總氧含量對齒輪鋼中非金屬夾雜物的影響

何肖飛，胡成飛，徐 樂，王毛球

鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京 100081

作為特殊鋼領(lǐng)域中的一類常見鋼種，齒輪鋼主要用于制作各類機(jī)械設(shè)備的齒輪傳動(dòng)部件，服役過程中承受沖擊、扭轉(zhuǎn)等綜合疲勞應(yīng)力，因此，對鋼材強(qiáng)度、抗沖擊、抗裂紋擴(kuò)展和抗疲勞性能等要求非常高，尤其是抗疲勞性能[1–2]。由于疲勞破壞通常起源于鋼中缺陷位置，尤其非金屬夾雜物位置，因此，齒輪鋼對夾雜物控制具有較高的要求，包括夾雜物數(shù)量、尺寸和分布等[3–7].

氧含量在一定程度上反映了夾雜物的控制水平，為提升特殊鋼產(chǎn)品性能，超低氧成為特殊鋼生產(chǎn)和發(fā)展的一個(gè)方向[8–9]。20 世紀(jì)80 年代，以山陽特殊鋼、愛知制鋼等為代表的日本特殊鋼廠成功開發(fā)了超低氧生產(chǎn)技術(shù)，可將軸承、軸件等特殊鋼總氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）降低至0.0007%以下[10–14].國內(nèi)鋼廠及科研院所也先后開展了大量超低氧含量控制研究工作，涉及鋼種包括軸承鋼、車輪鋼、車軸鋼、齒輪鋼、彈簧鋼等[15–18]，國內(nèi)高水平鋼廠氧含量已可實(shí)現(xiàn)0.0010%以下穩(wěn)定控制，部分鋼種可以達(dá)到0.0005%的超低氧水平[19].

氧含量降低對材料性能有明顯改善，尤其疲勞性能[20]，而夾雜物是影響疲勞性能的重要因素，針對超低氧特殊鋼中夾雜物形成、析出、分布等已有大量研究[21–24]，但氧含量高低對夾雜物數(shù)量、尺寸和分布的定量研究很少，北京科技大學(xué)于會(huì)香[25]采用Aspex 掃描電鏡研究了鋼中總氧和非金屬夾雜物的定量關(guān)系，但針對的是不同氧含量的多個(gè)鋼種，氧含量變化較大，并且不是同工藝條件。齒輪鋼作為特殊鋼領(lǐng)域中一典型鋼種，其夾雜物要求嚴(yán)格，在氧含量控制方面，GB/T5216 中提出鋼中氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)不大于0.002%，而對于更低氧含量控制并不明確，不同氧含量齒輪鋼中夾雜物情況也未見系統(tǒng)研究，而通過研究氧含量對夾雜物的影響，可為齒輪鋼生產(chǎn)中氧含量控制目標(biāo)設(shè)定提供借鑒.

1 實(shí)驗(yàn)材料及方案

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用材料為工業(yè)生產(chǎn)的Mn–Cr 系齒輪鋼棒材，其生產(chǎn)工藝為“BOF→LF+RH→連鑄→軋制→成品棒材”，生產(chǎn)過程中采用Al 脫氧工藝，包括轉(zhuǎn)爐出鋼過程中加Al 脫氧和LF 精煉時(shí)向渣面加鋁粒等脫氧，同時(shí)利用高堿度精煉渣進(jìn)行渣-鋼精煉，并配合真空處理和合適的底吹攪拌，獲得精煉成分合格的鋼水，隨后通過連續(xù)鑄造，最終獲得了總氧含量比較理想的齒輪鋼棒材。根據(jù)研究內(nèi)容，本文選擇了3 爐不同總氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%、0.0010%、0.0005%）的齒輪鋼棒材，棒材規(guī)格為?50 mm，除總氧含量外，其他化學(xué)成分基本一致，具體成分見表1 所示，其中O 采用脈沖加熱惰氣熔融?紅外吸收法測定.

表 1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of experimental steel %

1.2 非金屬夾雜物檢測方案

為研究不同總氧含量齒輪鋼中非金屬夾雜物及總氧含量對非金屬夾雜物的影響，在金相試樣和疲勞斷口上分別進(jìn)行夾雜物檢測分析.

金相試樣切樣位置在齒輪鋼棒材橫截面R/2 附近，金相試樣尺寸20 mm×10 mm×10 mm，在對金相試樣觀察面磨拋后，采用Aspex 掃描電鏡對金相試樣進(jìn)行非金屬夾雜物檢測，金相試樣取樣方案及非金屬夾雜物檢測方案見圖1 所示.

