氣相色譜儀測定法在水樣甲醇含量檢測中的應(yīng)用

宋航宇

（大慶油田化工有限公司甲醇分公司，黑龍江 大慶 163000）

氣相色譜法是流動(dòng)相為氣體的現(xiàn)代色譜技術(shù)，這一技術(shù)在當(dāng)前的測定工作中有著廣泛的應(yīng)用，尤其是在分離測定低沸點(diǎn)混合物的過程中，氣相色譜法的應(yīng)用優(yōu)勢非常突出，不僅可以有效對(duì)有機(jī)物、部分無機(jī)物加以有效分析，還可以對(duì)高分子和生物大分子實(shí)現(xiàn)可靠分析，在測定過程中，分離效率非常高，且靈敏度也非常突出。現(xiàn)階段，水樣中甲醇含量的測定方面，同樣可以利用氣相色譜儀測定法來實(shí)現(xiàn)，這一方法應(yīng)用時(shí)，為保障測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，要加強(qiáng)對(duì)測定細(xì)節(jié)的管理。

1 甲醇的基本概述

甲醇是一種比較飽和一元醇，其結(jié)構(gòu)是最為簡單的，沸點(diǎn)和分子量分別為64.7℃、32.04，屬于無色液體，且具有一定的酒精氣味，揮發(fā)性較大。甲醇對(duì)于人體具有很大的危害性，毒性較強(qiáng)，重點(diǎn)會(huì)對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)造成損傷，當(dāng)甲醇經(jīng)由消化道或者皮膚進(jìn)入人體器官以后，會(huì)發(fā)生明顯的毒性，導(dǎo)致人體健康受到威脅。甲醇的中毒機(jī)理如下：在人體代謝的過程中，甲醇會(huì)產(chǎn)生甲醛和甲酸，而這些都會(huì)給人體造成一定的損傷，比如，可能會(huì)引起頭痛、惡心、嘔吐和視力問題，嚴(yán)重的甲醇中毒甚至?xí)ド?。因此，在水樣測定中，甲醇含量的測定是非常重要的，只有保障飲用水中的甲醇含量處于正常標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，才能夠保障用水安全。

2 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)構(gòu)成非常復(fù)雜，其中主要以氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和柱溫、檢測和記錄系統(tǒng)為主，在測定的過程中，各個(gè)組成部分相互配合，保障了測定工作的順利進(jìn)行。

3 氣相色譜儀的操作

3.1 基本操作

（1）氣體鋼瓶的正確使用。在鋼瓶上的瓶嘴上存在一個(gè)閥瓣開關(guān)，在使用扳手?jǐn)Q動(dòng)的過程中，如果沿著順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)則該開關(guān)處于關(guān)閉狀態(tài)下，反之，逆時(shí)針方向上開關(guān)開啟，在瓶嘴上安裝了減壓閥以后，鋼瓶就可以順利啟動(dòng)。

（2）減壓閥的安裝與正確使用。在減壓表上配置有兩個(gè)的彈簧壓力表，這兩個(gè)彈簧壓力表分別顯示的是鋼瓶內(nèi)和減壓后的氣體壓力，壓力的調(diào)節(jié)是由調(diào)節(jié)螺栓來完成的。在調(diào)節(jié)過程中，順時(shí)針方向上，出口壓力增大，而逆時(shí)針方向上，出口壓力減小。

（3）氣路的檢漏。在氣路系統(tǒng)中通入一定量的氮?dú)?，在此通入的過程中，要對(duì)氣流的通過情況加以分析，分析氣流是否順暢，隨后關(guān)閉出口，當(dāng)充入0.3～0.5MPa的氮?dú)庖院螅绻藭r(shí)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子下降到的最底端，說明在流量計(jì)以后的氣路不存在漏氣情況。

