焊后熱處理及長時熱暴露對HT700高溫合金摩擦焊接接頭組織的影響

摩擦焊接接頭組織的影響李博帥， 朱 明， 魯金濤， 徐雅欣， 黨瑩櫻， 張慧慧

(1. 西安科技大學 材料科學與工程學院， 西安 710054； 2． 西安熱工研究院有限公司 國家能源清潔高效火力發(fā)電技術(shù)研發(fā)中心, 西安 710032； 3. 西北工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 西安 710072)

慣性摩擦焊接是利用材料接觸面之間相對運動所產(chǎn)生的摩擦熱使待焊件接觸面及其附近區(qū)域材料達到軟化狀態(tài)并迅速頂鍛，在熱力的持續(xù)作用下產(chǎn)生連續(xù)的塑性變形、原子擴散和動態(tài)再結(jié)晶，獲得致密鍛造組織的焊接技術(shù)[1]。由于慣性摩擦焊會在狹小的焊接區(qū)造成很大的溫度梯度，使焊接區(qū)組織變化明顯，但由于熱影響區(qū)小，不會產(chǎn)生熱應力和變形，在航空航天、電力、核能、機械制造和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域應用廣泛[2-3]。但是，采用摩擦焊接技術(shù)產(chǎn)生的焊接接頭在焊縫處容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶而形成細小的等軸晶粒，從而導致焊縫區(qū)強度和顯微硬度明顯下降，這一現(xiàn)象在需要時效強化的鎳鐵基高溫合金摩擦焊接接頭中非常明顯[4]。

焊后熱處理是改善摩擦焊接接頭組織結(jié)構(gòu)從而改善和優(yōu)化其各項性能指標的重要手段之一[5]。對于鎳基合金而言，焊后固溶處理可以使γ′相及大多數(shù)碳化物溶解，以便在隨后的時效過程中析出γ′強化相，其次可獲得合適的晶粒度，保證其抗高溫蠕變性能。中間熱處理可以發(fā)生碳化物反應，在晶界析出呈鏈狀分布的M23C6碳化物，可以阻止高溫晶界滑移，提高了合金的強度和塑性。時效處理可以使析出的γ′相快速長大，時效溫度越低，溶質(zhì)元素在固溶體中的固溶度越低，γ′相析出越多。γ′相和基體保持一個很好的共格界面，即以共格方式鑲嵌在γ基體中[6-7]。Xu等[8]研究了鎳鐵基高溫合金摩擦焊接接頭的組織演變和力學性能，結(jié)果表明在熔合過程中，焊縫區(qū)發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶和強化相的溶解，其中γ′相的溶解程度大于M23C6和MC碳化物，焊接接頭由于γ′相的溶解而表現(xiàn)出相對較差的機械性能，焊后熱處理后的微觀結(jié)構(gòu)可以通過晶粒生長和強化相的再沉淀而均勻化，抗拉強度提高。李彥默等[9]研究了700 ℃高溫時效對S31042鋼線性摩擦焊接接頭組織和力學性能的影響，結(jié)果表明線性摩擦焊接中形成的再結(jié)晶晶粒和納米級NbCrN相的穩(wěn)定性較好，細晶強化和析出強化的綜合作用使接頭保持優(yōu)異的高溫性能，而焊縫區(qū)、熱機械影響區(qū)及熱影響區(qū)中不同類型的M23C6碳化物在時效過程中均發(fā)生粗化再結(jié)晶，晶粒沒有發(fā)生明顯長大。可以通過合理的焊后熱處理工藝來控制焊接接頭的顯微組織，從而改善焊接接頭的性能。

提高火力發(fā)電效率和節(jié)能減排的重要途徑就是提高火力發(fā)電機組的工作溫度和壓力，因此對鍋爐過熱器和再熱器管等電站機組中服役環(huán)境最為惡劣的部件提出更高的要求。這類部件需要滿足：(1) 750 ℃下10萬h持久強度不低于80～100 MPa；(2) 在煙氣側(cè)高溫、高速煤灰沖刷腐蝕條件下運行20萬h的腐蝕深度小于2 mm[10-11]。CCA 617、GH 2984和Inconel 740等鎳基合金是700 ℃超超臨界鍋爐的備選合金，但是昂貴的價格、復雜的冶煉技術(shù)和熱加工工藝限制了鎳基合金在國內(nèi)超超臨界機組鍋爐中的使用[12-13]，所以需要設(shè)計新的合金以替代鎳基高溫合金。鎳鐵基高溫合金容易加工，價格介于鎳基合金與不銹鋼之間，可以通過調(diào)節(jié)合金元素的種類和含量使其高溫持久強度和抗氧化/腐蝕性能滿足700 ℃超超臨界機組鍋爐的性能要求。

