梗葉配比對加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉品質(zhì)的影響

董高峰，田永峰，唐石云，楊晨，尚善齋，司曉喜，劉春波，何沛，劉志華

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心 云南省煙草化學(xué)重點實驗室，云南昆明紅錦路367號 650231

再造煙葉也叫重組煙葉，在保持自然煙葉有效成分的同時，具有可塑性較強(qiáng)、均質(zhì)化及可調(diào)控水平較高的特點，因而成為目前加熱卷煙的主要煙草段材料[1]。由于稠漿法再造煙葉漿料中的煙草原料顆粒、外加纖維、粘合劑及發(fā)煙劑等材料在成型時可均勻分布在再造煙葉表層和里層，因此稠漿法再造煙葉均質(zhì)化程度較高、耐加工性能、導(dǎo)熱均勻性和煙氣遞送均勻性較好，是其成為加熱卷煙煙草段材料的主要原因之一。菲莫煙草公司的加熱卷煙煙支采用的是有序排列的稠漿法再造煙葉，菲莫煙草公司在中國申請的專利CN106714590A、CN107072285A 和CN107072286A 公開了加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉煙草材料組成，其中煙梗為填充材料，其處理及摻配方法是分別把經(jīng)過粗磨后的煙梗和煙葉粉末定量摻配后再進(jìn)行精磨，其中煙葉原料粗磨后尺寸0.25～2.00 mm，精磨后的尺寸0.03～0.12 mm[2-4]，但以上專利未公開煙梗與煙葉的摻配比例。CN106235376A 公開了“一種適用于加熱非燃燒型卷煙的再造煙葉”，該發(fā)明制備的稠漿法再造煙葉的煙草原料不含煙梗，主要為單種煙葉原料或多種煙草原料[5]。

綜上可知，在加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉原料中是否需要添加煙梗以及適宜梗葉配比例為多少，需要開展梗葉配比對加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉質(zhì)量的影響研究，但關(guān)于此方面的研究目前尚無公開報道。本文系統(tǒng)研究了在全葉及梗葉配比為1:9、2:8、3:7、4:6、5:5 配比條件下，稠漿法再造煙葉主要物理指標(biāo)、熱失重和感官質(zhì)量。以期為稠漿法再造煙葉適宜的梗葉配比提供參考，進(jìn)而為加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉的開發(fā)、工藝優(yōu)化提供支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗材料及樣品制備

1.1.1 試驗材料及稠漿法再造煙葉樣品的制備

在研制的加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉實驗生產(chǎn)平臺分別對全葉及梗葉配比為1:9、2:8、3:7、4:6、5:5 的稠漿法再造煙葉樣品進(jìn)行制備，其中外加纖維添加比例（干基，下同。）為5%、發(fā)煙劑添加比例20%（其中甘油比例為16%、丙二醇比例為4%）、粘合劑添加比例為5%。漿料制備工藝、成型干燥工藝均按照正常加工工藝進(jìn)行；每個樣品在制備時，稠漿的流延厚度為0.8 mm±0.1 mm、車速為(15±0.2) m/min；每個樣品制備15 kg。

1.1.2 煙支的制備

選取全葉及梗葉配比為1:9、2:8、3:7、4:6、5:5的稠漿法再造煙葉樣品進(jìn)行煙支樣品的制備，按照云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司現(xiàn)有某規(guī)格加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉煙支產(chǎn)品技術(shù)要求，將制備的稠漿法再造煙葉壓切成絲，呈束狀、有序排序卷制于卷煙紙中制成煙支，煙支重量為（0.75±0.02）g；煙支圓周平均值為（22.60±0.2）mm；煙支吸阻平均值為（435±35）Pa。煙具為云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的某規(guī)格中心加熱卷煙煙具，并在 250℃～350℃ 范圍內(nèi)加熱煙支。

1.2 試驗方法

1.2.1 主要物理指標(biāo)檢測

樣品裝入密封袋中進(jìn)行保存，樣品檢測境溫度（23±1）℃、濕度50%±2%，每個樣品在檢測過程中的暴露時間不超過15 min；樣品不進(jìn)行水分平衡，按 GB /T 451.3—2002《紙和紙板厚度的測定》[6]、GB /T 451. 2—2002《紙和紙板定量的測定》[7]和GB/T 12914—2008 《紙和紙板抗張強(qiáng)度的測定》[8]分別對樣品厚度、定量和抗張強(qiáng)度 3 個指標(biāo)進(jìn)行檢測。松厚度由厚度和定量計算[9,10]得出，計算公式如下：

B = ( t × 10) /G

式中，B 為松厚度，cm3/g；t 為厚度，mm；G 為定量，g/cm2。

1.2.2 水分檢測

按照云南中煙企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)（Q/YNZY.J07.659—2020），在環(huán)境溫度為（23±1）℃、相對濕度50%±2%條件下，對樣品進(jìn)行剪切，制成0.5 cm2左右的碎片，并準(zhǔn)確稱量1 g 左右處理后的樣品，精確至0.1 mg，放入干燥好的三角瓶中，每個樣品在檢測過程中的暴露時間不超過15 min。同一樣品至少制備2 個測試樣品。

