糙度和明顯的表面波紋[9]。由圖1（a）可以看出鈦合金粉末激光選區(qū)熔化制備的點(diǎn)陣材料表面粘附少量合金粉末引起的表面粗糙度增加。

2 試驗(yàn)方法

金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)材料使用北京固鴻科技有限公司IPT04203C型工業(yè)CT系統(tǒng)進(jìn)行掃描，如圖2所示，掃描參數(shù)為電壓150kV、電流350μA、積分時間1200ms、投影次數(shù)720、增益0.5、放大比6.11；重建參數(shù)為圖像尺寸2048mm×2048mm、層間隔0.05mm。

試驗(yàn)結(jié)果與討論

1 工業(yè)CT三維重建和內(nèi)部缺陷

使用Micro–CT對金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)樣品進(jìn)行掃描和重建，切層厚度為0.05mm，重建后切層圖如圖3所示。

金屬點(diǎn)陣內(nèi)部雖然以周期進(jìn)行排列，但內(nèi)部曲面復(fù)雜，由于康普頓散射和瑞利散射的存在，探測器接收的光子還包括了散射光子，散射光子使得探測器信號偏離X射線真實(shí)的信號強(qiáng)度，因此導(dǎo)致圖像對比度和信噪比下降，并在重建圖像中呈現(xiàn)陰影和條紋狀散射偽影[10–11]。CT系統(tǒng)中的散射信號主要來源于工件、環(huán)境和探測器[12]，同時選擇性激光熔化工藝容易存在未熔融粉末顆粒，并導(dǎo)致灰度圖像上出現(xiàn)大量噪聲，從而影響測量結(jié)果。從圖3（a）可看出，經(jīng)Micro–CT掃描重建后，圖像存在嚴(yán)重偽影，因此需進(jìn)行偽影校正。

表1 金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)Table 1 Metal lattice structure design

圖1 BCC和DOD鈦合金點(diǎn)陣Fig.1 BCC and DOD type metal lattice of titanium alloy

首先對探測器像元通道響應(yīng)不一致性進(jìn)行校正，包括無響應(yīng)像素點(diǎn)、熱點(diǎn)像素點(diǎn)和明暗場響應(yīng)不一致性的校正。這些壞點(diǎn)通常數(shù)量巨大，有時集中又無法通過設(shè)備自動校正剔除，且對偽影的形成影響顯著[13]。其次，通過在射線源與鈦合金點(diǎn)陣材料之間放置濾波板來提高射束的平均能量，使射線穿透工件時的散射幾率降低[14–15]。在掃描和重建參數(shù)不變的條件下，調(diào)節(jié)掃描工藝得到鈦合金點(diǎn)陣切層圖見圖3（b）。對比圖3（a）和（b）可以看出，點(diǎn)陣桿件輪廓更加清晰，影響圖像質(zhì)量的偽影降低，圖像質(zhì)量顯著提高。同時可以得到BCC和DOD結(jié)構(gòu)三維重建圖像分別見圖4（a）和（b）。

通過圖4樣品三維重建圖可清晰地看到金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)桿件分布及整體/內(nèi)部結(jié)構(gòu)。從圖中可以看出，BCC和DOD單胞整齊地以周期性進(jìn)行排列，并完整地反映出鈦合金點(diǎn)陣的形貌。

圖5所示為激光選區(qū)熔化鈦合金點(diǎn)陣材料內(nèi)部缺陷，其中圖5（a）為BCC結(jié)構(gòu)，圖5（b）為DOD結(jié)構(gòu)?？梢钥闯?，邊緣橢圓形輪廓清晰可見，圖5（a）中缺陷為圓形缺陷，其中缺陷1直徑為0.083mm，缺陷2直徑為0.148mm；圖5（b）中缺陷為橢圓缺陷，缺陷大小為0.285mm。圖5（b）中紅色箭頭所指為成形過程中由于激光束功率偏高、成形速率過快，或成形使用合金粉末顆粒度較細(xì)導(dǎo)致局部過熱引起的粘粉或未熔融顆粒，這與實(shí)際工程應(yīng)用需較快成形的需求相符合。這表明經(jīng)偽影校正的Micro–CT圖像可以反映樣品的形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，在激光選區(qū)熔化金屬點(diǎn)陣的無損檢測過程中有一定的實(shí)際應(yīng)用價值。