筆者以700 ℃超超臨界機組鍋爐用典型鎳鐵基合金HT700為研究對象，采用慣性摩擦焊接技術(shù)制備焊接接頭。通過改變固溶熱處理溫度，研究了不同焊后熱處理工藝對焊接接頭組織及顯微硬度的影響規(guī)律，以及在750 ℃下暴露8 220 h后焊接接頭的組織演化規(guī)律。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料及摩擦焊接工藝

所采用的HT700鎳鐵基高溫合金制備工藝為真空熔煉+電渣重熔+均勻化處理+開坯+軋制。樣品為直徑25.5 mm、高120 mm的圓柱體，其化學成分見表1。實驗所用摩擦焊機為C25連續(xù)驅(qū)動摩擦焊機-小型噸位(2.5-15T)，焊接工藝參照ISO 15620—2000E 《焊接-金屬材料的摩擦焊》進行，具體的摩擦焊接參數(shù)如下：旋轉(zhuǎn)速度為1 500 r/min;軸向縮短長度為5 mm；摩擦壓力為300 MPa;時間為5 s。

表1 HT700鎳鐵基合金化學成分

1.2 焊后熱處理工藝制度

圖1為摩擦焊接接頭的熱處理制度流程圖。焊態(tài)樣品標記為AW-1；熱處理的樣品標記為HT-1、HT-2和HT-3。HT-1樣品在750 ℃條件下進行8 220 h熱暴露，樣品記為AS-1。

圖1 HT700摩擦焊接接頭熱處理制度

1.3 焊接接頭顯微組織觀察與顯微硬度測試

采用金相鑲樣機將切割好的焊接接頭進行鑲樣，利用800號、1 200號水砂紙對焊接接頭切割截面依次進行打磨，使用尼龍拋光布和金剛石拋光膏進行拋光，再利用4 g CuSO4+20 mL HCl+20 mL H2O的混合溶液對拋光好的切割截面樣品進行腐蝕，腐蝕時間為15 s，最后利用酒精超聲清洗5 min。利用顯微維氏硬度計(MICRO-586)檢測焊接接頭的顯微維氏硬度，檢測載荷為200 g，加載時間為10 s。樣品的顯微硬度取3次平行測試結(jié)果，其平均值為最終的顯微硬度測試結(jié)果。采用直線截點法并對照GB/T 6394—2002 《金屬平均晶粒度測定方法》計算焊接接頭的平均晶粒直徑。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Hitachi-S4800 FESEM)和金相顯微鏡(LeicaDVM2500)對腐蝕后的焊接接頭組織進行觀察。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 焊態(tài)與熱處理態(tài)焊接接頭金相組織分析

圖2為HT700合金焊接接頭焊態(tài)和經(jīng)過不同熱處理工藝后的金相組織。由圖2可知，焊態(tài)樣品AW-1(圖2(a))焊縫組織可分為焊縫區(qū)和母材區(qū)，焊縫區(qū)可細分為焊縫中心區(qū)(很窄，圖中僅表現(xiàn)為熔合線)、熱機械影響區(qū)和熱影響區(qū)。焊縫中心區(qū)和熱機械影響區(qū)晶粒細小，呈現(xiàn)明顯的應力作用下動態(tài)再結(jié)晶特征；熱影響區(qū)和母材區(qū)呈現(xiàn)軋制態(tài)特征，原始晶粒粗大，沿著軋制方向被拉長，組織變形不充分。焊后熱處理后(圖2(b)、圖2(c)和圖2(d))，焊接接頭組織可分為焊縫區(qū)和母材區(qū)，焊縫區(qū)可分為焊縫中心區(qū)和熱影響區(qū)，熱機械影響區(qū)與熱影響區(qū)無法區(qū)分。圖3給出了焊態(tài)和熱處理態(tài)樣品的平均晶粒粒徑，HT-1、HT-2和HT-3的焊縫中心區(qū)平均晶粒粒徑依次為40 μm、75 μm、和89.8 μm，熱影響區(qū)平均晶粒粒徑依次為65 μm、168 μm和179.6 μm，母材區(qū)的平均晶粒粒徑依次為98.3 μm、179.6 μm和25 μm。由圖3可以看出，隨著固溶熱處理溫度的上升，晶粒粒徑逐漸增大，熱影響區(qū)逐漸變窄、同一焊接區(qū)域的晶粒度等級由小變大，即低溫固溶處理晶粒度細且均勻，高溫固溶處理晶粒度粗大且不均勻[14-15]。樣品的不同區(qū)域晶粒直徑由小到大依次為：焊縫中心區(qū)、熱影響區(qū)、母材區(qū)。

