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    氦-3對Zr0.85Ti0.15Co合金吸氚特性影響研究

    2021-04-08 02:58:04丁衛(wèi)東楊洪廣
    同位素 2021年2期
    關(guān)鍵詞:床體定容屏蔽

    丁衛(wèi)東,楊洪廣,王 瑋

    (中國原子能科學(xué)研究院,北京 102413)

    氚作為核聚變反應(yīng)中的重要原料,在進入聚變堆燃料系統(tǒng)前多儲存于金屬氫化物材料中。而鈾具有室溫吸氫平衡壓低、氫平臺區(qū)寬、量熱精度高、吸氫速率快,以及穩(wěn)定的吸/放氫性能,常用作貯氚材料。但由于氚是一種放射性核素,貯存過程中會不斷衰變生成氣體氦-3,富集在氚化鈾表面, 形成氦屏蔽層,導(dǎo)致氚量降低,鈾儲存性能下降[1-2]。Zr0.85Ti0.15Co不僅具有與金屬鈾相近的室溫吸氫平衡壓(約10-2Pa)和吸氫速率,同時儲氚容量比鈾高,且不存在自燃和放射性等安全問題,比鈾使用更加方便,被認(rèn)為是最有可能取代鈾而用作氚儲存的材料[3],目前所購買氚源多為鈾床儲存,儲存較長時間后,床體內(nèi)部氚衰變產(chǎn)生氦-3,為方便后期使用,減小衰變氦-3對氚源純度的影響,本實驗將鈾氚源分裝到Zr0.85Ti0.15Co床中。根據(jù)文獻調(diào)研,在氦氫混合氣體中吸氫會產(chǎn)生氦屏蔽效應(yīng),阻礙氫的吸附,Ortman等[4]提出了氫吸附的整體流模型,張強基等[5-7]進一步分析氦對氫的屏蔽效應(yīng),提出其吸附過程包括整體流-擴散流的過程,本研究通過氚轉(zhuǎn)移過程研究衰變氦-3對Zr0.85Ti0.15Co合金吸氚性能的影響,并分析驗證其氦-3屏蔽影響機理。

    1 實驗部分

    1.1 實驗材料

    轉(zhuǎn)移氚床內(nèi)吸氚材料為Zr0.85Ti0.15Co粉體,采購于有研工程技術(shù)研究院有限公司,粒徑150~300目,床內(nèi)裝量2.05 g,粉體經(jīng)氘氣充分活化。所用氚源為鈾氚床,儲存4年6個月,經(jīng)過室溫及高溫加熱去除氦-3約131.051 cc(標(biāo)準(zhǔn)狀況,std.),當(dāng)前剩余氚量約450 Ci,但仍存在大量氦-3。

    1.2 裝置及原理

    實驗裝置示于圖1,主要由管路系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、測量系統(tǒng)等組成??蓪崿F(xiàn)鈾床分裝過程中的恒流吸氚和定容吸氚需求。真空系統(tǒng)配置真空泵與分子泵機組,管路系統(tǒng)漏率小于4.5×10-9Pa·m3/s,吸氫熱子用于驗證及吸附管路中余量氚,測控系統(tǒng)實時記錄管路壓力與環(huán)境溫度,為準(zhǔn)確測試不同壓力段壓力,配置普發(fā)壓力傳感器P1、P2、P3量程為1 kPa、10 kPa、100 kPa,精度0.25%F.S,整個實驗系統(tǒng)放置于負(fù)壓手套箱內(nèi),并配置氚環(huán)境監(jiān)測儀,確保氚操作安全。

    Zr0.85Ti0.15Co吸氚采用定容吸氚法,通過加熱鈾氚源至400~500 ℃,氦氚混合氣體進入管路V1(圖1中虛線框所示,F(xiàn)07關(guān)閉狀態(tài)),達到預(yù)定壓力后,打開F01閥門,Zr0.85Ti0.15Co氚床定容吸氚,重復(fù)至分裝完成。

