金剛石懸浮液拋光單晶鍺片實(shí)驗(yàn)研究

楊曉京，趙 壘

(昆明理工大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，云南 昆明 650500)

鍺作為一種戰(zhàn)略金屬，被廣泛應(yīng)用于紅外光學(xué)、新能源及現(xiàn)代通信等領(lǐng)域[1-2]。單晶鍺片的折射率大、透射率高、色散低，有利于降低像差，常用于制造紅外光學(xué)器材。單晶鍺片表面的劃痕、麻點(diǎn)、微觀峰谷等缺陷會(huì)降低成像光束的光能，同時(shí)會(huì)使入射光發(fā)生散射、擋住有效光束，從而影響最終像質(zhì)。拋光是實(shí)現(xiàn)單晶鍺片表面平整化、提升表面質(zhì)量的重要手段，也是提升紅外光學(xué)系統(tǒng)成像質(zhì)量的關(guān)鍵。研究單晶鍺的拋光工藝，對(duì)于促進(jìn)單晶鍺精密加工技術(shù)的發(fā)展，提升單晶鍺在紅外光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值具有重要意義。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)單晶鍺拋光技術(shù)開(kāi)展了很多研究。南京航空航天大學(xué)的趙研、張夢(mèng)駿、王勇等[3-5]針對(duì)單晶鍺片冰凍固結(jié)磨料拋光機(jī)理與工藝、冰凍固結(jié)磨料拋光盤(pán)的制備開(kāi)展了研究。楊昊鹍等[6]利用硅溶膠拋光液，對(duì)鍺單晶片進(jìn)行拋光試驗(yàn)，得出拋光液成分對(duì)粗糙度的影響順序。ZHANG L等[7]利用pH值為9、SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%、H2O2體積分?jǐn)?shù)為1%的溶液拋光鍺晶片，獲得了較高的材料去除率和優(yōu)質(zhì)表面。曹佳輝[8]等根據(jù)濕法腐蝕的原理，分析了鍺單晶腐蝕拋光過(guò)程中各個(gè)加工條件對(duì)于腐蝕的影響。金壽平等[9]開(kāi)展了聚氨酯和瀝青兩種拋光模的數(shù)控高速拋光優(yōu)化試驗(yàn)，最終優(yōu)化并提出了聚氨酯粗拋光與瀝青精拋光相結(jié)合的方法。

目前國(guó)內(nèi)外利用懸浮拋光液對(duì)單晶鍺片進(jìn)行壓力拋光的實(shí)驗(yàn)研究較少，本文利用單晶金剛石懸浮拋光液(采用高效金剛石微粉、濕潤(rùn)劑、表面活性劑和分散穩(wěn)定劑配制而成，永久懸浮不分層，性能優(yōu)異)對(duì)單晶鍺片進(jìn)行拋光實(shí)驗(yàn)，并采用正交實(shí)驗(yàn)法研究確定了最優(yōu)參數(shù)組合、各因素對(duì)工件拋光效果的影響程度和影響趨勢(shì)。

1 懸浮液壓力拋光的基本原理

圖1為懸浮液壓力拋光過(guò)程示意圖，工件粘貼在載物盤(pán)上，拋光墊張貼在磨拋盤(pán)上，懸浮拋光液滴在拋光墊上，壓力通過(guò)磨拋頭主軸加載，磨拋頭主軸、磨拋盤(pán)主軸均可獨(dú)立轉(zhuǎn)動(dòng)，拋光過(guò)程中主要通過(guò)磨粒對(duì)工件表面材料的去除作用改變工件的表面形貌[10]。如圖2所示，材料去除作用類型主要有兩種，磨粒與工件表面凸起部分碰撞，磨粒經(jīng)法向作用嵌入工件，經(jīng)切向作用在工件表面劃擦堆積材料，從而在工件表面產(chǎn)生微切削作用；磨粒與工件表面平坦處、凹陷處接觸，由于壓力的作用對(duì)工件形成擠壓，磨粒切入工件深度的不斷增加的同時(shí)，磨粒與工件表面相對(duì)運(yùn)動(dòng)對(duì)工件進(jìn)行微切削。

圖1 拋光過(guò)程示意圖

圖2 材料去除示意圖

微切削作用的本質(zhì)是去除工件材料，材料去除率最基本的作用模型是Preston方程[3]

R=ρNV

(1)