疲勞試樣切取位置同樣是在齒輪鋼棒材R/2 位置，疲勞試樣切好后需經(jīng)滲碳熱處理并精加工，之后安裝到旋彎疲勞試驗(yàn)機(jī)上開展疲勞試驗(yàn)，疲勞試樣在疲勞載荷下發(fā)生疲勞斷裂，隨后切取疲勞試樣斷口，并在掃描電鏡下觀察斷口，統(tǒng)計(jì)分析各疲勞斷口發(fā)現(xiàn)的夾雜物，研究其與鋼中總氧的關(guān)系.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鋼中非金屬夾雜物類型及形貌

根據(jù)掃描電鏡檢測，實(shí)驗(yàn)鋼中主要有三種類型非金屬夾雜物，分別為氧化物夾雜、硫化物夾雜以及兩者的復(fù)合型夾雜物，它們的典型形貌如圖2所示。除以上三類主要夾雜物外，還發(fā)現(xiàn)極個(gè)別的含Ti 夾雜物，包括MnS+Ti 和Oxide+Ti 類夾雜物，此類含Ti 夾雜物中Ti 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都在3%以下，考慮到此類夾雜物數(shù)量極少、Ti 含量極低，在夾雜物分析時(shí)，分別將其歸類到硫化物和氧化物夾雜物中?；诿撗鹾蛫A雜物去除理論，總氧含量主要影響鋼中氧化物夾雜，并且氧化物夾雜對齒輪鋼疲勞性能危害更大，而復(fù)合夾雜物由于塑性MnS包裹在外，危害較小，因此，本論文主要針對氧化物夾雜開展研究。實(shí)驗(yàn)鋼中的氧化物夾雜形貌主要為塊狀，在電鏡下呈現(xiàn)深黑色.

圖 1 非金屬夾雜物試樣取樣及檢測方案Fig.1 Sampling and detection scheme of nonmetallic inclusions

圖 2 實(shí)驗(yàn)鋼中非金屬夾雜物類型及典型形貌。（a），（b），（c）氧化物夾雜；（d）硫化物夾雜；（e）復(fù)合型夾雜物Fig.2 Types and typical morphology of nonmetallic inclusions in test steels:(a),(b),(c)oxide inclusion; (d)sulfide inclusion; (e)oxide–sulfide complex inclusion

2.2 鋼中氧化物夾雜及成分

圖 3 三類非金屬氧化物夾雜典型能譜。（a）Al2O3；（b）MgO–Al2O3：（c）CaO–Al2O3Fig.3 Typical EDS of three kinds of nonmetallic oxide inclusions:(a)Al2O3; (b)MgO–Al2O3:(c)CaO–Al2O3

在實(shí)驗(yàn)鋼中大致存在三類非金屬氧化物夾雜，分別為Al2O3、MgO–Al2O3、CaO–Al2O3，如圖3 所示為三類氧化物夾雜及典型EDS（Energy dispersive spectroscopy）能譜分析結(jié)果，從中可以看出，三類氧化物夾雜中Al2O3的峰值最高，氧化物夾雜成分是以Al2O3為主的.

圖 4 不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜物成分分布。（a）1 號鋼；（b）2 號鋼；（c）3 號鋼Fig.4 Composition distribution of oxide inclusions in different total oxygen content steels:(a)Steel No.1; (b)Steel No.2; (c)Steel No.3

如圖4 所示為不同實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜在CaO–MgO–Al2O3三元相圖中的成分分布，從圖中可以看出，不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜成分基本一致，主要都是集中在Al2O3附近，除純Al2O3夾雜物外，都是高Al2O3含量的MgO–Al2O3、CaO–Al2O3(–MgO)復(fù)合夾雜物，并且除個(gè)別夾雜物外，Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本在85%以上，CaO 和MgO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本在10%以下.

2.3 鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度

根據(jù)Aspex 掃描電鏡分析結(jié)果，經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲得各試樣鋼中不同尺寸范圍（5～10 μm、10～15 μm、15～20 μm，≥20 μm）非金屬氧化物夾雜的數(shù)量密度，見表2。根據(jù)成分各粒級下夾雜物基本還是以高Al2O3的復(fù)合夾雜物為主，其中MgO–Al2O3尖晶石類夾雜相對較少。由表2 可以看出，絕大多數(shù)氧化物夾雜尺寸都在15 μm 以下，數(shù)量密度在0.07～1.59 mm–2，占比80%以上，而尺寸≥15μm 的夾雜物數(shù)量密度在0～0.16 mm–2，大尺寸夾雜物數(shù)量相對較少。三爐不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼在電鏡下觀察到的夾雜物數(shù)量密度變化比較明顯，考慮到三爐實(shí)驗(yàn)鋼冶煉時(shí)脫氧等工藝一致，三爐實(shí)驗(yàn)鋼中自由氧含量差別不大，總氧含量的差異可能主要源自于氧化物夾雜的多少，這可能是檢測三爐實(shí)驗(yàn)鋼夾雜物差別的原因.

