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    兩步球磨制備非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的組織與性能研究

    2021-04-09 05:07:12顧金寶時(shí)凱華董定乾刁椿珉董凱林
    四川冶金 2021年1期
    關(guān)鍵詞:混合粉磨時(shí)間硬質(zhì)合金

    顧金寶,時(shí)凱華,董定乾,刁椿珉,曾 偉,董凱林,向 新

    (1.自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司,四川 自貢 64300;2.四川輕化工大學(xué),四川 自貢 64300)

    鎢鈷類(lèi)硬質(zhì)合金具有更高的韌性、硬度及更優(yōu)良的耐磨性,廣泛用于金屬切削加工、礦山工具及鉆探和工程機(jī)械等方面。鎢鈷合金由硬質(zhì)相(WC)和粘結(jié)相(Co)組成,硬質(zhì)相 WC顆粒硬度高,主要起到耐磨作用,而金屬Co則被用來(lái)粘結(jié)WC晶粒以提供韌性。盡管鎢鈷類(lèi)硬質(zhì)合金具有許多優(yōu)異的物理力學(xué)性能,但存在耐磨性與韌性的固有矛盾,一般鎢鈷類(lèi)合金的耐磨性越高,其韌性越低。隨著服役工況越來(lái)越惡劣,傳統(tǒng)硬質(zhì)合金難以滿(mǎn)足越來(lái)越高的性能要求。文獻(xiàn)[1]指出,非均勻結(jié)構(gòu)WC-Co硬質(zhì)合金既有粗晶粒合金的高韌性,又有細(xì)晶粒合金的高硬度、高耐磨性,是一種綜合性能優(yōu)良的新型結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金,利用非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金獲得硬度和韌性“雙高”的性能,是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。據(jù)已發(fā)表的文獻(xiàn)[1-2]得知,非均勻合金的制備方法主要有三種:(1)粒度不同的兩種或幾種WC顆粒按一定比例粗細(xì)搭配制取混合料 ,再制取晶粒度非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金。(2)粒度不同的粗細(xì)混合料先分別制粒,再按比例混合制成粗細(xì)搭配的混合料 ,制取晶粒度非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金。(3)先按一定成分比例配料,預(yù)燒結(jié)出細(xì)小的硬質(zhì)合金球作為硬質(zhì)相,再與Co粉相互混合制粒、壓制燒結(jié) ,制取鈷相非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金。

    有不少文獻(xiàn)[3-12]報(bào)道了非均勻結(jié)構(gòu)合金的制備工藝及其物理性能的相關(guān)性,主要在粗細(xì)WC顆粒的比例、粒度搭配與合金組織性能的關(guān)系的研究,如文獻(xiàn)[1]所闡述的非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的制備研究已取得了一些階段性的成果 ,但仍存在許多基礎(chǔ)理論問(wèn)題及實(shí)踐問(wèn)題未能得到解決。高效率、低成本、顯微組織結(jié)構(gòu)可控的非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的制備技術(shù)仍然是當(dāng)前研究的主要方向之一。

    長(zhǎng)期以來(lái),研究者們通過(guò)調(diào)整晶粒度、控制粘結(jié)相含量、改變合金組織結(jié)構(gòu)等手段來(lái)改善硬質(zhì)合金的耐磨性和韌性,在硬質(zhì)合金實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,球磨混合是必不可少的工藝步驟,也是完成合金組織結(jié)構(gòu)控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié),很少有人報(bào)道球磨處理方式對(duì)非均勻合金中硬質(zhì)相 WC形貌及性能的影響。本文采用兩種不同粒度的WC按一定比例搭配并制備WC-6%Co非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金,并以此為例,探索采用兩步球磨的方式來(lái)設(shè)計(jì)非均勻結(jié)構(gòu)合金,并就球磨時(shí)間、球料比對(duì)合金中WC形貌、粒度分布以及對(duì)合金性能的影響,進(jìn)行一些研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 樣品制備

