高效液相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量 安全檢測中的應(yīng)用

◎ 余舒斐

（廣州檢驗檢測認證集團有限公司，廣東 廣州 510000）

農(nóng)產(chǎn)品是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動中獲得的各種產(chǎn)品，包括各種糧食、肉蛋、果蔬等產(chǎn)品。隨著我國綜合國力的不斷提升，農(nóng)業(yè)整體也呈現(xiàn)出高發(fā)展的形勢。農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全問題一直廣受社會關(guān)注。在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，為了進一步提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，提高農(nóng)業(yè)經(jīng)濟效益，經(jīng)常會添加各種添加劑，在質(zhì)量得到提高的同時，也帶來了一系列的安全問題，如農(nóng)獸藥在食品中含量超標(biāo)等[1-2]。因此需要加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測，不斷摸索更高效的檢測方法。高效液相色譜法檢測速度快，結(jié)果精準(zhǔn)，操作簡單，是食品安全檢測領(lǐng)域新出現(xiàn)的一種新型的檢測分析技術(shù)，常用于各種食品、藥品、農(nóng)產(chǎn)品等樣品分析檢測。

1 高效液相色譜法簡介

高效液相色譜法是食品質(zhì)量安全檢測領(lǐng)域比較常用也比較具有創(chuàng)新性的檢測技術(shù)，最早于20世紀(jì)60年代出現(xiàn)，它是在傳統(tǒng)的液相色譜分析法的基礎(chǔ)上，結(jié)合氣相色譜分析法衍生出的新的檢測技術(shù)，兼?zhèn)湟合嗌V分析與氣相色譜分析的優(yōu)勢，與一般的檢測方法相比，能夠同時實現(xiàn)樣品的分離與分析，且分離效率高、檢測速度快、靈敏度高，借助自動化設(shè)備能夠完成數(shù)據(jù)自動化處理，并完成分析圖表的自動打印，真正做到了自動化操作，整個檢測過程操作簡單便捷。當(dāng)前，高效液相色譜法主要應(yīng)用于醫(yī)藥、生物、化工等領(lǐng)域，作用非常明顯。在高效液相色譜法檢測過程中，高效色相色譜儀是主要的儀器設(shè)備，這是檢測分析的必要基礎(chǔ)[3-4]。

2 高效液相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測過程中的應(yīng)用

2.1 農(nóng)藥殘留檢測

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中為了防范各種病蟲害，常常會使用各種農(nóng)藥，因此在瓜果蔬菜中會存在不同程度的農(nóng)藥殘留。隨著我國科學(xué)技術(shù)水平的不斷發(fā)展，農(nóng)業(yè)技術(shù)也得到明顯提升，農(nóng)藥品種也越來越豐富，有些農(nóng)戶為了獲得更大的經(jīng)濟效益，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的農(nóng)藥劑量也越來越多。農(nóng)藥中氨、氯等成分對人體、動物和環(huán)境都會造成危害，因此在農(nóng)藥研究過程中必須要對農(nóng)藥殘留進行檢測分析。現(xiàn)階段農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析技術(shù)中，高效液相色譜法檢測準(zhǔn)確度高，能同時對多種樣品進行檢測，對農(nóng)產(chǎn)品進行定性與定量分析。

何宗桃等[5]采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測了莓茶中多菌靈、甲霜靈、咪鮮胺和氯蟲苯甲酰胺4種農(nóng)藥殘留量，結(jié)果表明，在莓茶為0.01 mg·kg-1時，4種農(nóng)藥殘留量的平均回收率為89.6%～95.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.18%～11.19%；0.05 mg·kg-1時，平均回收率為90.9%～96.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.89%～5.35%；0.10 mg·kg-1時，平均回收率為85.8%～92.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.33%～5.30%，4種農(nóng)藥殘留量的定量限為 0.1 ～ 0.5 μg·kg-1。

2.2 對乳制品中的三聚氰胺進行檢測

三聚氰胺中氮含量高達6%，是一種復(fù)雜的有機化合物，常被應(yīng)用到塑料產(chǎn)品的生產(chǎn)制作中，三聚氰胺對人體有著非常大的危害，當(dāng)人體攝入一定量的三聚氰胺后，將會嚴重影響人體健康。高效液相色譜法是當(dāng)前乳制品中三聚氰胺檢測比較常用的方法，能夠快速、精準(zhǔn)地檢測出奶粉、牛奶中的三聚氰胺含量，且檢測數(shù)據(jù)誤差非常小，甚至能夠做到在一定的環(huán)境下將三聚氰胺的檢測精度提升到0.005 μg·mL-1，檢測標(biāo)準(zhǔn)偏差能控制到4%以內(nèi)。高精度的檢測能夠加強對乳制品中三聚氰胺含量的有效控制，更好地保障乳制品質(zhì)量安全。