準(zhǔn)確移取50 mL 萃取劑至三角瓶中，應(yīng)確保萃取劑浸沒樣品，并立刻上蓋密封，同時用封口膠纏好。在振蕩器上震蕩萃取3 h，轉(zhuǎn)速為180 r/min。分析前應(yīng)搖動萃取劑使水分均勻。使用一次性注射器移取約3 mL 萃取液，在一次性注射器上裝上孔徑0.45 μm的濾膜濾頭，先放出部分萃取液以沖洗濾膜，然后將后續(xù)過濾的萃取液轉(zhuǎn)移至色譜瓶，上蓋密封，以作分析用。若試樣未在當(dāng)天進(jìn)行測試，應(yīng)在4℃以下密封保存，并于測試前自然升溫至室溫后再進(jìn)行氣相色譜分析[11]。

1.2.3 熱重分析

取待檢再造煙葉樣品約10 mg 放入熱重分析儀坩堝內(nèi)，在空氣氛圍下，以 10℃ /min 的升溫速率從30℃加熱至400℃，空氣流速為20 mL/min，得出熱重（TG，紅色）、相應(yīng)的微分熱重（DTG 綠色）曲線及熱流（DSC 紫色）曲線，每個樣品檢測3 次，計算平均值。

1.2.4 感官質(zhì)量評價

加熱卷煙煙支感官質(zhì)量評價由云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心具有卷煙感官質(zhì)量評吸資質(zhì)的9位評吸專家完成。參照文獻(xiàn)[12]中的云南中煙企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“新型卷 煙感官評價方法”（Q/YNZY.J04.022—2015）進(jìn)行感官評價，指標(biāo)包括煙霧量（10 分）、香氣香味（30 分）、勁頭（10 分）、諧調(diào)性（10 分）、刺激性（15 分）、口感（25 分）6 個指標(biāo)進(jìn)行評價打分。按照文獻(xiàn)[12]中的評分標(biāo)準(zhǔn)對各個樣品的各單項計分，各項指標(biāo)均以0.5 分為記分單位。加熱卷煙感官質(zhì)量記分采用百分制。

2 結(jié)果與分析

2.1 梗葉配比對稠漿法再造煙葉抗張強(qiáng)度、定量及松厚度的影響

由表1 可知，隨著煙梗添加比例的增加，稠漿法再造煙葉的定量、縱向和橫向抗張強(qiáng)度降低，但松厚度增加。加熱卷煙專用再造煙葉需要具有一定的抗張強(qiáng)度和斷裂伸長率，以滿后續(xù)加工工序及連續(xù)生產(chǎn)，同時還需要組織結(jié)構(gòu)疏松度適宜[1]。因此，需要對梗葉配比進(jìn)行優(yōu)化，在保證一定的抗張強(qiáng)度下，具有較好的松厚度。

表1 不同梗葉配比的稠漿法再造煙葉的抗張強(qiáng)度、定量及松厚度Tab. 1 Results of tensile strength, basis weight and the bulk of slurry processed reconstituted tobacco with different stem-leaf ratios

2.2 梗葉配比對稠漿法再造煙的熱重影響

根據(jù)圖1 和表2 可知，加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉的熱失重可分為3 個階段[13-17]。具體如下：

第I 階段溫度范圍大約為30～110 ℃，失去主要的成分為水分、部分發(fā)煙劑及低沸點發(fā)揮性物質(zhì)，損失5.26%～7.70%的質(zhì)量比例。該階段各個樣品失重比例排序：梗葉配比2:8 ＞梗葉配比3:7 ＞梗葉配比1:9 ＞梗葉配比4:6 ＞梗葉配比5:5 ＞全葉。

第II 階段溫度范圍大約為110～230 ℃，失去主要成分為小分子揮發(fā)性化合物和較大分子分解產(chǎn)物，損失23.23%～27.78%的質(zhì)量比例。該階段各個樣品失重比例排序為：全葉＞梗葉配比1:9＞梗葉配比2:8＞梗葉配比3:7＞梗葉配比4:6＞梗葉配比5:5。

圖1 不同梗葉配比的稠漿法再造煙葉熱重曲線（TG）、相應(yīng)的微分熱重曲線（DTG ）及熱流曲線（DSC）Fig. 1 The thermogravimetric curve (TG), the corresponding differential thermogravimetric curve (DTG) and the differential scanning calorific curve (DSC)of slurry processed reconstructed tobacco samples with different stem-leaf ratios

表2 不同梗葉配比的稠漿法再造煙葉樣品失重比例數(shù)據(jù) Tab. 2 Proportion of weight loss of slurry processed reconstructed tobacco samples with different stem-leaf ratios

表3 不同梗葉配比的稠漿法再造煙葉樣品失重速率數(shù)據(jù)Tab. 3 The weight loss rate data of slurry processed reconstructed tobacco samples with different stem-leaf ratios