    圖1 鈾床吸氚實驗裝置示意圖

    吸氚過程中,測量記錄每次定容吸氚的P-t曲線,同時材料t時刻吸附容量nt可由公式(1)、公式(2)計算獲得,材料吸氚速率v-t曲線由n-t曲線求導(dǎo)獲得。

    (1)

    (2)

    其中,Δnt為t時刻材料的吸附氚量,mol;n1為初始時刻管路中氚量,mol;ni為t時刻管路中氚量,mol;pi為t時刻吸氚床壓力,Pa;v1是放氚管路體積,mL(std.);R為氣體常數(shù),其值為8.314 J·mol·K-1;Tp為t時刻系統(tǒng)環(huán)境溫度,K;ms為合金質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    床體定容吸氚過程統(tǒng)計如表1所示,Zr0.85Ti0.15Co床在7次(1-1、1-2、1-3、1-4、2-1、2-2、2-3)定容吸附轉(zhuǎn)移中的氣體為鈾床加熱所釋放氚氦混合氣體,經(jīng)吸氚床吸附壓力穩(wěn)定后,打開F07閥門,吸氫熱子驗證系統(tǒng)有無殘余氚,經(jīng)驗證7次吸氚轉(zhuǎn)移后,管路中均未檢測出殘余氚,余量氣體可視為氦-3,說明氦-3的屏蔽效應(yīng)并不能完全抑制Zr0.85Ti0.15Co的吸氚反應(yīng),當(dāng)出現(xiàn)氦-3覆蓋效應(yīng),由于Zr0.85Ti0.15Co粉末低的吸氚平衡壓,良好的吸氚動力學(xué),其仍能在較低的吸氚速率持續(xù)吸氚。

    表1 定容吸氚過程統(tǒng)計表

    1-5、1-6與1-7次為Zr0.85Ti0.15Co床完成1-4次轉(zhuǎn)移后,加熱Zr0.85Ti0.15Co床釋放純氚至V1回路,到達一定壓力后,Zr0.85Ti0.15Co床冷卻至室溫定容吸氚,同樣2-4、2-5與2-6次為Zr0.85Ti0.15Co床完成2-3次轉(zhuǎn)移后,加熱釋放純氚至V1回路,達到一定壓力冷卻至室溫進行的定容吸氚。Zr0.85Ti0.15Co床純氚吸附的初始壓力與氦氚混合氣體中的氚分壓接近,可通過分析其定容吸氚數(shù)據(jù),評價氦-3對Zr0.85Ti0.15Co床吸氚性能的影響。因多次的氚轉(zhuǎn)移吸附過程均在Zr0.85Ti0.15Co粉體的α+β平臺區(qū)進行,在分析過程中忽略初始吸附容量的不同對其吸氚性能的影響。

    2.1 低濃度氦-3對Zr0.85Ti0.15Co粉末吸氚性能影響

    1-1、1-2、1-3、1-4次氦氚混合氣體定容吸氚實驗中,氦-3占比為2.77%~10.03%的低濃度體積分?jǐn)?shù),1-5、1-6、1-7次為純氚定容吸氚實驗,且1-5、1-6次壓力與1-1、1-2、1-3次氚分壓相近,1-7次壓力與1-4次氚分壓相近,繪制床體吸氚過程P-t曲線示于圖2,對比有氦與無氦P-t曲線發(fā)現(xiàn),氦-3占比為2.77%~10.03%時與無氦的P-t數(shù)據(jù)相差較大,說明氦-3對床體吸氚產(chǎn)生明顯影響。結(jié)合公式(1)、公式(2)推導(dǎo)獲得吸附速率(v)-時間(t)曲線(圖3),對比有氦與無氦v-t曲線發(fā)現(xiàn),初始氦-3含量2.77%~10.03%與無氦狀態(tài)下的吸氚初期(前5 s內(nèi))速率差異性較小,5 s以后速率的差異性逐漸增大,說明在吸氚初期(前5 s)氦-3對床體吸氚性能影響較小,之后隨著床內(nèi)氦-3濃度的逐漸提高,對床體吸氚性能影響逐漸加大。1-1、1-2、1-3次吸氚初期(前5 s)吸附速率趨于一致且明顯高于1-4次吸附速率,這是因為1-1、1-2、1-3次的氚分壓相差不大且約是1-4次氚分壓的1.8倍,說明初始氦-3濃度10%以內(nèi)氚分壓是影響床體吸氚速率的主要因素。繪制1-1至1-4次氚分壓/氦百分比-時間曲線示于圖4,由圖4可發(fā)現(xiàn),隨著氚分壓的降低,氦-3百分比逐漸升高,且1-1、1-2、1-3次氦百分比達到100%的時間為1 500 s、2 800 s、4 800 s逐漸增加,這3次初始氚分壓為66.4 kPa~68.5 kPa,對比1-5、1-6次純氚吸附(初始氚壓66.9 kPa、69.2 kPa)壓力/速率-時間曲線,發(fā)現(xiàn)其20 s內(nèi)完成吸氚且吸氚速率基本相同,可見氦濃度在2.77%~7.41%,吸氚完成時間的增加主要是氦-3濃度的增加。

