高純鋁合金氣體與夾雜控制研究

賀耀文

（新疆眾和股份有限公司，新疆烏魯木齊 830013）

0 前言

高純鋁合金氣體具有純度高、導電性能優(yōu)質、易腐蝕性強等特征，是當前電子信息產(chǎn)業(yè)必要的生產(chǎn)原材料。高純鋁合金氣體生產(chǎn)水平還會受到濺射薄膜均勻性、缺陷率等因素。由此可見，為從根本上提升高純鋁合金氣體生產(chǎn)水平，需要細致分析可能影響到高純鋁合金氣體生產(chǎn)水平的各個因素，針對這些因素制定出專項可行的生產(chǎn)方案。

1 高純鋁合金氣體生產(chǎn)必要性

在鋁平面顯示以及半導體集成電路實際運行期間，主要肩負起電極與電路連接的重要職責。由于電線寬度為微米量級，材料本身具有導電性能，對集成電路運行期間的速度與溫度等參數(shù)數(shù)值可造成較大影響。

對比分析金屬導電性能發(fā)現(xiàn)，鋁的導電性能位于金、銅之后，實際電阻率只高于金和銅[1]。由于鋁質材料成本較低，容易被刻蝕，因此被廣泛應用在集成電路設計制造中。同時，鋁制材料的電阻率受其本身純度影響，在純度較高的情況下，導電性能更強，低溫導電效果好。

可以對鋁材料導電性能產(chǎn)生影響的雜質分別為鈦、錳、鐵、鉻等。其中，鉻元素的低溫導電性能可對鋁產(chǎn)生20 倍影響，因此需要在鋁生產(chǎn)期間對此些元素進行有效控制。同時，鋁材料內的稀土元素容易產(chǎn)生放射粒子，這些放射粒子可以改變邏輯電路內的存儲內容，使電路運行情況也發(fā)生改變。

現(xiàn)階段依照鋁實際生產(chǎn)條件特征，內部金屬元素控制工作可分為三個等級。在小于等于20ppb 的情況下，為一等級控制、在小于等于5ppb 的情況下，為二等級控制；在小于等于1ppb 情況下，為三等級控制。平面顯示中的鋁制品技術含量應當為一等級控制水平，含量通常為40ppb。大型及超大型集成電路內部的鋁，金屬含量控制等級應當為三級。

超高純鋁的制配方法主要分為電解法、偏析法。這兩種方法均可以顯著去除鋁制品中的金屬雜質，但在實際應用期間也具有一定的局限性[2]。不同制備方式能夠去除的金屬元素種類不同，需要在生產(chǎn)過程中將此兩種方式結合在一起使用。

在濺射靶材實際生產(chǎn)期間，僅使用單一的偏析技術與電解技術難以滿足高純度鋁生產(chǎn)要求。由于鋁材料金屬制品的晶粒尺寸較大，生產(chǎn)期間的專業(yè)性更強，需要配合使用重熔與鑄造手段，將鋁制晶粒的規(guī)格與內部組織均勻性控制在一定范圍之內，要求晶粒尺寸應當處于5mm。高純度鋁的電遷移性能顯著，還需在實際生產(chǎn)期間加入適宜的合金元素，選擇具有較高可行性的熔煉技術，使超高純合金的晶粒能夠被控制在1mm 范圍之內。

2 高純鋁合金氣體夾雜與濺射工藝之間的關系

在高純鋁合金氣體生產(chǎn)期間，磁控濺射鍍膜技術應用水平及受到靶材內氣體含量以及夾雜等元素影響[3]。由于氣體及交雜會使電離體放電，嚴重影響濺射薄膜各項性能，導致薄膜生產(chǎn)過程中的質量問題頻繁出現(xiàn)。高純鋁合金氣體中的夾雜主要是在鑄造時沒有清除氧化鋁夾雜造成。

經(jīng)過實驗研究發(fā)現(xiàn)，高純鋁合金氣體靶內氧化鋁的夾雜并不一定會引發(fā)異常放電或微粒噴射問題，需要在夾雜含量大于臨界尺寸后才會出現(xiàn)。具體來說，濺射靶材內部的氧化鋁夾雜超過臨界值，靶材中會出現(xiàn)放電與微粒噴射異常問題。在濺射靶材氧化鋁夾雜尺寸符合臨界要求時，其內部結構將會更加穩(wěn)定[4]。經(jīng)過相關研究學者實驗表明，氧化鋁夾雜臨界尺寸應當為440±160μm。同時，該臨界值尺寸不會對濺射功率密度造成較大影響。在濺射功率不斷變化時，臨界值為固定狀態(tài)。

濺射靶材內部氣體、夾雜含量可直接影響高純鋁合金氣體生產(chǎn)水平。通過采用合理方式控制濺射靶材內氣體、氧化鋁夾雜過量問題出現(xiàn)，可以進一步增強濺射靶材質量，確保高純鋁合金生產(chǎn)質量與效率符合實際要求。

3 高純鋁合金氣體與夾雜控制具體措施

3.1 純鋁合金氣體與夾雜產(chǎn)生原理

在鋁與鋁合金處于高溫環(huán)境時，經(jīng)常會與蒸汽發(fā)生化學反應，生成氫多原子，游離于核心液體中。同時，鋁合金溶液中的氫元素溶解度會在溫度不斷升高的情況下進一步增長。在實際研究中發(fā)現(xiàn)，如熔點溫度相同，氫在固體鋁中的溶解度為0.00036mL/g，液態(tài)鋁中的溶解度為0.0069mL/g，兩者之間的含量差異極大。因此從一定角度上來說，鋁與鋁合金液體在凝固期間，會析出一定含量的氫氣。