Seok等人在Preston方程的基礎(chǔ)上，考慮了工件硬度HW，然后基于G-W應(yīng)力模型將單個(gè)磨粒的去除作用推廣到所有磨粒，從微觀角度分析了工件的去除量，給出了平均去除率方程

其中，h為微凸起頂部與工件間的距離，h0為最大凸起高度；λ為去除率的平均權(quán)重；ρW為工件材料密度；VP為磨粒與拋光墊的相對(duì)速度；aa為微凸起部分與工件的實(shí)際接觸面積；K為應(yīng)力集中因數(shù)；Fa為凸起部分頂部的接觸力；HW為工件硬度。

2 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

使用沈陽(yáng)科晶UNIOPL-1200S自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)(圖3)進(jìn)行拋光實(shí)驗(yàn)，該拋光機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、精度高，適用于單晶鍺片的精密拋光實(shí)驗(yàn)。該設(shè)備由控制面板、載樣盤(pán)、磨拋盤(pán)等部分構(gòu)成，PLC程序控制，可實(shí)現(xiàn)制樣時(shí)間可調(diào)，加載壓力、磨拋盤(pán)主軸轉(zhuǎn)速增量式調(diào)節(jié)，磨拋頭主軸無(wú)極調(diào)速。由于利用拋光機(jī)進(jìn)液口、出液口添加拋光液很難控制拋光液流速，因此本文使用外設(shè)的自動(dòng)滴料器添加拋光液，其基本結(jié)構(gòu)如圖4所示。該滴料器可通過(guò)調(diào)速旋鈕控制滾筒轉(zhuǎn)速，從而控制拋光液流速，固定調(diào)速旋鈕位置可實(shí)現(xiàn)每組實(shí)驗(yàn)以相同的速度添加拋光液。

圖3 UNIOPL-1200S

圖4 自動(dòng)滴料器

2.2 檢測(cè)方法

使用日本小坂研究所生產(chǎn)的SEF680粗糙度測(cè)量?jī)x檢測(cè)試件表面粗糙度值，設(shè)定評(píng)估長(zhǎng)度為4 mm，評(píng)估長(zhǎng)度內(nèi)取輪廓點(diǎn)8 000個(gè)。實(shí)驗(yàn)前后以同樣的方法測(cè)量每片試件的表面粗糙度，測(cè)量6次取平均值。探針軌跡如圖5所示，軌跡2與軌跡5交點(diǎn)為試件中心點(diǎn)，軌跡1、2、3與試件上邊線平行，軌跡間距2 mm；軌跡4、5、6與試件左邊線平行，軌跡間距2 mm。使用ME204E型電子天平(精度0.1 mg)測(cè)量試件實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量，測(cè)量3次取平均值。使用Thermo Fisher Scientific公司生產(chǎn)的9800-1UPS-SN鎢燈絲掃描電鏡觀察試件實(shí)驗(yàn)前后表面形貌。

2.3 正交實(shí)驗(yàn)

2.3.1 正交實(shí)驗(yàn)表與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

試件為10 mm×10 mm厚0.5 mm、晶向(111)的單晶鍺片，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用5片直徑為10 mm、厚0.5 mm的藍(lán)寶石圓片平衡力矩，將試件與藍(lán)寶石圓片均勻地貼在載物盤(pán)上，如圖6所示。

圖5 探針軌跡圖

圖6 貼片示意圖

影響試件拋光效果的工藝參數(shù)較多，實(shí)驗(yàn)中主要考慮4個(gè)關(guān)鍵因素，即磨粒粒度、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速、加載壓力、拋光時(shí)間。根據(jù)之前的研究經(jīng)驗(yàn)[11-13]，結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)條件，選用0.25 μm、3 μm、6 μm、9 μm共4組小粒度磨粒的單晶金剛石懸浮拋光液；設(shè)定磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速為40 rpm、50 rpm、60 rpm、70 rpm；設(shè)定加載壓力為6 kg、7 kg、8 kg、9 kg；設(shè)定拋光時(shí)間為30 min、50 min、70 min、90 min。固定磨拋盤(pán)主軸轉(zhuǎn)速為60 rpm，磨拋頭主軸與磨拋盤(pán)主軸偏心距e為70 mm，拋光墊類型選用磨砂革。

將磨粒粒度、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速、加載壓力、拋光時(shí)間定義為因素A、B、C、D，因素水平表如表1所示。采用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)為4因素、4水平實(shí)驗(yàn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)型正交表L16(45)，建立正交實(shí)驗(yàn)表如表2所示，實(shí)驗(yàn)前后試件表面粗糙度、質(zhì)量及其下降量如表3所示。

