利用掃描電子顯微鏡精確測(cè)定焊膏中焊料粉末粒徑分布的研究

史留學(xué) 姚 康 何烜坤

（中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津 300220）

0 引言

焊膏回流焊工藝是表面組裝技術(shù)中比較關(guān)鍵的一道工序，會(huì)直接影響電子產(chǎn)品的最終質(zhì)量及可靠性[1]。隨著電子產(chǎn)品向更輕、更薄、更小、更方便使用的方向發(fā)展，制備工藝的改進(jìn)以及電子元器件微型化、高密化的趨勢(shì)將更加明顯，這就要求表面組裝技術(shù)向小間距、高密度、細(xì)孔徑、多層化、高可靠的方向突破[2][3]。因此對(duì)回流焊工藝及焊膏性能的研究具有極大的實(shí)用價(jià)值。焊膏主要由合金焊料粉末和助焊劑組成，合金焊料顆粒的形狀和大小決定了粉末的含氧量，直接影響著焊膏的粘性和可印制性，一般情況球形更適用于印制[4]。合金焊料顆粒的尺寸和粒徑分布是焊膏產(chǎn)品分級(jí)的依據(jù)，是焊膏應(yīng)用的主要參數(shù)之一。目前，測(cè)定焊料粉末粒徑分布的方法主要有篩分法、激光衍射法、圖像法等[4][5]。其中篩分法由于粒徑段的劃分受限于篩層數(shù)，對(duì)粒徑分布的測(cè)量略顯粗糙，且篩分過(guò)程為了減小誤差，需要大量的樣品，清洗大量樣品會(huì)使用更多的有機(jī)試劑；激光衍射法能測(cè)量樣品粒徑分布范圍，但很難得到各粒徑段準(zhǔn)確的百分比；圖像法能夠直接觀察樣品顆粒的微觀形貌及分布狀態(tài)，缺點(diǎn)就是測(cè)定更多的顆粒數(shù)目需要大量工作，如果能解決這一問(wèn)題，可以當(dāng)成一種直觀可靠的測(cè)試方法。

掃描電子顯微鏡（SEM）因其較高的分辨率，是當(dāng)前觀察材料微觀形貌的一個(gè)重要手段[6]，SEM背散射電子成像更側(cè)重于原子序數(shù)襯度，這是由于視場(chǎng)中平均原子序數(shù)大的位置會(huì)產(chǎn)生更多的背散射電子信號(hào)，成像時(shí)該區(qū)域較亮，平均原子序數(shù)小的位置成像較暗[7]。當(dāng)使用專(zhuān)用軟件中二值化進(jìn)行圖像分割時(shí)，所有在某閾值范圍的像素都被判屬于物體，其余大于或小于該閾值范圍的像素則屬于背景[8]，因此樣品和背景襯度好的圖像在后續(xù)圖像二值化處理中更容易精確提取分析目標(biāo)。本文采用SEM在背散射模式下表征合金焊料粉末形貌，通過(guò)圖像處理軟件二值化處理精確提取分析目標(biāo)，收集足夠的顆粒粒徑來(lái)確定其粒徑分布。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 取樣

為了實(shí)測(cè)焊膏中焊料粉末的粒徑，我們購(gòu)買(mǎi)一罐市面上最常見(jiàn)的T4焊膏為例。焊膏打開(kāi)攪勻后隨機(jī)取少量（1 g足夠）放入干凈的小燒杯中，剩余的重新包裝好放入冰箱保存。在燒杯中加入適量三氯甲烷，用保鮮膜封住燒杯口，在超聲波清洗機(jī)中清洗至焊料顆粒分散，靜置10 min等合金顆粒沉淀下來(lái)后輕輕倒出燒杯里的三氯甲烷溶劑，在傾倒過(guò)程中盡量避免焊料顆粒流出，再加入適量三氯甲烷重新洗滌一次，使得焊料顆粒表面無(wú)助焊劑及添加劑等殘留，然后換無(wú)水乙醇沖洗，洗滌過(guò)程同樣要避免焊料顆粒損失，在室溫下干燥將得到表面干凈的焊料粉末顆粒。

1.2 對(duì)焊料粉末微觀形貌進(jìn)行SEM表征

按SEM的制樣方法取清洗干燥好的焊料粉末均勻地涂抹在樣品托的碳導(dǎo)電膠上，用吹風(fēng)機(jī)或洗耳球吹掉未粘牢的多余顆粒。因洗干凈的焊料粉末是單分散的球狀合金顆粒，所以很容易在導(dǎo)電膠上制成平鋪成單層的焊料顆粒試樣。圖1是焊料粉末試樣的SEM照片，圖1（A）為二次電子圖像，SEM二次電子成像側(cè)重于形貌襯度，立體感強(qiáng)，但焊料粉末球表面亮度不均勻且與背景襯度小，不利于圖像二值化處理。圖1（B）為背散射電子圖像，從圖中可以清晰地看出合金焊料的微觀形貌，基本呈單分散的球狀顆粒且邊緣輪廓清楚。對(duì)比兩圖可以看出背散射電子圖像中焊料合金球顆粒和背景碳導(dǎo)電膠的襯度更加明顯，這是因?yàn)镾EM常用制備樣品的導(dǎo)電膠主要成分是C，合金焊料粉末以Sn元素為主，兩者原子序數(shù)相差較大，焊料金屬元素相比較C元素產(chǎn)生更多的背散射電子信號(hào)，焊料合金顆粒和碳導(dǎo)電膠之間的襯度更加明顯，在對(duì)圖像進(jìn)行二值化處理過(guò)程中更容易精確提取焊料合金球。

