超細二水磷酸鐵的制備研究

郭慶發(fā)

（山東魯北企業(yè)集團總公司，山東 濱州 251900）

磷酸鐵化合物在很多方面被廣泛使用，在農業(yè)、陶瓷玻璃、鋼鐵及表面的鈍化領域發(fā)揮著至關重要的意義。因其獨特性，在使用過程中具有催化特性，離子交換的negligence和化學的主要性能。特別是在鋰電池的作用下等材料利用發(fā)揮了其優(yōu)良的作用效果。隨著科學技術的進步，超細二水磷酸鐵也引起了人們的關注。正極的材料作為鋰電池的重要組成部分，它的安全性和制造成本，也決定著電池的使用壽命。磷酸鐵作為磷酸鐵鋰的基礎之一。能夠有效地控制好它的結構，質量大小。就能很好地控制磷酸鐵鋰的性能。同時，在諸多領域當中，都發(fā)揮著重要的關鍵作用。

1 制備研究

1.1 制備的主要試劑儀器

制備的主要試劑為六水氯化鐵、磷酸、無水乙醇、陽離子表面活性試劑CTAB等等。主要的一起為顯微鏡，環(huán)形掃描電鏡、熱性重差熱聯(lián)分析儀，以及高分辨率x射線等等。在制備過程中，溶液中的H3PO4的濃度相對來說較低，其飽和度不大，生成的晶核數(shù)目較少。在這種情況下，充分說明晶粒容易長大，從而導致產物粒徑火大。隨著濃度的不斷增長，晶核的生長速度過快，晶粒的長大速度慢，所得產物較小。在磷酸與氧化鐵的物質的量比為1.50時，他的飽和濃度正好適宜，有利于生成二水磷酸鐵沉淀。

1.2 制備的具體方法

我們將稱取十克的鎂粉和一克的四氧化三鐵放入容器中，再加入37克的磷酸和458毫升的蒸餾水，通過用設備不斷攪拌，在這幾種實試劑的作用中，溫度會升溫時95攝氏度，讓試劑反應0.5小時，在進行過濾。這樣會得到這一種磷酸亞鐵母液。這是我們通過實驗布局得到的第一種試劑。第二道工序是將步驟一的產物中加入過氧化氫溶液，在進行加入無水乙醇溶液，再次進行攪拌升溫。在40-6攝氏度的反應下經過1-4小時的溶解，得到相對來說比較粗的磷酸鐵。采用60-80攝氏度的蒸餾水攪拌比較粗的磷酸鐵15-20分鐘，重復洗滌2-4次，通過過濾，得到粗品A。在用相同的方法，加入無水乙醇，與上述相同的標準經過攪拌，得到粗品B。將粗品B放置在烘箱內干燥處處理2-4小時，就可以獲得出磷酸鐵產品。因此，制備性能優(yōu)良的磷酸鐵對于磷酸鐵鋰的制備具有重要意義。盡管國內外的研究者對提升磷酸鐵性能方面進行了大量的研究，也取得了一些良好的效果，但仍存在缺陷，如電池容量低、壓實低等，仍需進一步改進。

1.3 實驗影響

1）投料比對二水磷酸鐵粒徑的影響。在二水磷酸鐵的制備過程中，投料比對二水磷酸鐵顆粒粒徑的影響很大，投料比為1.50時，平均徑粒達到最小，為0.75時，平均徑粒增大。當大于1.5時，體系離子的飽和度合適，有利于二水磷酸鐵沉淀。

2）溫度對二水磷酸鐵粒徑的影響。溫度較低時，產物的粒徑較大，隨著溫度的升高，產物的粒徑不斷減小。當反應溫度到達85攝氏度時，產物粒徑最小。但是如果溫度繼續(xù)升高，粒徑也隨著變大，這是因為溫度不僅決定反應與速率的大小，還對生成物晶核的形成和生長起到了很大的作用。溫度低，晶核形成慢而且數(shù)目少，容易長大，導致形成的晶體粒徑大，溫度提高，溫度升高，晶核形成的速度加快數(shù)量增加，晶核來不及成長。容易形成團集體。磷酸鐵的溶度積常數(shù)增大。使體系的飽和度過高，不利于晶核的形成。本次研究表明，使用比較純的鐵粉加入少量的氧化作物為基本原料，有效地降低了氧化作物的微量陰離子的含量。產品的純度更高，同時產品粒度均勻，色澤好。此外，很有很多的發(fā)明步驟，對于專業(yè)技術領域的專家來說，還可以作出若干的改進，為這些發(fā)明作出貢獻。

