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    二氧化硅膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的研制與評價?

    2019-03-01 02:51:32梁法國韓志國李鎖印付少輝
    計算機與數(shù)字工程 2019年1期
    關(guān)鍵詞:熱氧化樣片量值

    趙 琳 梁法國 韓志國 李鎖印 付少輝

    (中國電子科技集團(tuán)公司第十三研究所 石家莊 050051)

    1 引言

    隨著納米科技與超精密加工技術(shù)的快速發(fā)展,相關(guān)器件和結(jié)構(gòu)的尺寸越來越小,測量精度的要求也越來越高[1],從而對微納米尺寸測量提出了更高的要求。薄膜厚度是半導(dǎo)體器件制作中的主要參數(shù),膜厚測量儀、橢偏儀等是測量薄膜厚度的專用儀器,其準(zhǔn)確度的保證是該參數(shù)準(zhǔn)確測量的前提[2]。目前,國內(nèi)外都使用膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片對膜厚測量儀等進(jìn)行校準(zhǔn)[3~4]。膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片是具有膜厚量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是實現(xiàn)微納尺寸從國家計量標(biāo)準(zhǔn)部門的標(biāo)準(zhǔn)器件傳遞到實際生產(chǎn)、制造中的重要傳遞介質(zhì)[2]。

    微電子行業(yè)中可以用于制作薄膜的材料種類很多,而使用膜厚測量儀測量不同材料的厚度時需選定不同測量模型進(jìn)行膜厚量值的準(zhǔn)確測量。因此為了保證該類儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要研制適用于校準(zhǔn)該類儀器的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片。當(dāng)前半導(dǎo)體器件制作過程中二氧化硅(SiO2)薄膜的應(yīng)用最為廣泛。目前,國內(nèi)方面,在該類樣片的研制方面未見報導(dǎo),只有西安應(yīng)用光學(xué)研究所提供用于校準(zhǔn)膜厚測量儀的SiO2/Si膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片[5],但是樣片屬于外購,并且樣片的范圍不能滿足微電子行業(yè)的需求。標(biāo)準(zhǔn)樣片的質(zhì)量直接影響量值傳遞過程的準(zhǔn)確性,本文研制了膜厚量值為10nm~1000nm一系列的樣片,以10nm、1000nm為例,對膜厚樣片的量值、均勻性、穩(wěn)定性等質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行了評價,并與VLSI膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行了比較。

    2 二氧化硅膜厚樣片的研制方法

    微電子行業(yè)中制作二氧化硅膜的方法有很多,如熱氧化、電化學(xué)、磁控濺射和等離子化學(xué)氣相淀積法(PECVD)等[6]。在這些方法中,使用最為廣泛的方法是熱氧化和等離子化學(xué)氣相淀積。熱氧化法是硅器件制造中最重要的方法,是現(xiàn)代硅集成電路工藝中的關(guān)鍵工藝,可以提供最低界面陷阱密度的高質(zhì)量氧化層。而PECVD的特點是:1)沉積溫度低,對多晶硅中少子壽命影響小,并且生產(chǎn)時能耗低;2)沉積速率較快,生產(chǎn)效率高;3)工藝重復(fù)性好,薄膜厚度均勻;4)薄膜缺陷密度較低??紤]到標(biāo)準(zhǔn)樣片對膜層的均勻性、致密性及穩(wěn)定性要求較高,本文選擇熱氧化和PECVD兩種方法分別生長二氧化硅薄膜,對制作的二氧化硅薄膜分別進(jìn)行考核,最終確定更為合適的研制方法。

    2.1 熱氧化工藝制備二氧化硅膜

    熱氧化法包括干氧、水氧和濕氧三種方法[7],其中干氧氧化是通過氧分子與硅直接反應(yīng)生成二氧化硅,干氧生長的氧化膜表面干燥、結(jié)構(gòu)致密,但氧化速率極慢,這是由于氧氣在二氧化硅中擴(kuò)散系數(shù)通常小于水在二氧化硅中的擴(kuò)散系數(shù),適用于較薄的氧化層的生長。而水汽氧化是通過高溫下水汽與硅反應(yīng)生成二氧化硅,對高純水加熱產(chǎn)生高純水蒸氣,水汽進(jìn)入氧化爐與硅片反應(yīng)生成二氧化硅膜。水汽氧化速率較快,但膜層不致密,質(zhì)量很差,特別是對雜質(zhì)擴(kuò)散的掩蔽作用較差。濕氧氧化中既有干氧氧化,又有水汽氧化。濕氧氧化中,用攜帶水蒸氣的氧氣代替干氧。氧化劑是氧氣和水的混合物,濕氧氧化相當(dāng)于干氧氧化和水汽氧化的綜合,其速率也介于兩者之間。具體的氧化速率取決于氧氣的流量、水汽的含量。氧氣流量越大,水溫越高,則水汽含量越大,氧化膜的生長速率和質(zhì)量越接近于水汽氧化的情況。反之,就越接近于干氧氧化。

