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    超高效液相色譜串聯(lián)靜電場軌道阱質(zhì)譜快速檢測白酒中10種甜味劑

    2021-03-15 02:12:48明,李巧,余磊,戴
    釀酒科技 2021年1期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量數(shù)甜味劑白酒

    朱 明,李 巧,余 磊,戴 唯

    (1.貴陽海關(guān)綜合技術(shù)中心,貴州貴陽 550081;2.貴陽學(xué)院,貴州生態(tài)環(huán)境中優(yōu)勢農(nóng)產(chǎn)品殘留農(nóng)藥降解關(guān)鍵技術(shù)研究重點(diǎn)實驗室,貴州貴陽 550005)

    隨著中國白酒越來越受世界消費(fèi)者的青睞,國際市場更加廣泛,因此,要求我國白酒企業(yè)的釀造工藝更加規(guī)范,衛(wèi)生質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)向國際化標(biāo)準(zhǔn)靠近[1]。貴州白酒文化歷史悠久,也是我國傳統(tǒng)白酒發(fā)源地和醬香型白酒的主要產(chǎn)區(qū),白酒工業(yè)在貴州經(jīng)濟(jì)中占有重要的位置。貴州白酒生產(chǎn)企業(yè)既有茅臺、國臺等大型企業(yè),也有眾多小作坊,大多數(shù)小作坊廠房簡陋,設(shè)備陳舊,技術(shù)落后。隨著白酒行業(yè)不斷的發(fā)展,國內(nèi)白酒行業(yè)各類安全隱患和事件凸顯,甜味劑問題等多種白酒事件頻發(fā),這些問題在一定程度上制約了白酒行業(yè)的發(fā)展[2]。據(jù)貴州省市場監(jiān)管局食品不合格情況的通告,2019—2020年貴州省食品安全監(jiān)督抽檢結(jié)果涉及甜味劑的超范圍使用問題,其中白酒中不合格項目包括甜蜜素、糖精鈉、三氯蔗糖等甜味劑[3-4]。

    甜味劑是賦予食品甜味的物質(zhì),是一類重要的食品添加劑,已在美國、歐盟及中國等100 多個國家和地區(qū)廣泛使用,有的品種使用歷史已超過100年[5]。甜味劑有人工和天然之分,在食品中適量添加可改善食品風(fēng)味,但長期大量攝入人工甜味劑可能會導(dǎo)致高血糖、葡萄糖耐受不良、肥胖等代謝系統(tǒng)性疾病[6]。隨著食品工業(yè)的發(fā)展,復(fù)合甜味劑的使用和新型甜味劑的開發(fā)成為發(fā)展的潮流和趨勢,但這也對監(jiān)管提出了新的挑戰(zhàn)[7]。我國GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)范管理使用的甜味劑有甜菊糖苷、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、安賽蜜、甘草、木糖醇、麥芽糖醇等十余種,可以用于面包、糕點(diǎn)、餅干、飲料、調(diào)味品等食品中。根據(jù)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,白酒中不允許添加天然或人工合成甜味劑[8]。因此白酒中檢出甜味劑屬于超范圍使用,原因可能是生產(chǎn)企業(yè)為增加產(chǎn)品的某方面口感,在產(chǎn)品中添加甜味劑來調(diào)節(jié),也可能是原輔料帶入的因素。

    食品中甜味劑的分析方法有液相色譜法[9-16]、氣相色譜法[17-20]、拉曼光譜法[20]、離子色譜法[21-24]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[25-50]。液相色譜檢測時由于甜蜜素與三氯蔗糖的紫外吸收較弱,不適宜使用紫外檢測器,使得多種甜味劑同時檢測受到限制,氣相色譜檢測甜蜜素需要衍生化且會產(chǎn)生假陽性情況。上述幾種檢測方法抗干擾能力弱、靈敏度低及特異性不強(qiáng)。目前檢測機(jī)構(gòu)多采用液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法檢測白酒中甜味劑,但低分辨率質(zhì)譜的缺點(diǎn)是必須采用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)做定性的依據(jù)。鑒于此,本研究針對白酒樣品的特性,建立了一種基于超高效液相色譜串聯(lián)靜電場軌道阱質(zhì)譜同時檢測白酒中10 種甜味劑的快速檢測方法,該方法前處理簡單、快速,不僅可以實現(xiàn)甜味劑的精準(zhǔn)定性,同時可完成準(zhǔn)確定量,為白酒中甜味劑檢測提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    酒樣:市售某品牌白酒樣品。

    甜味劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):安賽蜜(德國Dr 公司,批號:G137930);甜蜜素(北京壇墨公司,批號:A1910277);D(+)-甘露糖(德國Dr 公司,批號:G832837);D-山梨糖醇(德國Dr 公司,批號:G145145);糖精鈉(德國Dr 公司,批號:G154497);阿斯巴甜(德國Dr 公司,批號:G132138);阿力甜(加拿大Toronto Research Chemicals 公司,批號:A536500);麥芽糖醇(美國TMstandard 公司,批號2221805);紐甜(上海安譜公司,批號:44760100);三氯蔗糖(德國Dr 公司,批號:G125127);乙酸銨(色譜純,天津科密歐公司);甲醇(色譜純,美國默克公司);純水(18.2Ω,美國密理博公司)。