表1 拋光實(shí)驗(yàn)條件

表2 正交實(shí)驗(yàn)表

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總表

2.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

(1)試件表面粗糙度。因?qū)嶒?yàn)前每片試件表面粗糙度不等，故以拋光前后表面粗糙度的下降量為指標(biāo)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，分析方法選用極差分析法。如表4所示，k1～k4值為各因素在各水平對(duì)應(yīng)的4組實(shí)驗(yàn)表面粗糙度下降量之和。K1～K4值為k1、k2、k3、k4值的1/4，即表面粗糙度下降量的均值，其值越大，所對(duì)應(yīng)的水平越優(yōu)。K1～K4中最大值與最小值之差為極差R，值越大，所對(duì)應(yīng)因素對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響越大。

表4 Ra下降量分析表

繪制4個(gè)因素對(duì)表面粗糙度下降量的影響趨勢(shì)如圖7所示，從表4和圖7可得，最優(yōu)參數(shù)組合為：A1B4C3D4，即磨粒粒度0.25 μm、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速70 rpm、加載壓力8 kg、拋光時(shí)間90 min，該參數(shù)組合可取得最大表面粗糙度下降量；4個(gè)因素對(duì)試件表面粗糙度影響的主次順序?yàn)?主→次)：磨粒粒度、拋光時(shí)間、加載壓力、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速。

圖7 Ra影響趨勢(shì)圖

就試件表面粗糙度這一指標(biāo)而言，從圖7中可得出：磨粒粒度越小，加工效果越好。相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)情況下，磨粒粒度越小，有效磨粒數(shù)越多，作用在單個(gè)磨粒上的壓力越小，單個(gè)磨粒去除材料的體積V越小。根據(jù)Preston方程[3]，充分拋光的前提下，拋光工件的表面粗糙度與V成正比，因而磨粒粒度越小，表面粗糙度越小。磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速越快，加工效果越好。這是因?yàn)橥葧r(shí)間下，轉(zhuǎn)速越快，磨粒與工件的相對(duì)運(yùn)動(dòng)行程越大，磨粒與工件表面的作用更充分。加載壓力小于8 kg時(shí)，加載壓力越大，加工效果越好；加載壓力為8 kg的加工效果優(yōu)于9 kg，在加工參數(shù)選擇時(shí)，加載壓力不宜大于9 kg。加載壓力越大，磨粒壓入工件表面深度越深；加載壓力小時(shí)，壓入深度淺，工件表面的變形主要表現(xiàn)為彈性變形，此時(shí)磨粒對(duì)工件材料的去除不明顯，加工效率低。隨著加載壓力增大，壓入深度變深，磨粒與工件接觸區(qū)域周圍的彈性模量變小(單晶鍺(111))，工件表面開(kāi)始發(fā)生塑性變形，磨粒與工件表面相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生材料的堆積，反復(fù)作用進(jìn)而產(chǎn)生明顯的微切削作用；直至塑性變形占主導(dǎo)地位，切削作用主要為塑性切削，材料表面不易崩裂，此時(shí)工件的加工效率高且表面質(zhì)量好。壓力增大到一定程度后，工件表面發(fā)生脆性變形，磨粒切削工件時(shí)易產(chǎn)生裂紋、凹坑等缺陷。加載壓力為8 kg的4片試件中，試件9發(fā)現(xiàn)凹坑，如圖8(a)所示 ；9 kg的4片試件中，試件7和試件10發(fā)現(xiàn)凹坑，如圖8 (b)和圖8(c)所示，這是由于試件表面的脆性崩裂造成的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與單晶鍺(111)晶面表現(xiàn)出的尺寸效應(yīng)相符[14]。

(a)

拋光時(shí)間越長(zhǎng)，加工效果越好。拋光時(shí)間越長(zhǎng)，相當(dāng)于對(duì)工件表面反復(fù)拋光，會(huì)獲得更好的表面質(zhì)量。但工件表面質(zhì)量達(dá)到一定程度后，繼續(xù)拋光對(duì)工件的表面質(zhì)量影響極小，甚至?xí)档凸ぜ砻尜|(zhì)量，例如本文實(shí)驗(yàn)中70～90 min的表面粗糙度值平均只下降了0.006 μm。