(a) AW-1

(b) HT-1

(c) HT-2

(d) HT-3

圖3 熱處理態(tài)HT700合金焊接接頭平均晶粒粒徑

2.2 焊態(tài)和熱處理態(tài)焊接接頭析出相特征分析

圖4為焊接接頭焊縫中心區(qū)的微觀組織，AW-1焊縫中心區(qū)存在MC碳化物(圖4(a))，但是焊態(tài)樣品晶界處沒有發(fā)現(xiàn)M23C6碳化物，晶粒內(nèi)部沒有觀察到γ′相。由圖4(b)～圖 4(d)可以明顯觀察到HT-1、HT-2和HT-3的組織均由奧氏體基體+沿晶界析出的碳化物+晶內(nèi)析出的γ′相以及少量MC碳化物等組成。隨著固溶熱處理溫度的上升，晶界處M23C6碳化物的連續(xù)性逐漸降低，晶內(nèi)MC碳化物逐漸減少，球狀的γ′相均勻分布在基體晶粒內(nèi)部。

(a) AW-1

(b) HT-1

(c) HT-2

(d) HT-3

圖5給出了HT700合金焊接接頭熱機械影響區(qū)和熱影響區(qū)的掃描電鏡照片。由圖5可以看出，AW-1熱機械影響區(qū)、AW-1熱影響區(qū)以及HT-1、HT-2和HT-3熱影響區(qū)的晶粒內(nèi)部或者晶界上均存在MC和M23C6碳化物，AW-1熱機械影響區(qū)和熱影響區(qū)中晶界M23C6碳化物最少，經(jīng)過熱處理后的HT-1、HT-2和HT-3熱影響區(qū)晶界上存在更多的M23C6碳化物。AW-1晶粒內(nèi)部沒有觀察到γ′相，而經(jīng)不同熱處理工藝后焊接接頭熱影響區(qū)基體晶粒內(nèi)部均勻分布著γ′相。

圖6給出了AW-1、HT-1、HT-2和HT-3的母材微觀組織。由圖6可以看出，熱處理前后焊接接頭母材區(qū)基體相晶粒內(nèi)部均存在碳化物，但AW-1晶界處M23C6碳化物數(shù)量明顯低于熱處理態(tài)的樣品。焊態(tài)試樣AW-1(圖6(a))晶粒內(nèi)部沒有γ′相析出，而經(jīng)不同溫度固溶處理后的焊接接頭母材區(qū)基體相晶粒內(nèi)部均勻分布著γ′相。

通過上述分析可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)不同溫度固溶處理和析出熱處理后，HT700摩擦焊接接頭不同部位基體晶粒內(nèi)部均有γ′相析出，且在晶界存在MC和M23C6碳化物，而焊接接頭基體晶粒內(nèi)部沒有發(fā)現(xiàn)γ′相，只存在MC碳化物，焊態(tài)的焊縫中心區(qū)M23C6碳化物連續(xù)性低于熱影響區(qū)，更低于母材處。鎳基高溫合金中一般均添加了多種合金元素，多數(shù)固溶強化合金元素都偏聚于γ基體，產(chǎn)生晶格畸變，進而降低基體中各元素的擴散能力，阻礙位錯在基體中滑移，進而提高合金的高溫強度。焊接過程中摩擦與軸向壓力共同作用，使焊接接頭產(chǎn)生強烈的塑性變形從而導致晶粒拉伸，發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，導致焊縫處晶粒直徑小于母材區(qū)和熱影響區(qū)。焊后熱處理由于晶界滑動，通過晶粒長大和強化相的再析出，使焊接組織均勻化，隨著固溶熱處理溫度的上升，晶粒變大，熱影響區(qū)變窄。在焊態(tài)晶粒內(nèi)部沒有觀察到γ′相，熱處理態(tài)晶粒內(nèi)部析出物為γ′相和少量的一次MC碳化物，晶界上和孿晶界析出M23C6碳化物[16]。晶界處具有大量的位錯和空位，能量較高，碳原子通過空位和位錯進行擴散，因此M23C6碳化物主要沿著晶界析出[17]。M23C6碳化物在晶界及其內(nèi)部孿晶界處優(yōu)先以連續(xù)膜狀析出，沿著晶界快速生長，直至完全包覆所有晶界后，部分晶界處的M23C6碳化物以層片狀形貌向晶內(nèi)一側(cè)生長，形成胞狀組織。隨后，M23C6碳化物在晶內(nèi)以短桿狀形貌析出，之后球化呈現(xiàn)顆粒狀。M23C6碳化物可以阻礙晶界滑移，減少孔洞的形核和生長傾向，提高焊接接頭性能[18]。γ′相呈高密度、均勻彌散分布，為合金的主要強化相γ′-Ni3(Al，Ti)，γ′相具有有序面心立方結(jié)構(gòu)，在合金中多以球狀存在。細小的γ′相可以阻礙位錯運動，從而提高合金的力學性能[19]。