    儀器設(shè)備:超高效液相色譜(美國賽默飛世爾公司,Ultimate-3000)和靜電場軌道阱質(zhì)譜儀(美國賽默飛世爾公司,Q-Exactive)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取樣品1.00 g,用純水定容至10.0 mL,混勻,經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜過濾后測定。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別用純水溶解后配制成1000 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于4 ℃冷藏保存。準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲備液繪制1.0~100 ng/mL 工作曲線。

    1.2.3 色譜條件

    ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱溫35 ℃。流動相為0.01 mol/L 乙酸銨溶液和甲醇;流速0.3 mL/min;采用梯度洗脫(見表1);進(jìn)樣量10 μL。

    表1 梯度洗脫條件

    1.2.4 質(zhì)譜條件

    可加熱點(diǎn)噴霧離子源(HESI),負(fù)離子檢測模式;鞘氣流速:12 L/min(即40 arb);輔助氣流速:3.6 L/min(即12 arb);吹掃氣流速:0 L/min;噴霧電壓:3000 V;毛細(xì)管溫度:325 ℃;輔助氣加熱溫度:350 ℃;掃描模式:一級全掃描+數(shù)據(jù)依賴的二級掃描(Full scan+ddms2),母粒子掃描分辨率:70000,最大注入時間:200 ms,掃描范圍100~500 m/z,子粒子掃描分辨率:17500,觸發(fā)閾值:1×105,最大注入時間:50 ms。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品前處理的選擇

    在一個檢測過程中,樣品前處理通常會占用全程時間的50 %以上,因此在不影響檢測結(jié)果的前提下采用簡單、無損、低成本、環(huán)境友好的前處理方法是最優(yōu)選擇。針對白酒樣品,本方法采用樣品用水稀釋10 倍后直接上機(jī)檢測,結(jié)合色譜柱分離和精確質(zhì)量數(shù)定性定量,未見有基質(zhì)干擾和基質(zhì)效應(yīng)。

    2.2 流動相的選擇

    本文對常用的流動相甲醇-水和乙腈-水進(jìn)行對比,結(jié)果表明,使用甲醇效果略好于乙腈。同時,將0.1 %甲酸水溶液和0.01 mol/L 乙酸銨溶液分別與甲醇作流動相進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)流動相中含有0.1%甲酸時,部分甜味劑峰形拖尾,而用0.01 mol/L乙酸銨時,響應(yīng)較高,同時峰形較好。因此,本文采用0.01 mol/L乙酸銨水溶液-甲醇作流動相。

    2.3 質(zhì)譜參數(shù)的選擇

    采用Xcalibur 2.1 軟件計算的化合物加合離子的理論單一同位素的精確質(zhì)量數(shù)作為提取色譜圖的依據(jù),表2 列出了10 種甜味劑的分析參數(shù)。理論精確質(zhì)量數(shù)與實測精確質(zhì)量數(shù)的相對偏差越小,則篩查結(jié)果的可信程度越高。

    從表2 可看出,10 甜味劑的質(zhì)量數(shù)相對偏差全部<3 μg/kg,按照歐盟2002/657/EC 增加的LC/MS目標(biāo)準(zhǔn)則,篩查要求質(zhì)量精度在±50 mDa 之間,分辨率>10000,因此可根據(jù)保留時間、精確質(zhì)量數(shù)對白酒中非法添加甜味劑進(jìn)行快速篩查與確證。10種甜味劑相關(guān)色譜和質(zhì)譜信息見表2和圖1。

    2.4 線性范圍和最低檢出限

    關(guān)于高分辨質(zhì)譜的最低檢出限,有報道以10倍信噪比所對應(yīng)的濃度值作為最低檢出限[51-52],但由于高分辨質(zhì)譜提取目標(biāo)離子的精確質(zhì)量數(shù),基線噪音極低,以此方法計算出的最低檢出限與方法的真實性存在差距。本實驗采用基質(zhì)空白提取液逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至儀器所能檢出的最低濃度,該濃度應(yīng)滿足在較長一段時間內(nèi)連續(xù)多次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較低,然后將該濃度做為方法的最低檢出限。見表3。

    表2 10種甜味劑的分子式、保留時間、理論精確質(zhì)量數(shù)和實測精確質(zhì)量數(shù)

    圖1 10種甜味劑提取離子色譜圖和二級質(zhì)譜圖

    表3 10種甜味劑的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢測限和回歸方程

    表4 10種甜味劑加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

    2.5 方法的回收率和精密度

    以1 μg/kg、5 μg/kg、10 μg/kg 3 個水平添加到空白樣品中,測定回收率和精密度,結(jié)果見表4。

    3 結(jié)論

    本試驗建立了超高效液相色譜串聯(lián)靜電場軌道阱質(zhì)譜快速檢測白酒中10 種甜味劑的方法,白酒樣品用水稀釋后即可直接進(jìn)樣分析,采用ACQUITY UPLC HSS T3 色譜柱同時對安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、紐甜、麥芽糖醇、阿力甜、D-山梨糖醇、D-甘露糖及三氯蔗糖進(jìn)行色譜分離檢測,并采用高分辨質(zhì)譜與二級離子碎片進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析。實際樣品檢測結(jié)果表明,該方法能夠滿足白酒中10 種甜味劑的精準(zhǔn)定性和準(zhǔn)確定量的快速檢測,極大地提高了分析效率和準(zhǔn)確性。

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