2.3 對獸藥殘留的檢測

人們在飼養(yǎng)動物過程中，會對動物投喂獸藥，從而確保動物的健康成長，當(dāng)前常見的獸藥主要有抗生素類、抗菌類、抗寄生蟲類等。由于各種因素的影響，在飼養(yǎng)動物過程中，會存在不合理使用藥物的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致部分獸藥停留在動物體內(nèi)，人們在食用肉制品時，殘留在動物體內(nèi)的獸藥也會進入人體。長期投喂獸藥，使得獸藥通過食物鏈的作用在人體內(nèi)積累，長期以來，人體容易產(chǎn)生耐藥性，從而影響人體健康。為了保證人們的健康，加強對獸藥殘留的檢測十分重要，目前我國關(guān)于獸藥殘留的檢測技術(shù)很多，比如有高效液相色譜法、分光光度法等，其中對于高效液相色譜法的應(yīng)用是最為廣泛的，而且高效液相色譜法的檢測準(zhǔn)確度是最高的。抗生素是當(dāng)前最常見的獸藥，主要是抵抗致病微生物，所以常常被添加在動物飼料中。但是如果投喂過量的抗生素藥物，會對人體健康造成影響。在使用高效液相色譜法進行獸藥殘留檢測時，不同學(xué)術(shù)人員所使用的方法不用，如尹太坤等人采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（1.7 μm，2.1×50 mm），并且使用甲醇-5 mmol·L-1乙酸胺緩沖溶液作為流動相梯度進行洗脫，并且使用質(zhì)譜檢測器來進行檢測，可以采用該方法來對鰻魚中的獸藥殘留進行快速檢測，如對鰻魚中的磺胺類藥物殘留進行檢測[6]。

2.4 激素殘留量檢測

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，為了最大限度地促進農(nóng)作物生長，在降低生產(chǎn)投入的同時獲得最大化的經(jīng)濟回報，很多種植戶與養(yǎng)殖戶通過加入激素來刺激作物快速生產(chǎn)或者牲畜長肉。氨基酸、類固醇等物質(zhì)都是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中比較常用的激素，在瓜果蔬菜種植、禽畜養(yǎng)殖過程中有著廣泛的應(yīng)用空間。與其他添加物相比，激素更容易長期留存在農(nóng)產(chǎn)品中，人類在食用含激素的農(nóng)產(chǎn)品后，激素進入人體，會嚴重影響到正常的代謝與內(nèi)分泌系統(tǒng)運行，對身體造成極大的危害。針對這一現(xiàn)狀，我國已經(jīng)出臺了相關(guān)的法律法規(guī)，禁止在養(yǎng)殖過程中添加激素，為了起到有效監(jiān)管，需要采取一定的檢測方式對農(nóng)產(chǎn)品進行激素殘留檢測?，F(xiàn)階段，農(nóng)產(chǎn)品激素殘留檢測方法主要包括色譜技術(shù)與免疫技術(shù)兩大類，而高效液相色譜法則是色譜技術(shù)中應(yīng)用比較廣的典型分析技術(shù)，在農(nóng)產(chǎn)品激素殘留檢測中發(fā)揮著非常重要的作用。嚴鳳等相關(guān)人員使用UPLC-MS/MS的方法來對雞肉中的激素類藥物進行檢測[7]。通過分析實驗檢測數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜法在對家禽進行激素殘留檢測時呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，其中對乙烯物質(zhì)的檢測限度達到了9.5 g·kg-1，對丙酸物質(zhì)的檢測限度達到了8.4 g·kg-1，這對農(nóng)產(chǎn)品激素殘留檢測來說，意義非常重大[8]。

2.5 食品加工中儲存中產(chǎn)生的有毒物質(zhì)分析

部分食品在加工中及儲存中，會產(chǎn)生一些化學(xué)變化，并且對人體造成一些有害的物質(zhì)，對人體健康造成影響，所以加強對加工過程中產(chǎn)生的有毒物質(zhì)進行檢測十分重要。根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)表明，多種谷物在經(jīng)過高溫加工后，會產(chǎn)生具有毒性的丙烯酰胺，嚴重的還會致癌。因此，相關(guān)學(xué)家通過采用高效液相色譜法來對谷物在高溫加工中產(chǎn)生的有害物質(zhì)進行分析，如使用ACQUITY UPLC BEH C18對丙烯酰胺進行檢測。在玉米、小麥等作物生長過程中，容易受到單端孢霉烯族真菌的污染，所以相關(guān)學(xué)家也通過采用高效液相色譜的方法來進行檢測，比如采用UPLC-MS/MS的方法來對玉米中的赤霉烯酮進行檢測。

3 結(jié)語

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測直接關(guān)系到人們的身體健康，影響到全國十幾億人口的食品安全，也影響到我國農(nóng)產(chǎn)品出口質(zhì)量安全，需要依法依規(guī)嚴格按照相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)落實檢測工作。近些年來，隨著社會科學(xué)技術(shù)水平的不斷提升，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測領(lǐng)域也涌現(xiàn)出諸多的質(zhì)量檢測技術(shù)，并得到廣泛應(yīng)用，檢測方式也從過去以化學(xué)分析法為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐詢x器分析法為主。高效液相色譜法是現(xiàn)階段我國農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量檢測方面已經(jīng)發(fā)展比較成熟的技術(shù)方法，全面實現(xiàn)操作過程的自動化、檢測速度快的同時取得更精準(zhǔn)的檢驗結(jié)果，值得大力推廣。