活性炭吸附碘量法測定常量金

劉云華

【摘 要】試樣經(jīng)700℃灼燒，水-鹽酸-硝酸（1-3-1）分解，用活性炭吸附金，再經(jīng)灰化，處理，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，測得試樣中金的含量。本方法適用于巖石、礦物中金的測定。

【關鍵詞】活性炭；金標準；王水；硫代硫酸鈉

金礦試樣組成復雜，除以單體自然金存在外，常與硫化物、銻化物等伴生。試樣的完全溶解成為準確測定金的前提條件。本文采用加熱溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸鈉標準溶液滴定測定金的含量。

1.試驗部分

1.1分析試劑

金標準溶液：取純金0.05克于250毫升燒杯中加王水溶解后加入1克氯化鈉蒸干，用鹽酸處理后吹水煮沸稀釋到500毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100微克。

硫代硫酸鈉標準溶液：稱取純結晶硫代硫酸鈉2.52克溶解于少量蒸餾水中加0.1克無水碳酸鈉稀釋至1000毫升容量瓶中，放置一周后備用。

EDTA（2%）水溶液

淀粉（0.5%）

氟化氫銨

冰乙酸

所有試劑均為分析純

1.2試驗方法

活性炭吸附柱：將內(nèi)徑為35mm，高90mm的玻璃吸附柱插入抽濾孔中，柱中放一片外徑為34mm的多孔塑料板，倒入紙漿層厚約3～4mm，再加入活性炭抽濾，抽濾后總厚約5～7mm，用水沖洗柱壁。裝上布氏漏斗，在漏斗上墊兩張濾紙并加入少許水潤濕，再倒入少許紙漿，抽干，備用。

樣品分析：稱取礦石試樣10克于瓷坩堝中，置于高溫爐中，從室溫緩慢升至700℃后焙燒1小時（主要適用含硫高的樣品，含硫低的樣品可直接加王水加熱分解完全）。取出冷卻；將試樣移入400毫升燒杯中，加入水50毫升王水50毫升，低溫加熱分解蒸至體積約為60毫升取下，用水沖洗表面皿和杯壁，加入少許紙漿，將溶液倒入以備好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽濾，用熱的2%HCI洗滌燒杯和殘渣，取下布氏漏斗，用熱的2%氟化氫銨熱溶液洗滌吸附柱7～8次，再用熱水1000毫升洗滌，停止抽濾，將活性炭和紙漿移入瓷坩堝中，將塑料板取下，將瓷坩堝放入預熱300℃高溫爐中，稍開爐門在700℃灼燒大約1小時，燒成白色粉末狀，取出冷卻。加入25%氯化鈉溶液3～4滴，王水2毫升在水浴盤上加溫溶解蒸干，加3～4滴濃HCI在蒸干至無酸味，需反復處理3～4遍。加入7%冰乙酸溶液5毫升，氟化氫銨0.1～0.2克搖勻加2%EDTA4滴，碘化鉀0.2克左右，滴至藍色消失即可。

計算公式：

Au%g/t=VTAu/G

TAu——每毫升硫代硫酸鈉相當于金的克數(shù)

V——消耗硫代硫酸鈉的體積

G——試樣的重量

1.3干擾及消除

試樣經(jīng)活性炭吸附，分離大量干擾元素，被吸附少量的Cu、Fe、SO3用HCI和NH4HF洗滌大為減少。在滴定后EDTA和NH4HF形成穩(wěn)定的絡合物而消除其影響。

例如： Fe3++6F-=[FeF6]3-

Cu2++HY2-=CuY2-+2H+

加入NH4HF后搖勻，最好放置一會再加入EDTA防止F-與Fe3+作用不完全而生成絡合物影響終點觀察，EDTA的用量要控制，重金屬含量高時，可增到0.5～1毫升，在不可多加，EDTA加入后不易放置過久，搖勻后即可加KI滴定，否則二者可使結果偏低。

加入氯化鈉的作用：用王水在水溶液中溶解金，為防止以Hcl趕HNO3時，金在蒸干過程中破壞還原，所以加氯化鈉做保護劑，同時蒸干時間不要太長，蒸至無酸味即可取下，否則活性炭帶下的鐵鹽轉化為紅色氧化物，不被氟化氫銨絡合影響終點，觀察結果略有偏低（消除辦法用Hcl再蒸干）。

對含S、C高的試樣應在700℃灼燒除去S和C，否則會使結果偏低，但會使試樣燒結，影響試樣分解。

灼燒時一定要灰化完全，無黑色否則結果偏低。

王水分解金時一定要反復蒸制無酸味，No3存在能使結果偏高。

活性炭應保持在0.5～1克，太少吸附不完全，太多過濾灼燒太慢，并帶下雜質高影響結果。

對于含鉛高的樣品在 700℃灼燒時結塊現(xiàn)象嚴重，試樣粘在瓷舟上，使測定結果偏低，試驗應選擇650℃灼燒1小時，過濾時用冷的HCI溶液洗滌，可消除鉛的影響。

2.結論

試驗表明此方法適用廣泛，高品位、低品位樣品都很試用，操作簡單易懂，原材料成本低，準確度高。