圖1 焊料粉末的SEM照片（200X）

由于本文中采用的是T4焊膏，放大倍數(shù)為200倍時(shí)能夠清晰分辨單分散的焊料粉末的形貌。為了獲得足夠的有效數(shù)據(jù)，分別在試樣不同的位置隨機(jī)拍攝10張200倍SEM背散射電子圖像。

1.3 圖片處理及數(shù)據(jù)導(dǎo)出

將上述照片用專(zhuān)業(yè)處理軟件打開(kāi)，本文采用Micro-image Analysis &Process金相圖像分析系統(tǒng)，按照200倍SEM照片的比例尺設(shè)定標(biāo)尺并加載，如圖2（A）所示。通過(guò)二值化對(duì)圖像進(jìn)行精準(zhǔn)分割，圖2（B）顯示的是提取的分析圖像恰好與焊料粉末邊界重合。我們通過(guò)工具將照片四周上沒(méi)能完整顯示的焊料球取消，并將連接在一起成整體的顆粒手動(dòng)分割開(kāi)來(lái)，使得執(zhí)行分析后每個(gè)顆粒上都有一個(gè)數(shù)字編號(hào)獨(dú)立分散，如圖2（C）、圖2（D）所示。依次處理10張照片，執(zhí)行分析后發(fā)送一系列所需要的數(shù)據(jù)備用。

2 數(shù)據(jù)分析

因?yàn)楹噶戏勰╊w?；径汲是蛐位蝾?lèi)球形，要分析顆粒粒徑分布只需選取照片中各分析目標(biāo)的等積圓直徑作為焊料粉末顆粒粒徑。10張照片處理完成，導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel。圖3所示的是10個(gè)視場(chǎng)導(dǎo)出的Excel，總共測(cè)定出了1008個(gè)焊料粉末顆粒粒徑數(shù)據(jù)，數(shù)目具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。分析Excel中數(shù)據(jù)，通過(guò)粒徑計(jì)算出顆粒體積，各范圍內(nèi)的顆粒所占全部參與統(tǒng)計(jì)顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由體積百分比得出。

按照我國(guó)電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T 11391-2019，T4型焊膏焊料粉末顆粒尺寸大于38 μm的應(yīng)少于1%，至少90%的顆粒尺寸在20～38 μm范圍，尺寸小于20 μm的顆粒最多占10%。對(duì)上述Excel中數(shù)據(jù)篩選統(tǒng)計(jì)，統(tǒng)計(jì)、計(jì)算出焊料粉末粒徑的分布如表1所示，所有顆粒粒徑均在20～40 μm之間。其中粒徑大于38 μm的顆粒所占的個(gè)數(shù)百分比為0.4%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%；尺寸在20～38 μm范圍的顆粒所占的個(gè)數(shù)百分比為99.6%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.3%。通過(guò)試驗(yàn)可以得出我們所購(gòu)買(mǎi)的T4焊膏其粒徑分布符合標(biāo)準(zhǔn)。

圖2 （A）為圖像分析軟件照片；（B）為通過(guò)二值化精確提取的焊料球照片；（C）為圖像處理后所保留的有效分析目標(biāo)照片；（D）為執(zhí)行顆粒度分析導(dǎo)出結(jié)果后軟件所示照片

圖3 測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)電子表格照片

表1 合金焊料粉末的尺寸分布

3 結(jié)論

用SEM表征焊膏合金粉末形貌，SEM分辨率較高，在背散射模式下，原子序數(shù)較大的金屬元素相比較，制樣所用導(dǎo)電膠會(huì)產(chǎn)生更多的背散射電子，因此可以拍攝出襯度明顯且輪廓清晰的合金粉末形貌照片。照片經(jīng)圖像處理軟件二值化處理后能夠準(zhǔn)確提取合金焊料球并測(cè)量其粒徑。通過(guò)這種方法很容易精確測(cè)量出超過(guò)1000個(gè)合金焊料球顆粒的粒徑，測(cè)定的焊料合金粉末顆粒的數(shù)目具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。并且該方法操作過(guò)程簡(jiǎn)單，試驗(yàn)所需要清洗的焊膏量相對(duì)極少，可大大減少對(duì)環(huán)境有害的有機(jī)試劑的使用。因此通過(guò)這種方法精確測(cè)定焊膏焊料粉末的粒徑分布具有很大的實(shí)用意義。