2 實(shí)物/模型比對

由于激光選區(qū)熔化增材制造過程中，易出現(xiàn)熔池不穩(wěn)定的現(xiàn)象，在熔池凝固過程中導(dǎo)致收縮產(chǎn)生殘余應(yīng)力，并在鋪粉打印過程中逐步累積，最終使得工件翹曲變形，影響工件尺寸精度和力學(xué)性能[16–17]。為了研究在激光選區(qū)熔化鈦合金點(diǎn)陣制備過程中的變形，需對金屬點(diǎn)陣進(jìn)行模型比對。

首先對體積重建模型進(jìn)行表面測定，并對三維體積進(jìn)行預(yù)處理，可以將實(shí)際樣品三維模型與CATIA數(shù)模進(jìn)行比對，判斷實(shí)際3D打印與設(shè)計(jì)數(shù)模之間的誤差。圖6為TC4合金實(shí)際樣品與CATIA數(shù)模比對偏差圖。其中圖6（c）和（d）橫坐標(biāo)為–0.4～0.4mm，縱坐標(biāo)為0～30 ?？梢钥闯?，使用激光選區(qū)熔化制備的金屬點(diǎn)陣材料，表面偏差分布較為均勻，峰值集中在0.10mm附近，峰值在0mm右側(cè)。這是由于在激光選區(qū)熔化成型過程中，金屬點(diǎn)陣材料表面粘有部分未熔化的合金粉末，使實(shí)際樣品表面較CATIA數(shù)模更大。

此外，圖6（a）和（b）水平向下方向?yàn)閷?shí)際打印的基板方向，可以看出，在靠近基板位置，樣品和數(shù)模有正偏差。在激光選區(qū)熔化成形時，基板作為約束限制了樣品的翹曲，當(dāng)通過線切割取下樣品時，基板的約束撤去，金屬點(diǎn)陣內(nèi)部應(yīng)力使四周邊緣向反方向翹起從而與設(shè)計(jì)模型存在正偏差。

3 表面粗糙度分析

由于點(diǎn)陣材料存在一定的功能性應(yīng)用潛力，因此有必要測定制件的表面粗糙度。

目前傳統(tǒng)表面粗糙度測量方法主要分為接觸式與非接觸式兩類。其中，接觸式表面粗糙度測量以觸針式為常用方法，測量時使用細(xì)小的金剛石觸針沿著一定長度的工件表面緩慢滑行，并將觸針的上下位移通過傳感器轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)過放大、濾波和計(jì)算后即可顯示表面粗糙度輪廓的圖形，并計(jì)算出樣件表面粗糙度。非接觸式表面粗糙度測量，以光學(xué)測量為主，包括光學(xué)干涉法、散射法、共聚焦顯微法以及白光干涉測量等[18–22]方法。

由于接觸法對觸針滑行距離有一定要求，而點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)單胞尺寸遠(yuǎn)小于該要求，因此試驗(yàn)使用共聚焦顯微鏡對BCC和DOD兩種金屬點(diǎn)陣進(jìn)行表面粗糙度測定，結(jié)果如圖7所示。

金屬點(diǎn)陣或者內(nèi)部拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)由于其結(jié)構(gòu)特殊性，傳統(tǒng)接觸或非接觸測試無法對內(nèi)部進(jìn)行表面粗糙度測定，且破壞測量也不適于實(shí)際生產(chǎn)需要。基于Micro–CT圖像進(jìn)行的粗糙度檢測技術(shù)，可以對工件內(nèi)外表面粗糙度的狀況進(jìn)行無損評估，并通過切層數(shù)據(jù)對點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的表面粗糙度進(jìn)行定量分析。

圖2 IPT04203C型工業(yè)CT系統(tǒng)Fig.2 IPT04203C–type industrial CT system

圖3 Micro–CT 重建切層圖Fig.3 Micro–CT reconstruction slice

圖4 鈦合金金屬點(diǎn)陣三維重建圖Fig.4 3D reconstruction of titanium alloy metal lattice

圖5 激光選區(qū)熔化鈦合金點(diǎn)陣材料內(nèi)部缺陷Fig.5 Internal defects of titanium alloy lattice prepared by laser selective melting

圖6 樣品三維重建與CATIA數(shù)模比對偏差Fig.6 Deviation comparison of 3D reconstruction with CATIA model

根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4287—1997對于粗糙度的相關(guān)定義，點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)桿件單層輪廓的粗糙度值Ra,i值可以定義為：