表 2 實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度Table 2 Number density of oxide inclusions in test steels mm–2

3 分析與討論

3.1 總氧含量對鋼中夾雜物數(shù)量密度的影響

根據(jù)表1 及表2 數(shù)據(jù)作圖，如圖5 所示為獲得的試樣鋼總氧含量與氧化物夾雜數(shù)量密度的關(guān)系。可以看出，隨著氧含量的降低，單位面積上氧化物夾雜的數(shù)量大幅度減少，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜數(shù)量達(dá)到了1.69 mm–2，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜數(shù)量為0.83 mm–2，減少一半數(shù)量，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼中，單位面積上氧化物夾雜的數(shù)量只有0.07 mm–2，夾雜物數(shù)量實(shí)現(xiàn)大幅度降低.

隨著總氧含量的降低，氧化物夾雜物數(shù)量減小最明顯的為5～10 μm 的小尺寸夾雜物，而大尺寸氧化物夾雜降低相對較小，并且不是特別明顯，尤其是從0.0013%降低到0.0010%，這可能與大尺寸夾雜物數(shù)量相對較少，統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上可靠性相對較低有關(guān).

3.2 總氧含量對鋼中夾雜物分布的影響

根據(jù)Aspex 掃描電鏡統(tǒng)計(jì)出的數(shù)據(jù)，利用夾雜物在坐標(biāo)軸上的位置繪制各實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜二維分布圖，如圖6 所示。從圖中可以看出，隨著總氧含量的降低，夾雜物數(shù)量明顯減少，在相同大小視場中，總氧含量高的氧化物夾雜物數(shù)量多且分布密集，隨著總氧含量降低，視場中氧化物夾雜物的數(shù)量減少且分布稀疏.

3.3 總氧含量對鋼中夾雜物尺寸的影響

圖 5 總氧含量對實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度的影響Fig.5 Effect of total oxygen content on the density of oxide inclusions in test steels

圖 6 總氧含量對實(shí)驗(yàn)鋼中氧化物夾雜分布的影響。（a）1 號鋼；（b）2 號鋼；（c）3 號鋼Fig.6 Effect of total oxygen content on the distribution of oxide inclusions in test steels:(a)Steel No.1; (b)Steel No.2; (c)Steel No.3

從3.1 節(jié)分析可知，總氧含量對小尺寸夾雜物影響較大，而對大尺寸氧化物夾雜的影響不是特別明顯?？紤]到大尺寸夾雜物在齒輪材料服役中的危害更大，為了更加準(zhǔn)確的研究總氧含量對齒輪鋼中大尺寸夾雜物的影響，以下采用極值法和疲勞試驗(yàn)方法對不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼的大尺寸夾雜物開展系統(tǒng)研究.

3.3.1 極值法分析鋼中大尺寸夾雜物

極值法又稱統(tǒng)計(jì)極值法，先前日本學(xué)者將其用于鋼中非金屬夾雜物評價(jià)，并得到了較多應(yīng)用，提高了鋼中夾雜物評價(jià)可信度，可預(yù)測鋼中最大夾雜物尺寸[26–28].

本文所述極值法，采用每實(shí)驗(yàn)鋼隨機(jī)切取30 個(gè)金相試樣進(jìn)行夾雜物檢驗(yàn)，各金相試樣檢測面積約100 mm2，檢測時(shí)設(shè)置最小夾雜物尺寸比先前采用的常規(guī)金相檢測時(shí)尺寸更大（10 μm），并適當(dāng)減小了放大倍數(shù)，從而提高了檢測效率，檢測過程和夾雜物處理等與先前夾雜物檢測有明顯區(qū)別，極值法僅僅需要研究所檢測面積中的最大夾雜物。檢測后通過查找和計(jì)算分析，獲得各實(shí)驗(yàn)鋼中不同試樣中最大夾雜物等效尺寸，總共有90 組數(shù)據(jù)，最后利用獲得的90 組夾雜物尺寸樣本數(shù)據(jù)，對三爐實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸進(jìn)行預(yù)測，如圖7所示為采用極值法得到的預(yù)測結(jié)果.

