駱立剛
(浙江省輕工業(yè)質量檢驗研究院,浙江 杭州 310018)
隨著人們環(huán)保與健康意識的不斷提高,對室內空氣檢測質量要求也在提高,人們進入室內之前需要對室內空氣檢測質量進行嚴格控制。當前室內空氣評價主要是通過對室內的污染物取樣檢測后的結果進行分析得到的,而影響室內空氣取樣檢測分析的因素有很多,要得到高質量、真實可靠、準確性高的檢測結果就需要對各個影響因素進行分析。由于室內的釋放源較多,導致室內空氣的成分比較復雜,為了確保檢測結果的準確性與可靠性,需要對取樣分析測試過程中的每個影響因素都要進行考慮,對影響測試結果的可靠性因素進行控制,包括檢驗人員專業(yè)能力的培訓、制定室內環(huán)境檢測計劃、對采樣點的布置、檢測方法的選擇、對比實驗、實驗人員對比實驗、檢測環(huán)境的影響、實驗器材及試劑的影響等[1]。
在樣品檢測分析時,檢測人員的專業(yè)能力、工作經驗和責任心在一定程度上影響試驗結果的可靠性和準確性。檢測人員的專業(yè)能力越高,工作經驗越豐富,責任心越強,其檢測分析的結果越準確、越可靠。在樣品檢測分析前,需要對檢測人員或實驗人員進行嚴格的專業(yè)能力培訓,使其具有足夠的專業(yè)能力,能夠獨立地完成實驗,能夠找出實驗過程中出現的問題,降低外界環(huán)境和操作過程中對測試結果的影響,同時能夠對實驗結果進行合理評價,找出異常實驗結果并去除,通過分析得到合理結論。隨著科技發(fā)展和人們要求不斷提高,在樣品檢測過程中,需要檢測人員對檢測方法不斷的改進和創(chuàng)新,更加規(guī)范操作過程和測定標準,以提高檢測結果的可靠性,降低不確定因素的影響。同時為保證檢測結果是真實的,不是虛假的,需要對檢測人員的責任感和科學嚴謹態(tài)度進行培訓,對于各種物質的檢測分析過程要有明確的標準,檢測人員都要嚴格按照標準執(zhí)行。經過培訓獲得專業(yè)能力的檢測人員,在工作過程中還要不斷進行定期考核、專業(yè)能力提升的培訓和加強素質教育[2]。
在對某室內空氣進行檢測質量評定時,要制定相應的檢測計劃,對后續(xù)的檢測順利進行提供有力的保障。由于每個室內場所的環(huán)境不同、格局不同、污染源不同,需要檢測人員對現場材料有些基本了解,對現場環(huán)境進行實際調查,結合調查的實際情況、需要測定的污染物(污染源)特點和檢測標準或方法,確定檢測計劃或具體實施方案,污染物檢測時應根據計劃嚴格執(zhí)行。在計劃實施過程中,遇到檢測出現偏差或不符合要求時,需要及時重新調查實際環(huán)境,重新制定或調整計劃。為了室內空氣檢測結果的真實準確,室內空氣采樣、檢測、分析時,需要按照檢測計劃或具體實施方案及相應的規(guī)范標準進行,以保證采樣的真實性、分析的準確性等。
采樣點的布置非常重要,它直接影響檢測結果準確性。在采樣點布置時,要根據污染源的實際釋放情況、污染物的特征和檢測方法及其標準進行布點,通過這些具有代表性的樣品采集點,對采集的樣品進行檢測分析,得到數據是有效且能對室內空氣質量評價提供有用的數據。由于室內空間結構不同、裝修材料和家具也不同,空間內每個區(qū)域釋放的氣體種類及其含量也不相同,為了得到室內每個區(qū)域氣體的真實情況,對采樣點的布置要求非常高,根據質量分析時需要的數據,在空間的各個位點上進行布點,且確定樣品采集頻率或次數。室內的主要釋放源是石材、板材、膠合劑、涂料、顏料、油漆等,每種污染源釋放污染物的量和釋放規(guī)律受到外界環(huán)境的影響,對采樣點進行布置時,要結合標準方法、污染源和環(huán)境因素綜合考慮,選擇具有全面性和代表性的點,并且易于采集等。
在布置的采樣點進行樣品采樣,采集的樣品會直接影響檢測結果,樣品采樣是檢測分析過程中的一個重要環(huán)節(jié),決定檢測結果準確與否,能否能進行室內空氣檢測質量評價或為質量評價的提供依據。為獲得樣品的真實檢測結果和減少采樣引起的誤差,根據樣品采集點的布置要求、檢測方法的要求和污染源的釋放規(guī)律、室內溫度、濕度等條件,確定采樣頻率、次數和采樣量(直接采樣和富集采樣)。富集采樣是通過空氣流過采樣管時,通過吸收、吸附等方式將待檢測的物質截留在管內,該方法簡單易操作,測定的是一段時間內污染物的平均濃度。同時為了減少采樣誤差、結果準確和滿足儀器的檢測范圍,采樣管采樣前要進行預熱處理,采樣時要進行氣體流量的控制,如果樣品量低于儀器檢測范圍需要延長取樣時間或加大流量,誤差較大,需要綜合考慮。直接采樣是將樣品放置在一定體積的器皿中(采樣瓶、采樣袋),直接采樣測定的是室內某一時刻的物質濃度,不是長時間內的濃度。直接采樣對檢測儀器的靈敏度要求比較高。直接采樣(采樣瓶)采樣時要將樣品器皿中的氣體完全置換掉。實驗一般多采用富集采樣法。
