砂仁臨方炮制乙酸龍腦酯含量的比較研究

楊紅燕 李兆奎 李玲燕

1 臺(tái)州市中醫(yī)院 浙江 臺(tái)州 318000

2 臺(tái)州市藥品檢驗(yàn)研究院 浙江 臺(tái)州 318000

砂仁為姜科植物陽春砂Amomum villosum Lour.、綠殼砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果實(shí)，使用時(shí)需臨方炮制，煎煮時(shí)宜后下[1]。筆者比較各種規(guī)格砂仁在不同存在狀態(tài)下?lián)]發(fā)油和乙酸龍腦酯的含量，砂仁粉末存放不同時(shí)間乙酸龍腦酯的含量變化，以探討砂仁臨方炮制的必要性。

1 儀器與試藥

Agilent 6890GC（美國(guó)安捷倫公司）、揮發(fā)油測(cè)定器。乙酸龍腦酯（中檢院0878-201606）、乙酸乙酯為分析純，無水乙醇。所用樣品均經(jīng)臺(tái)州市藥品檢驗(yàn)研究院中藥檢驗(yàn)所鑒定。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油含量測(cè)定：將供試品置于揮發(fā)油提取裝置，按《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部2204“揮發(fā)油測(cè)定法”甲法，采用水蒸氣蒸餾法提取6h，根據(jù)規(guī)定讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。

2.2 乙酸龍腦酯含量測(cè)定：分述如下。

2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：采用DB-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷為固定相）（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為100℃，進(jìn)樣口溫度為230℃，檢測(cè)器溫度為250℃；分流比為10∶1。理論塔板數(shù)按乙酸龍腦酯峰值計(jì)算不低于10000。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備：取乙酸龍腦酯對(duì)照品適量，電子天平精密稱定，加無水乙醇適量，制成0.3mg/ml的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2.2.3 供試品溶液制備：取砂仁樣品粉末（過三號(hào)篩）約1g，電子天平精密稱定，放入具塞錐形瓶中，精確加入無水乙醇25ml，閉塞稱定總重量，超聲處理，時(shí)間30min，超聲功率300W，頻率40kHz。放冷后減少的重量用無水乙醇補(bǔ)足，搖勻后濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

2.2.4 測(cè)定法：按2.2.1項(xiàng)下的色譜條件，在室溫下精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定各供試品的乙酸龍腦酯含量。

2.3 結(jié)果與分析：具體如下。

2.3.1 不同破碎程度砂仁各樣品中揮發(fā)油和乙酸龍腦酯的含量比較：見表1。結(jié)果可見：由于品種和狀態(tài)的不同，揮發(fā)油含量不同，種子的裸露及粉碎程度越高，揮發(fā)油和乙酸龍腦酯含量變小。

表1 不同破碎程度砂仁揮發(fā)油和乙酸龍腦酯含量比較

2.3.2 完整砂仁與搗碎后72小時(shí)乙酸龍腦酯含量比較：隨機(jī)抽取完整砂仁樣品3批，每批分5份，測(cè)定乙酸龍腦脂含量，結(jié)果見表2。

表2 完整砂仁與搗碎72小時(shí)后乙酸龍腦酯含量比較

2.3.3 砂仁粉末存放不同時(shí)間乙酸龍腦酯含量變化：隨機(jī)抽取砂仁樣品3批，粉碎后粉末在常溫下存放0、1、2、3、6、8、24、48小時(shí)測(cè)定乙酸龍腦脂含量，見圖1。

圖1 粉末不同存放時(shí)間乙酸龍腦酯含量變化趨勢(shì)圖

3 討論

砂仁的外殼較為致密，里面含有種子團(tuán)，主要有效成分是揮發(fā)油，其中以乙酸龍腦酯含量最高，主要存在于種子團(tuán)里。砂仁如果用完整的種子團(tuán)入煎劑，由于種子外殼致密，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油不容易揮散出，煎煮液中揮發(fā)油含量偏低。臨用前搗碎殼和種子團(tuán)，煎煮液中揮發(fā)油含量會(huì)較高。筆者發(fā)現(xiàn)砂仁破碎后揮發(fā)油與乙酸龍腦酯含量會(huì)降低，破碎程度越高，含量越低，造成質(zhì)量下降。如果將砂仁搗碎備用時(shí)間過久，隨著種子的裸露及粉碎，揮發(fā)油成分容易散失，降低療效。評(píng)價(jià)砂仁質(zhì)量?jī)?yōu)劣的指標(biāo)是揮發(fā)油和乙酸龍腦酯的含量，但這兩個(gè)成分都具有揮發(fā)性，所以特別提醒檢驗(yàn)者打粉時(shí)，應(yīng)使用幾乎不產(chǎn)熱的萬能打粉機(jī)打粉，以免造成誤報(bào)檢驗(yàn)結(jié)果。