(a) AW-1

(b) AW-1

(c) HT-1

(d) HT-2

(e) HT-3

(a) AW-1

(b) HT-1

(c) HT-2

(d) HT-3

2.3 HT700焊接接頭長時熱暴露后析出相特征

圖7為時效態(tài)(AS-1)焊接接頭的金相組織。經(jīng)長時熱暴露后，HT700焊接接頭可分為焊縫區(qū)和母材區(qū)，焊縫區(qū)可細分為焊縫中心區(qū)和熱影響區(qū)。相比于時效前的HT-1金相組織(圖2(b))沒有明顯區(qū)別。

圖7 HT700合金焊接接頭(AS-1)的金相組織

圖8給出了HT-1試樣在750 ℃下長時高溫暴露后焊接接頭樣品AS-1的掃描電鏡照片。與HT-1(圖5(c))相比，長時高溫暴露過程中M23C6碳化物析出并長大，導致晶界間距變大；晶界周圍一小段距離內(nèi)的C原子被M23C6碳化物消耗，不能持續(xù)析出碳化物，而在晶界附近因碳原子已被晶界內(nèi)的M23C6碳化物消耗而不能再析出碳化物[20]。另一方面，焊接接頭各區(qū)域析出的γ′相顆粒長大且間距變大。相比于焊縫區(qū)和熱影響區(qū)，母材區(qū)晶界的連續(xù)性高，γ′相均勻分布。750 ℃熱暴露過程中，小顆粒的γ′相逐漸溶解，溶解后的溶質(zhì)原子遷移到大顆粒上，使總界面能降低，導致γ′相長大[21]。根據(jù)LSW[22]理論，總界面能的降低是γ′相晶粒長大的驅(qū)動力，顆粒粒徑的立方差滿足時間的線性方程。

(1)

式中：r為γ′相顆粒在時效時間為t時的平均粒徑；r0為時效前的平均粒徑；K為與時效溫度有關(guān)的粗化系數(shù)。

(a) 焊縫中心區(qū)

(b) 熱影響區(qū)

(c) 母材區(qū)

2.4 HT700焊接接頭的顯微硬度

圖9給出了焊接接頭顯微硬度沿焊縫中心線兩側(cè)的變化曲線。由圖9可以看出，AW-1試樣經(jīng)熱處理后，顯微硬度明顯上升，熱處理態(tài)焊接接頭的平均顯微硬度由高到低依次為：HT-1、HT-2、HT-3，熱暴露8 220 h后AS-1的平均顯微硬度低于AW-1。具體的顯微硬度見表2。AW-1焊縫中心區(qū)平均顯微硬度為253 HV，熱機械影響區(qū)、熱影響區(qū)的平均顯微硬度均為256 HV，母材處顯微硬度增加至262 HV，這是由于摩擦焊接過程產(chǎn)生極大的熱量，導致晶界處M23C6碳化物融入到基體，顯微硬度降低[23]。而經(jīng)焊后熱處理的焊接接頭顯微硬度均明顯增大，HT-1、HT-2和HT-3的焊縫中心區(qū)、熱影響區(qū)和母材區(qū)的平均顯微硬度差別不大，這是由于焊后熱處理后晶粒內(nèi)部析出了大量的γ′相和M23C6碳化物。由于HT-1的固溶熱處理溫度較低，使得晶粒直徑變小，顯微硬度最高[24]。長時高溫暴露后導致晶界粗化、晶界上的碳化物分解，γ′相合并長大，AS-1顯微硬度降低[25]。

圖9 焊態(tài)、熱處理態(tài)和時效態(tài)焊接界面顯微硬度的變化

表2 焊態(tài)、熱處理態(tài)和時效態(tài)焊接界面平均顯微硬度

3 結(jié) 論

(1) 由于摩擦焊接過程中產(chǎn)生了極大的熱量，導致晶界處原本少量的M23C6碳化物溶解，力學性能下降。

(2) 經(jīng)過焊后熱處理，焊接接頭的顯微組織和力學性能均發(fā)生了明顯變化。晶界和晶內(nèi)分別析出了更加連續(xù)的M23C6碳化物和均勻分布的γ′相。

(3) 焊后熱處理后晶界和晶內(nèi)析出碳化物和γ′相，顯微硬度顯著增強。HT-1的平均顯微硬度最高。固溶熱處理溫度越高，晶粒粒徑越大，顯微硬度越低；同一個試樣的不同焊接區(qū)域晶粒粒徑從小到大依次為：焊縫中心區(qū)、熱影響區(qū)和母材區(qū)。

(4) 長時熱暴露會導致晶界間距變大，M23C6碳化物粗化，γ′相合并長大，焊接接頭顯微硬度降低。但熱暴露后沒有析出有害相，表明HT-1具有良好的熱穩(wěn)定性。