單晶及大晶粒鈮材電子束焊接工藝研究

黃俊峰，趙偉東，龔志江，陳明倫，2

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山，753000；2.稀有金屬特種材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，寧夏 石嘴山，753000）

上海硬X射線自由電子激光項(xiàng)目，屬于中國基礎(chǔ)科學(xué)重點(diǎn)工程“十三五”項(xiàng)目，需要超導(dǎo)腔的運(yùn)行狀態(tài)達(dá)到Q值3×1010＠16MV/m以上，大晶粒超導(dǎo)鈮材制造的超導(dǎo)腔會(huì)與細(xì)晶鈮材的超導(dǎo)腔同時(shí)應(yīng)用。

在已完成的8支大晶粒1.3GHz 9cell超導(dǎo)鈮腔制造中，發(fā)現(xiàn)焊接之后IRIS與赤道的焊接收縮值與細(xì)晶鈮材相比不穩(wěn)定，尺寸變化與設(shè)計(jì)要求差別較大；大晶焊件的晶體取向關(guān)系對焊接后的微觀組織關(guān)系影響較大，對超導(dǎo)腔性能產(chǎn)生直接影響。

大晶粒鈮材的微觀缺陷與超導(dǎo)腔的運(yùn)行損耗有直接關(guān)系，良好的大晶鈮材焊接可獲得良好的微觀組織與更好的RRR值，從而有可能得到性能更好的超導(dǎo)腔[1-3]。

1 鈮材及焊接準(zhǔn)備

在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，鈮的熔點(diǎn)為2468℃，是臨界超導(dǎo)溫度最高的單質(zhì)金屬（臨界溫度Tc=9.2K），廣泛應(yīng)用在射頻超導(dǎo)腔制造中，本文還準(zhǔn)備了5組不同大晶粒鈮材進(jìn)行焊接試驗(yàn)（見圖1），尺寸為130×30×3（mm）,RRR值為385的高純大晶鈮材進(jìn)行焊接。

圖1 樣片

焊接設(shè)備采用的是高壓電子束焊機(jī)（70-150kV可調(diào)），焊接室真空度優(yōu)于1×10-3Pa，具有電子束掃描功能。

樣片1與樣片2晶界未對應(yīng)，樣片3和樣片4晶界完全對應(yīng)，樣片5為兩個(gè)單晶樣進(jìn)行焊接。

2 不同晶界的大晶粒鈮材之間焊接的焊接收縮分析

2.1 鈮材焊接

5組樣片的壁厚均為2mm，采用同一種焊接參數(shù)進(jìn)行焊接，樣片之間對齊，全部使用力矩扳手，用2N.m的力矩壓緊以確保焊接的一致性，焊接室真空度＜2×10-5mbar，焊接參數(shù)見表1，焊接結(jié)果為完全背成型（見圖2、圖3），焊縫背成型寬度在4.5mm～5mm之間。

表1 焊接工藝參數(shù)

圖2 焊接正面（焊道兩側(cè)為電子束劃線）

圖3 背成型情況

2.2 焊接收縮結(jié)果

采用統(tǒng)一的參數(shù)焊接，形成的正面熔寬與背成形表面寬度基本一致，使用設(shè)備坐標(biāo)通過對樣片兩側(cè)邊沿距離進(jìn)行測量計(jì)算，其焊接收縮也基本一致（見表2），表中為累積焊接收縮結(jié)果。

表2 樣片焊接收縮

從結(jié)果看，相同厚度不同晶界的大晶粒鈮材之間焊接的焊接收縮是基本一致的，沒有較大區(qū)別，但在焊接過程中，即使焊接樣片未背成型，表面焊與修飾焊也存在較大的焊接收縮量。

3 焊縫附近的RRR值變化分析

3.1 鈮材取樣

已經(jīng)焊接的3個(gè)樣片上分別從不同位置使用線切割設(shè)備切割RRR值測試鈮樣片，尺寸為100mm×3mm×3mm，區(qū)域分別為熔融區(qū)、10mm處熱影響區(qū)，20mm處熱影響區(qū)，與本底鈮樣進(jìn)行對照。

首先將鈮樣片超聲波除油，然后使用HF: HNO3:H3PO4=1:1:2溶液進(jìn)行BCP（緩沖化學(xué)拋光）清洗10min，去除表面污染層和氧化層，干燥后進(jìn)行檢測。

3.2 對鈮材進(jìn)行RRR值檢測

超導(dǎo)鈮材的剩余電阻率（RRR）是反映其純度和熱導(dǎo)的重要參數(shù)，通過剩余電阻率（RRR）可判斷超導(dǎo)鈮材的雜質(zhì)含量2。通過金屬的剩余電阻率（RRR）的定義可得出RRR值的計(jì)算公式：

式中：ρ（300K）——常溫下（300k）超導(dǎo)鈮材的電阻率。

ρ（4.2K）——低溫下（4.2K)超導(dǎo)鈮材的電阻率。

表4 鈮樣RRR值檢測結(jié)果

為確保測量的準(zhǔn)確度，每個(gè)鈮樣均測量3次，最后取平均值，從表中結(jié)果看大晶鈮材焊接，熔融區(qū)以及距離焊縫10mm的熱影響區(qū)附近，RRR值與本底相比略有降低，但在距離焊縫20mm處與本底基本相等。RRR值的降低對超導(dǎo)腔的影響可忽略不計(jì)。

4 焊縫截面金相分析

4.1 鈮材金相取樣

選取4號(hào)鈮樣片焊接熔融區(qū)進(jìn)行金相檢查，分別為1#單晶區(qū)橫截面、2#單晶區(qū)縱截面、3#晶界連接處的縱截面，另外選取一處本底鈮樣進(jìn)行對照，尺寸為5×5（mm），BCP清洗后進(jìn)行金相觀察。

圖4 樣片選取部位

4.2 鈮樣金相照片

圖5 金相照片

從結(jié)果看，焊接熔融區(qū)的焊接收縮，會(huì)造成晶粒的破碎，對照本底截面，單晶區(qū)的橫截面與縱截面均出現(xiàn)了新的晶界，而且焊縫晶界的相連接處晶界的方向也發(fā)生了位移，焊縫附近的微小氣孔較本底增多，造成了RRR值的降低[4,5]。

5 結(jié)論

（1）2mm厚度大晶鈮材的焊接收縮在1mm左右，與大晶1.3GHz 9cell IRIS焊接相比（收縮在0.7mm～1.2mm），焊接收縮比較穩(wěn)定，1.3GHz 9cell啞鈴焊接收縮的不穩(wěn)定與不同力矩和結(jié)構(gòu)有關(guān)，后續(xù)的腔體焊接全部采用額定力矩進(jìn)行焊接，首先去除不同力矩的影響。

（2）從熔融區(qū)的金相照片來看，出現(xiàn)更多的黑點(diǎn)，這是焊接過程出現(xiàn)的微小氣孔，而且熔融區(qū)鈮材的晶粒發(fā)生碎裂現(xiàn)象，晶界也發(fā)生變化，但大晶鈮材焊接后的RRR值較為穩(wěn)定，沒有較大幅度的降低。