    圖2 定容吸氚壓力時間曲線(1-x次,x=1~7)

    圖3 定容吸氚速率時間曲線(1-x次,x=1~7)

    圖4 氚分壓/氦百分比-時間曲線(1-x次,x=1~4)

    2.2 高濃度氦-3對Zr0.85Ti0.15Co粉末吸氚性能影響

    2-1、2-2、2-3次氦氚混合氣體定容吸氚實驗中,氦-3占比為63.40%~70.61%的高濃度體積分?jǐn)?shù),2-4、2-5、2-6次為純氚定容吸氚實驗,且2-4、2-5、2-6次純氚壓力與2-1、2-3、2-2次氚分壓相近,其吸氚過程P-t曲線示于圖5,結(jié)合公式(1)、公式(2)推導(dǎo)獲得吸附速率(v)-時間(t)曲線(如圖6),結(jié)合圖5、圖6同樣發(fā)現(xiàn)氦-3對床體吸氚產(chǎn)生明顯影響,且圖6中有氦與無氦的吸氚速率差距在5 s以后逐步加大,主要因為無氦條件下床體很快吸氚完成,有氦條件中由于氦-3的屏蔽影響,吸氚緩慢。

    圖5 定容吸氚壓力時間曲線(2-x次,x=1~6)

    圖6 定容吸氚速率時間曲線(2-x次,x=1~6)

    繪制2-1、2-2、2-3次氚分壓/氦百分比-時間曲線如圖7所示,2-1、2-2、2-3次氦-3百分比達到100%的時間約為4 000 s、2 000 s、1 000 s,氦-3含量在63.40%~70.61%時,影響吸氚時間的主要原因為初始氚分壓,氚分壓越低,氚含量越少,吸氚結(jié)束越快。

    圖7 氚分壓/氦百分比-時間曲線(2-x次,x=1~3)

    2.3 氦-3影響機理分析

    美國薩凡納河實驗室Ortman提出了整體流模型,并在此基礎(chǔ)上導(dǎo)出了氦屏蔽時屏蔽壓強的預(yù)測公式(3),根據(jù)實驗數(shù)據(jù),采用公式(3)計算得到的屏蔽壓強Pb如表2所示,同時結(jié)合圖2、圖5可以發(fā)現(xiàn),在本實驗系統(tǒng)中,Ortman模型預(yù)報的氦屏蔽壓強與實驗值符合較好,體現(xiàn)出因整體流動導(dǎo)致的較明顯氦屏蔽效應(yīng)。

    表2 氦屏蔽壓強計算值

    (3)

    其中,Pb為系統(tǒng)屏蔽壓強,X為初始氦濃度,Pz為儲氣容器初始壓強,Vz儲氣容器體積,Vc為樣品室有效體積,Vg為氚床手閥和樣品室前端管路體積,經(jīng)體積膨脹法標(biāo)定,其中Vz為V1+V2體積之和61.5 cc(std.),Vc+Vg為7.3 cc(std.),經(jīng)管路長度估算Vg=1.3 cc(std.),Vc=6 cc(std.)。