圖 7 極值法預(yù)測不同總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中最大夾雜物尺寸Fig.7 Prediction of the maximum inclusion size in steels with different total oxygen content by the extreme value method

由圖可以看出，在概率G=99.9%的條件下，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%、0.0010%和0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼對應(yīng)的最大夾雜物尺寸分別為75.4、62.1 和64.9 μm?？傃踬|(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼預(yù)測的最大夾雜物尺寸最大，比總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%和0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼的最大夾雜物尺寸高10 μm以上，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%和0.0005%的兩種實(shí)驗(yàn)鋼中最大夾雜物尺寸基本一致，相差不到3 μm.總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低到0.0010%及以下，最大夾雜物尺寸明顯降低，在該工藝條件下生產(chǎn)的齒輪鋼氧化物夾雜尺寸可以通過降低氧含量進(jìn)行控制.但總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0010%時(shí)，本文實(shí)驗(yàn)條件下齒輪鋼中最大夾雜物尺寸變化不大，因此，在總氧含量控制到一定水平后，齒輪鋼應(yīng)更關(guān)注如何進(jìn)一步降低夾雜物尺寸.

3.3.2 疲勞斷口分析鋼中大尺寸夾雜物

疲勞試驗(yàn)總共完成約80 個(gè)疲勞試樣的檢驗(yàn)，每種實(shí)驗(yàn)鋼至少獲得15 個(gè)疲勞失效斷口，總共觀察斷口數(shù)量超過50 個(gè)，并在疲勞斷口上觀察到了氧化物夾雜，如圖8 所示為總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%的實(shí)驗(yàn)鋼疲勞試樣斷口上的兩類典型氧化物夾雜，其中圖8（a）為CaO–Al2O3系氧化物夾雜，圖8（b）為MgO–Al2O3系氧化物夾雜，其尺寸達(dá)到51 μm，兩種類型氧化物夾雜在各總氧含量實(shí)驗(yàn)鋼中都存在，這與金相試樣下掃描得到的夾雜物成分結(jié)果一致.

圖 8 疲勞斷口上典型夾雜物及其能譜。（a）CaO–Al2O3；（b）MgO–Al2O3Fig.8 Typical inclusions of fatigue fracture and their EDS:(a)CaO–Al2O3；(b)MgO–Al2O3

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，可得到斷口上各實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸（圖9），在圖中同時(shí)將極值法預(yù)測的各實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸列出。從圖中可以看出，各實(shí)驗(yàn)鋼中斷口上發(fā)現(xiàn)的最大夾雜物在50～65 μm范圍，低于極值法預(yù)測值約10～15 μm，這與疲勞斷口檢測樣本量有關(guān)，當(dāng)樣本量進(jìn)一步增加時(shí)，有望與極值法獲得數(shù)據(jù)趨于一致。同時(shí)可以看出，最大夾雜物尺寸隨總氧含量的降低基本呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢，并且在總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.0010%時(shí)，最大夾雜物尺寸減小明顯，而在總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0010%時(shí)，最大夾雜物尺寸變化不大，本文實(shí)驗(yàn)條件下總氧對齒輪鋼中氧化物夾雜的影響體現(xiàn)在不同總氧含量范圍其影響效果不同.

圖 9 總氧含量對鋼中最大夾雜物尺寸的影響Fig.9 Effect of total oxygen content on the size of the largest inclusions in steels

4 結(jié)論

（1）本文實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)驗(yàn)鋼中主要有三種類型非金屬夾雜物，分別為氧化物夾雜、硫化物夾雜以及兩者的復(fù)合型夾雜物，其中氧化物夾雜主要為Al2O3或高Al2O3含量的MgO–Al2O3、CaO–Al2O3(–MgO)系復(fù)合夾雜物.

（2）隨總氧含量的降低，鋼中氧化物夾雜數(shù)量密度減小，減小最明顯為5～10 μm 范圍的小尺寸夾雜物，而大尺寸氧化物夾雜數(shù)量變化相對較小，在金相下觀察不明顯.

（3）利用極值法預(yù)測和疲勞斷口夾雜物分析，總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0013%的實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸最大，比總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%、0.0005%實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸高10 μm 以上，而總氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.0010%和0.0005%的兩種實(shí)驗(yàn)鋼最大夾雜物尺寸基本一致.

（4）齒輪鋼中總氧含量控制到一定水平后，齒輪鋼夾雜物控制應(yīng)考慮如何保證進(jìn)一步降低夾雜物尺寸，如夾雜物有效碰撞上浮技術(shù)研究、中間包流場優(yōu)化去除夾雜物等，而僅關(guān)注極限脫氧、降氧，并不能非常有效地降低鋼中最大夾雜物尺寸.