    表1給出了以上三種熱氧化方法的比較。

    表1 三種熱氧化方法比較

    比較以上三種熱氧化方法可知水汽氧化制作的二氧化硅膜的質(zhì)量很差,干氧氧化制作的膜的質(zhì)量最好,而研制的標(biāo)準(zhǔn)樣片質(zhì)量是第一位的,因此采用干氧氧化法制作二氧化硅膜厚樣片。

    2.2 等離子化學(xué)氣相淀積法(PECVD)制備二氧化硅膜

    等離子化學(xué)氣相淀積法(PECVD)制備二氧化硅膜的技術(shù)是利用SiH4和N2O在較低溫度環(huán)境下實現(xiàn)SiO2薄膜的沉積[8~9],具體的化學(xué)反應(yīng)如下:

    這種方法的特點是可以在非硅材料上沉積二氧化硅膜,并且可以沉積較厚的二氧化硅層,沉積的厚度與沉積時間成正比,沉積溫度較低,且生長速率快,可準(zhǔn)確控制沉積速率,生成的薄膜結(jié)構(gòu)致密,對于不宜作高溫處理而又需要在表面生長二氧化硅的器件也適用[10]。缺點是真空度低,從而使薄膜中的雜質(zhì)含量較高,薄膜硬度低,沉積速率過快而導(dǎo)致薄膜內(nèi)柱狀晶嚴(yán)重,并存在空洞等。

    3 二氧化硅膜厚樣片的制備

    3.1 膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的圖形設(shè)計

    本文結(jié)合當(dāng)前微電子行業(yè)對硅上二氧化硅膜厚樣片的需求設(shè)計了適用于校準(zhǔn)膜厚測量儀的樣片。硅上二氧化硅膜厚樣片的尺寸擬設(shè)計為10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm、1000nm。并對膜厚樣片進(jìn)行了圖形設(shè)計:由于制作的膜厚樣片區(qū)域較大,為了保證使用膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片校準(zhǔn)膜厚測量儀結(jié)果的準(zhǔn)確,樣片定標(biāo)時應(yīng)規(guī)定好定標(biāo)區(qū)域。因此,在研制的膜厚樣片上設(shè)計了特殊圖形,標(biāo)記出膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的定標(biāo)位置,如圖1所示,其中定標(biāo)有效區(qū)域的直徑為20mm。

    圖1 膜厚樣片的定標(biāo)區(qū)域圖形

    3.2 膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的制作

    決定膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片質(zhì)量的關(guān)鍵在于二氧化硅膜層的制作工藝,本文中分別選用熱氧化和PECVD兩種工藝制作了二氧化硅薄膜,制作工藝流程圖如圖2所示。

    圖2 二氧化硅膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的制作工藝流程

    使用熱氧化工藝制備二氧化硅薄膜時,首先采用電子清洗劑和去離子水分別對硅片進(jìn)行清洗,甩干后進(jìn)行熱氧化,熱氧化過程是在氧化爐中進(jìn)行的,設(shè)定氧化溫度,通入氧化氣體,并依據(jù)氧化硅的厚度設(shè)定氧化時間,氧化完成后取出樣片進(jìn)行涂膠、曝光、顯影、刻蝕、去膠一系列的工藝后得到一個與設(shè)計圖形相一致的二氧化硅膜厚樣片。而使用PECVD工藝制備二氧化硅薄膜的過程中,淀積過程發(fā)生在淀積爐中,通入SiH4和N2O氣體,優(yōu)化氣體流量,設(shè)定反應(yīng)環(huán)境條件,制備出相應(yīng)厚度的二氧化硅層,最后進(jìn)行光刻和刻蝕工藝。圖3中給出了制作的二氧化硅膜厚樣片的實物圖。

    圖3 分別使用兩種工藝制作的尺寸為10nm和1000nm的二氧化硅膜厚樣片實物圖

    4 二氧化硅膜厚樣片的質(zhì)量考核

    通過查閱文獻(xiàn)及對膜厚類測量儀器的研究,了解到膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其考核的基本要求:1)制作的樣片的膜層厚度與設(shè)計的標(biāo)稱厚度一致,偏差盡量??;2)樣片的區(qū)域均勻性好,在膜厚樣片的測量區(qū)域內(nèi),不同位置測得的膜層厚度一致性好;3)穩(wěn)定性好,在長期使用中樣片的膜層厚度值保持不變[11]。