在鋁與鋁合金金屬液結晶時，氣體析出方式較多。首先，氣體會以原子的形式分布在金屬表面，分子之間的吸附能力被削弱，出現(xiàn)蒸發(fā)情況；其次，氣體轉變?yōu)闅馀菪问剑瑥慕饘僖簝扰懦鯷5]；最后，氣體在實際生產(chǎn)期間與金屬物質發(fā)生化學反應，生成化和物質，并以非金屬夾雜形態(tài)排出。

高純鋁合金氣體熔煉及鑄造期間的各類條件要求高，因此與鋁熔體接觸的材料需要具備較高的耐火性。注意不要像熔體噴灑覆蓋劑、凈化劑，防止鋁熔體與其他物質發(fā)生化學反應，嚴重影響鋁合金純度。

高純鋁合金中的夾雜通常為氧化鋁物質，需要細致分析氧化鋁出現(xiàn)原因，針對此些原因制定出相應的解決方案。由于鋁料自身攜帶夾雜物，在實際生產(chǎn)期間會形成相應的氧化鋁物質。不僅如此，在熔煉高純度鋁合金過程中，鋁合金表面直接接觸空氣，兩者存在一定的真空度，發(fā)生高溫氧化反應，在高純度鋁合金表面形成氧化膜。在鋁合金熔體攪拌過程中，鋁合金表面的氧化膜碎片會進入熔體內，影響鋁合金氣體純度。因高程度鋁合金在除氣期間，氣體內部的水汽也會與鋁合金內部元素發(fā)生相應反應，生成氧化物夾雜，殘留在鑄錠內部。

3.2 控制高純鋁合金熔鑄氣體與夾雜具體措施

在高純鋁合金生產(chǎn)期間，鋁合金熔體的除渣與除氣工作需要有機結合在一起，共同發(fā)揮應有的積極作用。由于鋁合金內部的夾雜含量價高，在實際熔鑄期間，產(chǎn)生出的氣體也會更多[6]；鋁合金內部夾雜含量較少，熔體內部氣體含量也會進一步下降。在高溫鋁液生產(chǎn)期間，氧化鋁夾雜含量高，氫氣排出的難度越大，在鑄錠期間將會形成大量氣孔，嚴重影響高純鋁合金生產(chǎn)質量。同時，鋁液表面將會形成較大密度的氧化鋁薄膜，導致氫氣析出難度提高。因此在去除高純鋁合金熔鑄氣體與夾雜時，需要將控制夾雜物含量作為減少氣體含量的重要基礎。

現(xiàn)階段應用于高純鋁合金氣孔及夾渣數(shù)量控制中的方法主要為控制來源及對熔體結構進行進化。

在氣體與夾雜來源控制過程中，應當使爐料始終保持清潔，避免氣體與其他雜物進入鋁合金溶液內；鋁合金熔煉鑄造開展期間，需要保持環(huán)境內部真空、無氧，避免在鑄造與熔煉期間與氧氣及水分接觸。采用合理方式縮短澆注距離，盡量控制巖體沖擊、翻滾，防止氣體被卷入鋁液內部。結合高純鋁合金生產(chǎn)要求，對鋁液靜至時的溫度、時間等參數(shù)數(shù)值進行科學設置，從根本上保障高純鋁合金生產(chǎn)質量。

在凈化高純鋁合金熔體期間，需要明確鋁合金脫氣原理。就目前來看，現(xiàn)階段鋁合金脫氣主要分為分溫壓差脫氣、預凝固脫氣、振動脫氣等方式。在除渣過程中，應當細致分析實際生產(chǎn)要求，選擇適宜的澄清除渣、吸附除渣、過濾除渣等技術。其中，在吸附凈化期間，需要將吸附劑應用在鋁熔體表面，確保吸附劑與熔體內部不同形態(tài)氧化物夾雜進行充分反應，實現(xiàn)除氣、除渣目標。在非吸附凈化工作中，需要利用真空、超聲波種方式，使熔體內部氣體或夾雜的平衡狀態(tài)發(fā)生明顯變化，并時氣體與夾雜物能夠與高純鋁合金物質相互脫離。由于非吸附方式不用使用吸附劑，生產(chǎn)期間的質量能夠得到根本上保障。在將吹氣法或氣泡浮游法應用在高純鋁合金除氣、除渣過程中，需要選擇具有較高可靠性的旋轉噴頭除氣裝置，進一步提高除氣、除渣水平。

高純鋁合金鑄造期間，應當細致分析鑄錠純度，配合使用過濾凈化原理，增設中性或活性材料制作成的過濾裝置，分離熔體內固態(tài)夾雜物。常用的高純鋁合金過濾材料主要為泡沫陶瓷、玻璃布等。為增強高純鋁合金生產(chǎn)期間的除氣效果，還需要配合使用專項除氫技術，確保高純鋁合金鑄造過程能夠得到全面管控，使鋁合金純度符合實際生產(chǎn)要求。

4 總結

總而言之，在高純鋁合金氣體生產(chǎn)過程中，磁控濺射鍍膜可直接影響氣體夾雜與氣體含量，對鋁合金氣體純度造成嚴重不利影響。夾雜與氣體由高純鋁合金熔煉、鑄造環(huán)節(jié)產(chǎn)出，需要加強高純鋁合金熔煉鑄造期間的管控力度，確保制造水平滿足濺射鍍膜高純鋁以及合金鑄造要求。