第III 階段溫度范圍大約為230～350 ℃，失去的主要成分為難揮發(fā)的較大分子量的化合物的分解產(chǎn)物，如纖維、果膠等的分解[13-15]，損失26.84%～29.07%的質(zhì)量比例。該階段各個樣品失重比例排序為：梗葉配比5:5 ＞梗葉配比4:6 ＞梗葉配比3:7 ＞梗葉配比2:8 ＞全葉＞梗葉配比1:9。

以上結(jié)果表明，全葉制備的稠漿法再造煙葉在第I 階段失重比例較低，但在第II、III 階段失重比例較高，并且失重比例在這兩個階段較接近。摻配煙梗后，制備的稠漿法再造煙葉在第I 階段的失重比例較全葉制備的稠漿法再造煙葉的失重比例明顯提升；隨著煙梗添加比例的提升，稠漿法再造煙葉在第II 階段的失重比例逐漸降低，但在第III 階段的失重比例逐漸增加。

由圖1 和表3 可知，稠漿法再造煙葉在劃分出的三個階段中的最大失重速率的排序為：第II 失重階段最大失重速率＞第III 失重階段最大失重速率＞第I 失重階段最大失重速率。全葉制備的稠漿法再造煙葉在第I 階段的最大失重速率較小，但其在第II、第III 階段的最大失重率較大。

由圖1 和表4 可知，隨著煙梗添加比例的提升，稠漿法再造煙葉的第I 個DSC 放熱峰的峰值逐漸降低，即全葉＞梗葉配比1:9＞梗葉配比2:8＞梗葉配比3:7＞梗葉配比4:6＞梗葉配比5:5。梗葉配比2:8、梗葉配比3:7 的稠漿法再造煙葉的DSC 放熱峰信號響應(yīng)值較高，可能是二者在三個階段中的總失重比例較高，尤其是小分子揮發(fā)或大分子裂解會吸收熱量，導(dǎo)致DSC 放熱峰峰值增加。以上表明，加入適量的煙梗后，可降低稠漿法再造煙葉的第1 個DSC 放熱峰的峰值。

表4 稠漿法再造煙葉樣品熱流（DSC）數(shù)據(jù)Tab. 4 The DSC data of slurry processed reconstructed tobacco samples with different stem-leaf ratios

2.3 梗葉配比對稠漿法再造煙葉感官質(zhì)量的影響

由表5可知，隨著煙梗添加比例的增加，煙霧量得分逐漸增加；但在梗葉配比為3:7及以上時變化不明顯。當(dāng)梗葉配比在3:7及以上時香氣量、勁頭及協(xié)調(diào)性開始降低，主要表現(xiàn)為香氣質(zhì)粗糙感增加，木質(zhì)氣、枯焦氣等雜氣開始逐漸顯露。當(dāng)梗葉配比在4:6和5:5時口感中稍有回苦和殘留，因此其口感得分降低。全葉及梗葉配比為1:9時，在抽吸后段，枯焦氣較明顯，并且煙支在抽吸成后碳化現(xiàn)象較明顯，但當(dāng)梗葉配比在3:7及以上時，煙支的碳化現(xiàn)象較少。綜上可知，稠漿法再造煙葉中梗葉配比例為2:8時，其感官評吸總分最高，綜合感官品質(zhì)較好；其次為1:9和3:7；然后為全葉制備的稠漿方法再造煙葉；梗葉配比在4:6和：5:5時感官評吸總分較低，綜合感官品質(zhì)最差。

表5 不同梗葉配比稠漿法再造煙葉的感官質(zhì)量評吸結(jié)果Tab. 5 Sensory quality evaluation results of slurry processed reconstructed tobacco samples with different stem-leaf ratios

3 結(jié)論

梗葉配比對加熱卷煙專用稠漿再造煙葉的質(zhì)量影響較大，通過對不同梗葉配比制備稠漿法再造煙葉的主要物理指標(biāo)、感官質(zhì)量和熱失重進(jìn)行研究，得到以下結(jié)論：

（1）隨著煙梗添加比例的增加，稠漿法再造煙葉的定量、抗張強(qiáng)度降低，但松厚度增加。

（2）加熱卷煙專用稠漿法再造煙葉的熱失重可分為3 個階段，稠漿法再造煙葉在三個階段最大失重速率的排序為：第II 失重階段最大失重速率＞第III失重階段最大失重速率＞第I 失重階段最大失重速率。

（3）加入適量的煙梗后，可降低稠漿法再造煙葉的第1 個DSC 放熱峰的峰值。

（4）稠漿法再造煙葉中梗葉配比例為2:8 時，其感官評吸總分最高，綜合感官品質(zhì)較好；其次為1:9 和3:7；然后為全葉制備的稠漿法再造煙葉；梗葉配比在4:6 和5:5 時感官評吸總分較低，綜合感官品質(zhì)最差。

綜上可知，在加熱卷煙稠漿法再造煙葉開發(fā)時，加入一定比例的煙梗，不僅可降低成本，而且可提高松厚度，改善稠漿法再造煙葉的綜合感官品質(zhì)。