    使用Woollam公司型號為M2000-XF的橢偏儀作為膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片膜厚量值及質(zhì)量考核的測量儀器[12~14]。以標(biāo)稱厚度10nm和1000nm的膜厚樣片為例分別對兩種加工工藝制作的膜厚樣片的質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行考核,考核參數(shù)為膜厚量值、均勻性和穩(wěn)定性[15]。同時,使用相同儀器、相同測量方法對美國VLSI公司的相同標(biāo)稱高度的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的膜厚量值和均勻性進(jìn)行評價,考核結(jié)果與本文制作樣片的考核結(jié)果相比較。

    4.1 膜厚量值

    對研制的標(biāo)稱厚度為10nm和1000nm的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片中心區(qū)域進(jìn)行測量,重復(fù)測量6次,以6次測量結(jié)果的平均值作為該樣片的膜厚量值,以標(biāo)準(zhǔn)偏差計算該樣片的測量重復(fù)性。測量結(jié)果如表2所示。

    表2 膜厚樣片量值、重復(fù)性測量結(jié)果

    由表2中數(shù)據(jù)可知,使用熱氧化工藝加工的膜厚樣片的測量結(jié)果分別為10.63nm和1005.13nm,使用PECVD工藝制作的膜厚樣片的測量結(jié)果分別為10.56nm和994.76nm,兩種工藝制作的膜厚樣片的膜厚量值與設(shè)計的膜厚量值基本一致。

    4.2 膜厚樣片的均勻性

    對研制的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片中心區(qū)域的五個位置進(jìn)行測量(如圖4所示),以五個位置測量結(jié)果的最大差值作為該樣片的均勻性結(jié)果。VLSI標(biāo)準(zhǔn)樣片同樣按照相同測量方法、測量位置對樣片的均勻性進(jìn)行分析,測量結(jié)果如表3所示。

    圖4 膜厚樣片考核參數(shù)的位置示意圖

    由表3中數(shù)據(jù)可知,熱氧化工藝制作的膜厚樣片的均勻性分別為0.06nm和0.31nm,PECVD工藝制作的膜厚樣片的均勻性分別為0.53nm和1.34nm,而VLSI公司生產(chǎn)的相同尺寸的樣片的均勻性為0.20nm和0.38nm。分析以上數(shù)據(jù)熱氧化工藝制作的膜厚樣片的均勻性優(yōu)于PECVD工藝制作的樣片的均勻性,并與VLSI生產(chǎn)的膜厚樣片的均勻性基本一致。

    表3 膜厚樣片的均勻性測量結(jié)果

    4.3 膜厚樣片的穩(wěn)定性

    膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的穩(wěn)定性是通過使用光譜型橢偏儀對膜厚樣片中心區(qū)域的5個位置每隔1個月測量一次,5個位置測量結(jié)果的平均值作為一次穩(wěn)定性測量數(shù)據(jù),通過分析平均值的變化來確定膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的穩(wěn)定性。對熱氧化工藝和PECVD工藝研制的樣片穩(wěn)定性進(jìn)行考核,每個月測量一次,共監(jiān)測12個月,10nm和1000nm樣片的測量結(jié)果分別如圖5、圖6所示。

    圖5 10nm膜厚樣片的穩(wěn)定性測量結(jié)果

    圖6 1000nm膜厚樣片的穩(wěn)定性測量結(jié)果

    由圖中曲線可知,采用熱氧化工藝制作的膜厚樣片在12個月內(nèi)穩(wěn)定性的最大變化量:10nm的穩(wěn)定性變化量為0.14nm,1000nm的穩(wěn)定性變化量為0.8nm;采用PECVD工藝制作的膜厚樣片:10nm的穩(wěn)定性變化量為0.60nm,1000nm的穩(wěn)定性變化量為1.6nm;熱氧化工藝制作的膜厚樣片的性能在12個月內(nèi)沒有顯著變化,膜厚樣片的量值穩(wěn)定,優(yōu)于PECVD工藝制作的樣片的穩(wěn)定性。

    5 結(jié)語

    本文設(shè)計制作了用于膜厚測量儀校準(zhǔn)的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片。介紹了二氧化硅膜厚樣片的主要加工工藝,并設(shè)計了樣片的圖形結(jié)構(gòu)及其制作過程,分析了作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本要求,使用Woollam公司的橢偏儀對樣片的膜厚量值、均勻性、穩(wěn)定性進(jìn)行了考核,并使用相同儀器、相同方法對美國VLSI公司的相同標(biāo)稱尺寸的膜厚樣片的均勻性進(jìn)行測量。實驗結(jié)果表明,使用熱氧化工藝和PECVD工藝制備的膜厚樣片量值與設(shè)計值均基本一致,但是熱氧化工藝制備的樣片的均勻性與美國VLSI公司的片測量結(jié)果一致,穩(wěn)定性較好,優(yōu)于PECVD工藝制備的膜厚樣片。本文使用熱氧化工藝制備的二氧化硅膜厚樣片滿足了作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本要求,可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用和推廣。

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