    本實(shí)驗(yàn)原料采用自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司生產(chǎn)的高溫 WC(Fsss 0.8 μm和2.4 μm)及寒銳公司生產(chǎn)的Co粉(Fsss 1.0 μm),原料相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表1,本文涉及的含量均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Fsss 0.8 μm與2.4 μm的兩種WC重量摻比設(shè)定為1∶1;配料方案分為a、b兩種 ,方案a、b均是將Fsss 0.8 μm 的WC粉和 Co粉進(jìn)行混合,配制成鈷含量6%的混合粉,加入己烷作為球磨介質(zhì),然后放入可傾式滾動(dòng)球磨機(jī)中分別采用兩組不同的球料比進(jìn)行預(yù)球磨; 均預(yù)磨24 h后再添加Fsss 2.4 μm的WC粉,同時(shí)補(bǔ)充Co粉,保持混合粉的鈷質(zhì)量百分比依然是6%,然后取2%石蠟熔融,再繼續(xù)球磨。兩組實(shí)驗(yàn)分別制備4批試樣,續(xù)磨時(shí)間分別為 12 h、16 h、20 h、24 h。兩種方案的球磨主要參數(shù)見(jiàn)表2。球磨結(jié)束后,料漿采用常規(guī)硬質(zhì)合金混合粉生產(chǎn)方法依次進(jìn)行卸料、干燥、過(guò)篩后獲得試驗(yàn)用的混合粉。將此混合粉壓制成尺寸為5.25 mm×6.5 mm ×20 mm試樣條,最后在氫氣脫蠟真空燒結(jié)爐中完成液相燒結(jié),燒結(jié)溫度為1430 ℃,保溫 60 min。

    表1 實(shí)驗(yàn)用原料相關(guān)參數(shù)

    表2 球磨實(shí)驗(yàn)主要參數(shù)

    1.2 性能檢測(cè)

    采用排水法測(cè)定合金密度,利用德國(guó)KOERZEMAT 1.096型矯頑磁力儀測(cè)其矯頑磁力,利用法國(guó)塞塔拉姆公司生產(chǎn)的D6025型鈷磁儀測(cè)定硬質(zhì)合金鈷磁,利用日本三豐公司生產(chǎn)的ARK-600型洛氏硬度計(jì)測(cè)量其硬度,采用維氏硬度壓痕法計(jì)算試樣的斷裂韌性KIC,利用德國(guó)萊卡公司DMI5000M型金相顯微鏡觀(guān)察金相,采用截線(xiàn)法測(cè)定試樣的平均晶粒度及分布,利用Origin軟件(7.0版本)對(duì)燒結(jié)態(tài)合金粒度分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 球磨時(shí)間、球料比對(duì)非均勻合金硬質(zhì)相形貌影響

    試樣條經(jīng)1430 ℃(保溫1 h)燒結(jié)后,獲得不同球磨方案的合金試樣,圖1、圖2所示為合金試樣的金相照片。從圖1、圖2可以看,無(wú)論是a方案還是b方案,合金試樣的顯微組織中粗顆粒的比例隨著續(xù)磨時(shí)間的增加而有所減少,顯微組織中粗大顆粒的WC呈長(zhǎng)方形。對(duì)比圖1、圖2中的試樣結(jié)果,還表明在相同球磨時(shí)間下,a方案的合金試樣顯微組織中呈長(zhǎng)方形的粗大WC在數(shù)量上更多,也更明顯和突出。

    圖3、圖4所示為合金試樣的高倍(1000x)金相照片。從圖3、圖4的金相組織中可以更清晰的發(fā)現(xiàn)a、b方案制備的合金試樣中均有長(zhǎng)方形的WC存在。本實(shí)驗(yàn)獲得的混合粉是采用將較細(xì)的WC粉先預(yù)磨,再與粗WC粉末球磨混合,采用該辦法可能導(dǎo)致預(yù)磨處理的細(xì)WC粉末在高強(qiáng)度球磨的不斷碰撞、擠壓下發(fā)生形變, 粉末顆粒中引入了大量缺陷及應(yīng)變, 從而使粉末中的變形儲(chǔ)能不斷提高, 元素?cái)U(kuò)散激活能顯著降低 ,粉末顆?;钚源蟠筇岣?,處于亞穩(wěn)態(tài),再與粗WC混合好后進(jìn)行液相燒結(jié),預(yù)磨處理的細(xì)小WC顆粒在高溫條件下不斷溶解析出,依附粗WC顆粒成核并長(zhǎng)大。因此, 在燒結(jié)過(guò)程中更容易釋放能量, 使WC晶粒粗化。而且,這種由缺陷引起的晶粒粗化往往導(dǎo)致WC晶粒具有很高的長(zhǎng)徑比[13-14],甚至是異常長(zhǎng)大,長(zhǎng)方形WC出現(xiàn)增多。隨著續(xù)磨時(shí)間的繼續(xù)增加,粗大的長(zhǎng)方形WC可能遭到破碎,數(shù)量沒(méi)有再繼續(xù)增加。

    圖2 b方案不同續(xù)磨時(shí)間的試樣金相500x b1)12h;b2)16h;b3)20h;b4)24hFig.2 Metallographic 500x of samples with different continuous milling timeb1)12h;b2)16h;b3)20h;b4)24h