根據采樣條件和檢測結果分析,再次確定檢測計劃或方案是否合適,如存在誤差,及時調整計劃或方案。自然通風的房間,在采樣時考慮外界環(huán)境條件的影響(溫度、濕度、風量等),采樣時根據封閉的時間(至少1小時以上)進行取樣檢測。對于封閉的場所,需要考慮通風設備通風量、溫度、濕度等條件,在不同的條件下進行取樣檢測。為保證檢測分析結果的準確性和真實性,在樣品采集的時要降低產生誤差的概率[3]。
對于同一種污染物質,檢測方法不同檢測結果也不同,相同的檢測方法,不同的檢測儀器,檢測結果也不同,因此,選擇合適的檢測方法和檢測儀器非常重要。實驗時根據樣品特點和數據要求,盡量采用規(guī)定的標準檢測方法、步驟及儀器(國標)。如果采用新的方法,需要將標準方法和新方法進行對比實驗,對結果進行分析評價,為保證結果的準確性,選擇最優(yōu)方法。
在樣品檢測前要對檢測設備進行檢查,同時檢查儀器對分析樣品的檢測范圍、靈敏度、穩(wěn)定性等,確保在測試期間儀器的正常運行,避免實驗過程中產生波動,產生不準確的數據而重新檢測。實驗室內氣壓、溫度、濕度都要合適,檢測環(huán)境也要確保樣品放置和檢測時不受影響,試劑歸類存放避免交叉污染。盡管室內氣體中的污染物的含量都較低,廢氣中總會含有一些污染物,會影響檢測人員的健康和影響試劑性能,實驗室要具有良好的通風設施或廢氣抽風口。在樣品分析時,根據實際情況綜合考慮,確保檢測結果的準確性。
測定實驗過程中,對實驗結果的影響因素有很多,為減少誤差和提高檢測的準確度,從以下幾個方面進行展開。
重復實驗(平行實驗):要獲得準確有效的分析結果,檢測人員需要對同一個樣品重復檢測(一般平行實驗為3組或5組)。對測定結果進行分析,對于誤差較大數據,需要找出原因進行分析解決,同時再重新一批次實驗,確保結果的準確。如果誤差在允許范圍內,可減少測定數量。為保證結果的準確性,在相同的實驗條件下,不同的檢測人員分別進行實驗,對檢測結果進行比較分析,分析結果差異的原因并進行整理訂正,以保證檢測結果的準確性和可靠性。
空白實驗:為了減少實驗環(huán)境、實驗器材、試劑、操作人員的專業(yè)能力等所引起的系統(tǒng)誤差,保證結果的準確性,實驗時需要做空白試驗。如果空白實驗結果有偏差,需要找出原因并改正,保證結果真實準確。實驗時需要對所使用的器材器皿進行清洗,減少干擾。試劑要滿足檢測要求,純度要合適,放置環(huán)境要適宜,要在有效期內使用等。
加標實驗:為提高實驗結果的準確度,對測試樣品進行加標回收實驗。在相同的實驗條件下和操作流程下,對加標樣和原樣進行平行實驗。為避免誤差或試劑掩蓋現象,加標量要與檢測的物質濃度接近,同時加標實驗要易于操作實施,加標后不能超出儀器的檢測范圍,對檢測的物質沒有影響。根據分析結果計算加標回收率,判斷分析測試結果是否合理準確。如果加標回收率遠大于100%,樣品中有干擾測定的物質或生成衍生物,表面上看起來增加了測定物質的量,實驗時采樣化學或物理方法去除或掩蔽干擾物質,或更換干擾的試劑;如果加標回收率遠小于100%,樣品在處理過程中或檢測過程中存在問題,需要對樣品處理過程進行更加嚴格的控制,減少待測物質的損失。檢測過程中的程序設計的改變也會影響檢測結果。通過加標實驗可以判斷試驗結果的真實性,根據加標回收率計算損失比例。
通過統(tǒng)計手段將準確可靠的檢測數據繪制成室內空氣檢測質量控制圖,橫坐標為檢測序號,縱坐標為檢測信號值,平均值為中心線,根據3倍標準偏差(相同條件下對標準物質檢測時的結果)在中心線上下繪制控制線。通過控制圖可以準確地進行檢測質量控制,它能對檢測的全過程進行控制。室內空氣檢測控制圖只適合相同檢測方法和檢測條件,如果檢測方法和檢測條件發(fā)生更改,需要構建新的質量控制圖。檢測人員對檢測結果進行綜合分析,能夠對每個檢測結果做出正確的判斷和選擇,排除檢測數據中的異常數據,并查找分析原因,使測量過程處于有效的統(tǒng)計控制狀態(tài)。
通過對室內空氣檢測質量的影響因素進行討論分析,以保證檢測分析結果的真實性和準確性,為空氣檢測質量控制的評價提供保障。