    繪制初始壓強Pz-屏蔽壓強Pb對應(yīng)關(guān)系如圖8所示,發(fā)現(xiàn)除去氦-3濃度為2.77%與4.23%兩個點,其余濃度的Pz-Pb呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,R2=0.97,推測可能與材料的熱力學(xué)與動力學(xué)因素有關(guān),氦濃度較低的情況下(2.77%~4.23%),影響定容吸氚過程為動力學(xué)因素控制,氦屏蔽效應(yīng)不明顯,而氦-3濃度在7.41%~70.61%下,盡管初始壓強相差約80倍,氦屏蔽效應(yīng)呈線性關(guān)系變化,反應(yīng)平衡后氚幾乎全被吸附,最終達到熱力學(xué)的平衡。

    圖8 初始壓強Pz-屏蔽壓強Pb對應(yīng)關(guān)系

    Zr0.85Ti0.15Co吸氚時的氦屏蔽過程示于圖9。結(jié)合文獻[5]對氦屏蔽過程的理解,將氦屏蔽過程分為2個階段:整體流動、擴散遷移,首先材料通過吸氚降低材料表面的氚分壓,在濃度梯度的作用下,周圍氦氚混合氣的整體流動向材料表面繼續(xù)輸送氦-3、氚粒子,隨著吸附過程的進行,擴散遷移過程使氚粒子被吸附,同時將材料表面聚集的氦粒子離去。

    圖9 Zr0.85Ti0.15Co吸氚時的氦屏蔽過程

    在氦氚混合氣體中,床體開始吸氚(前5 s內(nèi))的吸氚速率均很高,且與無氦條件下的吸氚速率相差不大,分析其吸附過程為整體流動占主導(dǎo),隨著反應(yīng)的進行,床內(nèi)粉體周圍氚分壓逐漸下降,氦-3分壓逐漸升高,阻止了氣體的整體流動,阻礙了材料對氚的吸附,吸附過程逐漸由整體流動轉(zhuǎn)變?yōu)閿U散遷移,但由于Zr0.85Ti0.15Co粉體良好的吸氚動力學(xué),使其仍能在較低的吸氚速率持續(xù)吸氚直至完全。

    3 結(jié)論

    鈾床向Zr0.85Ti0.15Co床轉(zhuǎn)移氚的過程中,對比分析Zr0.85Ti0.15Co床在氦氚混合氣體和純氚氣體的吸氚性能,得出以下結(jié)論。

    (1)氦-3的屏蔽效應(yīng)并不能完全抑制Zr0.85Ti0.15Co的吸氚反應(yīng),當(dāng)出現(xiàn)氦-3覆蓋現(xiàn)象,由于Zr0.85Ti0.15Co粉末低的吸氚平衡壓,良好的吸氚動力學(xué),仍能在較低的吸氚速率持續(xù)吸氚至吸附完全。

    (2)氦-3對床體的吸附性能產(chǎn)生明顯影響,吸氚初期氦-3對床體吸氚性能影響較小,在5 s以后隨著床內(nèi)氦-3濃度的逐漸提高,對床體吸氚性能影響逐漸加大。

    (3)氦含量較低時,吸氚完成時間主要由氦-3濃度影響,初始氦-3濃度越高,完成吸氚需要的時間越長;氦濃度較高時,影響吸氚時間的主要因素為初始氚分壓,氚分壓越低,氚含量越少,吸氚結(jié)束越快。

    (4)結(jié)合Ortman模型,從材料熱力學(xué)、動力學(xué)角度分析推測,氦濃度較低時(2.77%~4.23%),影響定容吸氚過程為動力學(xué)因素控制,氦屏蔽效應(yīng)不明顯,而在氦-3濃度在7.41%~70.61%下,盡管初始壓強相差約80倍,氦屏蔽效應(yīng)呈線性關(guān)系,反應(yīng)平衡后氚幾乎全被吸附,最終達到熱力學(xué)的平衡。

    (5)氚吸附時的氦-3屏蔽過程分為整體流階段、散流階段,Ortman模型可較好的預(yù)測其氦-3屏蔽壓強。

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