（4）進(jìn)樣操作。進(jìn)樣操作的過程中，要嚴(yán)格從以下方面來開展：①用注射器取樣的過程中，需首先利用丙酮或者乙醚來抽洗5到6次，隨后，將前期的測試液再次抽洗5到6次，從該測試液中抽取一定量的試液，在抽取的過程中要緩慢進(jìn)行，如果在抽取的過程中在注射液中存在一定的空氣，要首先排出氣泡以后再排出過量的試液，利用濾紙將針桿處的試液擦去。②在取樣以后就要立即進(jìn)樣，進(jìn)樣的過程中，要保障注射器與進(jìn)樣品的垂直性，有關(guān)操作人員一套左手撫著針頭，以避免針頭彎曲現(xiàn)象，而要使用右手拿注射器，符合操作要求以后，快速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)、快速推動(dòng)針筒，右手食指將試樣注入其中，當(dāng)注入以后立即拔出針頭。③進(jìn)樣的過程中，進(jìn)樣位置、速度和針尖的停留速度都將會(huì)影響最終的試驗(yàn)結(jié)果。

3.2 氣相色譜儀在使用時(shí)要對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)

在水樣甲醇含量的測定過程中，需嚴(yán)格參照相應(yīng)的測定標(biāo)準(zhǔn)，通過首次測定、后續(xù)檢定和使用檢查來保障測定的規(guī)范性。

4 水樣中甲醇含量的操作方法（以測廢水樣中的甲醇為例）

4.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

水樣中甲醇含量的測定過程中，如果選用的氣象色譜法，需利用氣象色譜儀、氨氣鋼瓶、低噪音空氣泵、高純氫發(fā)生器等設(shè)備。同樣，如果要保障測定工作的順利進(jìn)行，需利用0.45μm的濾膜，并要根據(jù)試驗(yàn)要求配備相應(yīng)的色譜醇、蒸餾水、吸量管、容量瓶、萬分天平、軟滴管等。

4.2 工作原理

水樣中的甲醇在經(jīng)由0.45μm濾膜過濾處理以后，用氫火焰離子化檢測器來進(jìn)行測定。

4.3 色譜條件

水樣中甲醇含量的測定過程中，如果要使得測定工作能夠順利進(jìn)行，需要根據(jù)測定的具體要求，來選定相應(yīng)的色譜條件。比如，以某水樣中甲醇含量的測定為例，所選用的色譜條件如下：HP-5石英毛細(xì)管色譜柱，載氣為高純氮?dú)?，流速控制?.0ml/min左右，柱溫要始終保持在40℃，而進(jìn)樣口溫度要維持在250℃。

4.4 操作

實(shí)際的測定操作過程中，要首先通入載氣，隨后啟動(dòng)儀器，將各個(gè)溫度參數(shù)控制在試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，當(dāng)溫度達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)以后，立即打開氫氣和空氣，點(diǎn)燃FID，在此過程中，可以使得氫氣的流量稍微大些，且要對(duì)氮?dú)?、氫氣和空氣流量加以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)與控制。當(dāng)基線處于平穩(wěn)狀態(tài)以后，開展詳細(xì)的進(jìn)樣分析。

4.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

在使用氣相色譜儀進(jìn)行相應(yīng)的測定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置也是其中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其配置效果同樣會(huì)對(duì)最終的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，具體的配置過程中，需在250ml中加入50ml的二次去離子水，在經(jīng)由去皮歸零處理以后，再在其中添加0.3ml的甲醇，隨后來進(jìn)行甲醇重量的測量，在其中添加一定的水到達(dá)指定的刻度。

4.6 樣品的測定

樣品的測定過程中，取0.45μm濾膜過濾后的水樣，使用特定規(guī)格的微量注射器取過濾以后的一定水量來開展準(zhǔn)確的測定。由于甲醇具有揮發(fā)性，在實(shí)際的取樣過程中，必須要在經(jīng)由現(xiàn)場過濾處理以后直接將其裝入到密封容量瓶內(nèi)。

5 結(jié)語

水樣甲醇含量的測量中，氣相色譜法最為常用，雖然這一測定方法的應(yīng)用優(yōu)勢非常突出，但是在實(shí)際的測定過程中卻包含了諸多的流程和技術(shù)要點(diǎn)，只有嚴(yán)格遵守了相應(yīng)的操作要點(diǎn)，才能夠大大提升測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。