式（1）中，L為基于最小二乘法擬合的橢圓周長：

式（2）中，a為擬合橢圓的長半軸，b為擬合橢圓的短半軸。則單根桿的表面粗糙度Ra可以表示為：

圖7 共聚焦顯微鏡測量表面粗糙度Fig.7 Confocal microscope measuremen of surface roughness

式（3）中，n為桿件間互相不接觸的區(qū)間內(nèi)分層的數(shù)量，單根桿的均方根偏差Rq為：

但在實(shí)際過程中，當(dāng)桿件尺寸變大，其上下表面的粗糙度值也會有較大差別，必須將輪廓進(jìn)行分開，單獨(dú)計(jì)算（圖8）。如圖8（a）中A部分為上表面輪廓，其粗糙度值??；B部分為下表面輪廓，其粗糙度值較大。

晶格桿件單層上表面輪廓的粗糙度值Ra,i,up可以定義為：

圖8 真實(shí)晶格點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)上下表面粗糙度計(jì)算模型Fig.8 Calculation model of upper and lower surface roughness of real lattice structure

式（5）中，P1P2為輪廓拉直后擬合橢圓的水平長度：

式（6）中，點(diǎn)M是短軸與橢圓的交點(diǎn)，點(diǎn)N是橢圓中心點(diǎn)與上表面輪廓端點(diǎn)連線和橢圓的交點(diǎn)，LMN為點(diǎn)M和點(diǎn)N的距離，Lup為基于最小二乘法擬合橢圓的周長：

式（7）中，aup和bup分別為上表面輪廓擬合橢圓的長短半軸長，則單根桿的上表面粗糙度Ra,up可以表示為：

類似地，下表面輪廓的粗糙度值Ra,i,down以及單根桿下表面的粗糙度Ra,down分別為：

晶格點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)單根桿整體的表面粗糙度值為：

基于Micro–CT的尺寸特征邊緣檢測由此可通過鈦合金點(diǎn)陣Micro–CT切層圖對點(diǎn)陣芯部表面粗糙度進(jìn)行計(jì)算，BCC型晶格桿件表面粗糙度為6.1688μm，6.2414μm，5.4782μm，5.1198μm，7.0111μm，5.0497μm，5.5807μm，6.4905μm，均值為5.8925μm；DOD型晶格桿件表面粗糙度為5.0279μm，6.6061μm，5.7348μm，5.6915μm，5.4809μm，7.6685μm，5.0684μm，5.5761μm，5.6511μm，6.2754μm，6.0589μm，6.1674μm，5.8245μm，6.0635μm，4.8429μm，6.0431μm，6.5423μm，7.3734μm，5.6084μm，5.9169μm，4.6473μm，5.8719μm，5.8994μm，5.5153μm，5.3085μm，4.9681μm，5.0132μm，6.1916μm，5.0706μm，6.1389μm，5.4228μm，5.3757μm，均值為5.7701μm。

對比使用共聚焦顯微鏡測量表面粗糙度數(shù)值與基于Micro–CT圖像進(jìn)行的粗糙度檢測數(shù)值，發(fā)現(xiàn)后者粗糙度略小于前者。基于激光束選區(qū)熔化的金屬增材制件，由于粘粉和激光逐層掃描引起“階梯效應(yīng)”現(xiàn)象，導(dǎo)致增材制件表面較為粗糙[23]。使用共聚焦顯微鏡測量將“階梯”引起的表面粗糙度也計(jì)入在內(nèi)，故數(shù)值偏高。

結(jié)論

（1）使用Micro–CT對金屬點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)樣品進(jìn)行掃描和重建，可以清晰地看到金屬點(diǎn)陣內(nèi)部結(jié)構(gòu)，BCC和DOD單胞整齊地以周期性進(jìn)行排列，鈦合金點(diǎn)陣內(nèi)部存在少量圓形、橢圓形缺陷。

（2）通過將實(shí)際樣品三維數(shù)據(jù)與CATIA數(shù)模進(jìn)行比對，發(fā)現(xiàn)鈦合金點(diǎn)陣在制備過程中出現(xiàn)一定程度翹曲。

（3）共聚焦顯微鏡對BCC和DOD金屬點(diǎn)陣進(jìn)行表面粗糙度測定，其中RaBCC=7.73μm，RaDOD=7.58μm；基于Micro–CT圖像進(jìn)行的粗糙度測量，RaBCC=5.89μm，RaDOD=5.77μm。