    圖3 a方案不同續(xù)磨時(shí)間的試樣金相1000x a1)12h;a2)16h;a3)20h;a4)24hFig.3 Metallographic 1000x of samples with different continuous milling timea1)12h;a2)16h;a3)20h;a4)24h

    圖4 b方案不同續(xù)磨時(shí)間的試樣金相1000x b1)12 h;b2)16 h;b3)20 h;b4)24 hFig.4 Metallographic 1000x of samples with different continuous milling timeb1)12 h;b2)16 h;b3)20 h;b4)24 h

    2.2 球磨時(shí)間、球料比對(duì)非均勻合金粒度分布的影響

    利用Origin軟件對(duì)a、b兩種方案的燒結(jié)態(tài)合金試樣中WC晶粒度的分布情況進(jìn)行擬合,對(duì)比結(jié)果如圖5所示。從圖5中可以看出,兩種方案的合金試樣中,WC的粒度分布情況都呈雙峰結(jié)構(gòu)。續(xù)磨12 h后,合金粒度分布a1、b1差異不大;續(xù)磨到16 h、20 h,即合金粒度變化到a2、b2及a3、b3,粗細(xì)顆粒的比例差異增大;最后續(xù)磨到24 h,試樣a4、b4粒度分布又再次接近。隨著續(xù)磨時(shí)間的不同,非均勻合金試樣的粗細(xì)顆粒的比例先變大后又逐漸相近。其原因可能是:續(xù)磨12 h后,雖然兩種方案的球料比不同,但因續(xù)磨時(shí)間短,添加的粗WC還沒(méi)有完全破碎;隨著續(xù)磨時(shí)間的增加,添加的粗WC也逐漸被破碎,最后合金中粗細(xì)顆粒的比例再次接近。圖1、圖2兩方案合金試樣的金相照片也可以觀(guān)察到該現(xiàn)象。

    圖5 1430℃/1h燒結(jié)態(tài)WC-6Co%硬質(zhì)合金粒度分布Fig.5 Particle size distribution of as-sintered WC-6Co% cemented carbide at 1430℃/1h

    2.3 不同球磨參數(shù)對(duì)非均勻合金性能的影響

    不同球磨參數(shù)造成WC的形貌不同,尤其是片狀WC的數(shù)量及形貌,對(duì)合金的性能也有影響,合金的組織結(jié)構(gòu)決定合金的性能。a、b兩方案合金的性能如表3所示。

    表3 合金試樣性能

    從表3可以看出,a、b兩方案的合金試樣密度均達(dá)到致密化,合金硬度均在HRA90以上,但斷裂韌性a1試樣(球磨處理方式預(yù)磨24 h,續(xù)磨12 h)最高,其原因可能與此種球磨方式制備的合金組織對(duì)長(zhǎng)方形WC的數(shù)量和形貌影響有關(guān)。有文獻(xiàn)[15-20]報(bào)道這種長(zhǎng)方形WC又稱(chēng)片狀或板狀WC,并對(duì)這種長(zhǎng)方形WC形成機(jī)理、優(yōu)異的力學(xué)性能、制備及應(yīng)用方面早有研究。合金中一定數(shù)量的長(zhǎng)方形WC的存在,使得裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中出現(xiàn)穿晶斷裂、Co相橋接和裂紋偏轉(zhuǎn)等現(xiàn)象的幾率增大,裂紋偏轉(zhuǎn)增加了裂紋擴(kuò)展路徑、增大了裂紋擴(kuò)展阻力,并且Co相的橋接能吸收大量的斷裂能量,提高了硬質(zhì)合金的韌性[21,22]。隨著續(xù)磨時(shí)間的增加,a、b方案合金試樣的金相組織中長(zhǎng)方形WC的數(shù)量增加不明顯,力學(xué)性能特征逐漸靠近普通均勻合金結(jié)構(gòu),粗大WC顆粒比例在逐漸減小,合金的平均粒度隨之也逐步減小,合金的矯頑磁力逐漸增大。

    3 結(jié)論

    1)用Fsss 0.8 μm及2.4 μm的WC粉末,采用先預(yù)磨Fsss 0.8 μm的WC粉,再與Fsss 2.4 μm的WC粉末經(jīng)不同時(shí)間續(xù)磨的兩步球磨處理方式,均可以得到非均勻結(jié)構(gòu)合金。

    2)經(jīng)不同球磨方案a、b制備的合金試樣中,均有片狀WC出現(xiàn)。

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