2 二水磷酸鐵的制備

2.1 顏色性狀用途

高純度超細二水磷酸鐵的顏色一般接近白色或淡黃色，是一支能夠用于鋰電池材料和催化劑試劑的粉末。隨著結晶水的丟失，顏色逐漸變黃，純無水物程還白色粉末。磷鐵比是衡量磷酸鐵品質最關鍵的指標，也是決定磷酸鐵鋰品質最關鍵的因素。

磷酸鐵的制造主要是用于鋰電池材料的使用，也可以用催化劑來支撐陶瓷等工藝品。磷酸鐵是有機農業(yè)中品準使用不多的幾種滅螺劑之一。但是他對野生動物無害。在剛和金屬的工藝中使用這種材料。將磷酸鐵粘合到金屬表面中去，可以防止金屬層被氧化。也替代了其他防銹劑的使用，使產品有一種良好的耐腐蝕性。磷酸鐵涂料也主要用作基底涂層，增加到鐵和鋼的表面，有一種附著力，通過這種方法，常常利用于防銹處理。它也可以用于粘接面料、木，或其他材料至上述材料的表面。涂磷酸鐵一般作為噴漆或噴粉涂裝過程的一部分。

2.2 磷酸鐵的干燥技術

磷酸鐵濕料一般較為黏稠，采用傳統(tǒng)的烘干技術難以得到有效地利用，一是公干不均勻，二是耗能巨大。許多還需要真空烘干，防止溫度過高。從而提高了成本，利用率變的越來越小。因各家的生產工藝情況不同，磷酸的含水率也有所不同。為了滿足各種要求。一般在10分鐘左右就可以進行達到干燥目的，同時可以達到深度干燥的效果。微波可實現(xiàn)低溫干燥，一般物料干燥溫度為90度左右，解決了某些工藝情況下需要真空烘干物料的干燥難題。工藝安全、節(jié)能、環(huán)保，使用電能，內外同時干燥；其為電磁輻射非接觸式干燥，對物料無污染，保持高純度。微波干燥磷酸鐵設備箱體溫度在40℃以下，改善工人工作環(huán)境。

2.3 二水磷酸鐵的合成方法

通過上述的方法，我們能有效地進行試驗與利用，在平常的試驗中，其主要的合成方法有水熱合成法、液相合成法、均相沉淀法、微波結晶法等等。水熱合成法，通過在亞臨界和超臨界水熱條件下，由于反應處于分子水平，反應活性提高，因而水熱反應可以替代某些高溫固相反應。水熱合成法優(yōu)點是所得產物純度高，分散性好、粒度易控制。在高溫下使氯化鈉分解揮發(fā)，使用氨水中過量酸道道磷酸鐵。固相合成法是最早用于磷酸鐵鋰合成的方法，通常采用碳酸鋰、氫氧化鋰為鋰源，醋酸亞鐵、草酸亞鐵等有機鐵鹽以及磷酸二氫銨等的均勻混合物為起始物，經預燒和研磨后高溫合成等等。

3 結束語

超細二水磷酸鐵的制備研究，為我國的大部分設備帶來了極大的便利與價值。通過不同的實驗研究，形成了多方面的作用效果。其作用效果在多個領域方面得到了證實，用于離子點出嵌入、可以用于陶瓷及催化劑、增強鐵或鋼的附著力、防銹處理、作為涂料的基底涂層、在農業(yè)方面作為無公害的滅螺試劑等等，都具有很好的價值體現(xiàn)。在不久的將來，在專業(yè)人員通過實驗的作用下。會研發(fā)出更高利于的試劑，不單單是超細二水磷酸鐵的制備研究方面。還有很多材質與其相互結合，從而進一步的提升。