(2)試件材料去除量。根據(jù)表3中各組實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量下降量(即材料去除量)計(jì)算k1～k4、K1～K4、極差R值，列表如表5，并繪制影響趨勢(shì)如圖9所示。同樣通過(guò)極差分析可得，最優(yōu)參數(shù)組合為：A4B3C4D4，即磨粒粒度9 μm、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速60 rpm、加載壓力9 kg、拋光時(shí)間90 min，該參數(shù)組合可取得最大材料去除量；4個(gè)因素對(duì)試件材料去除量影響的主次順序?yàn)?主→次)：拋光時(shí)間、磨粒粒度、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速、加載壓力。

表5 材料去除量分析表

圖9 材料去除量影響趨勢(shì)圖

從圖9中顯示的影響趨勢(shì)來(lái)看，拋光時(shí)間、磨粒粒度對(duì)材料去除量影響非常明顯，對(duì)工件進(jìn)行粗拋光時(shí)，可優(yōu)先考慮選擇較大磨粒拋光液和較長(zhǎng)的拋光時(shí)間。根據(jù)Seok材料去除模型[3]，磨粒粒度越大，aa值越大，R值越大；研磨頭主軸轉(zhuǎn)速越大，VP值越大，R值越大；加載壓力越大，F(xiàn)a值越大，R值越大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本與Seok材料去除率模型相符，研磨頭主軸轉(zhuǎn)速為70 rpm時(shí)的材料去除量少于60 rpm，這是因?yàn)樵撧D(zhuǎn)速除影響式(2)中VP值外，也對(duì)式(2)中其他項(xiàng)的值造成了較大影響。

(3)試件表面輪廓及形貌。為更準(zhǔn)確地表現(xiàn)整體實(shí)驗(yàn)情況，選擇拋光后表面粗糙度值最小的試件3和表面粗糙度值最大且表面粗糙度下降量最小的試件13進(jìn)行分析。如圖5所示，選用通過(guò)試件中心的軌跡2，利用金剛石探針評(píng)估長(zhǎng)度4 mm內(nèi)8 000個(gè)等距點(diǎn)繪制試件輪廓。圖10和圖11分別為試件3、試件13的輪廓圖；圖12和圖13分別為試件3、試件13評(píng)估長(zhǎng)度0～200 μm部分的放大圖。由圖10和圖11可看出，兩個(gè)試件的拋光效果明顯，表面平整度、表面粗糙度都有大幅度提升，試件3拋光后的表面平整度優(yōu)于試件13。由圖12和圖13可看出拋光后的輪廓都有極細(xì)微的凸起、凹陷，試件13的凸起、凹陷比試件3明顯。

使用鎢燈絲掃描電鏡放大1 000倍觀察試件3、試件13表面中心位置拋光前后表面形貌，結(jié)果如圖14和圖15所示，兩試件拋光前的試件表面缺陷明顯，有非常多的凸鋒、凹谷，試件表面吸附著一些碎屑、雜質(zhì)。試件3拋光后的表面非常光滑，沒(méi)有明顯的表面缺陷；試件13拋光后的表面有少量劃痕。

圖10 試件3表面輪廓圖

圖11 試件13表面輪廓圖

圖12 試件3表面輪廓圖(0～200 μm)

圖13 試件13表面輪廓圖 (0～200 μm)

(a)

對(duì)比試件3、試件13拋光前后的表面輪廓及形貌，說(shuō)明小粒度(粒度<10 μm)的單晶金剛石懸浮拋光液適用于單晶鍺片的拋光，能大幅度提升單晶鍺片的表面質(zhì)量。單晶金剛石彈性模量大、不易變形、硬度大，易對(duì)單晶鍺表面產(chǎn)生微切削作用。

3 結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)拋光前后試件表面粗糙度、材料去除量、表面輪廓、表面形貌的變化得出以下結(jié)論：(1)對(duì)于工件表面粗糙度，影響因素的主次順序?yàn)?主→次)：磨粒粒度、拋光時(shí)間、加載壓力、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速，最優(yōu)參數(shù)組合為：磨粒粒度0.25 μm、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速70 rpm、加載壓力8 kg、拋光時(shí)間90 min；(2)對(duì)于工件材料去除量，影響因素的主次順序?yàn)?主→次)：拋光時(shí)間、磨粒粒度、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速、加載壓力，最優(yōu)參數(shù)組合為：磨粒粒度9 μm、磨拋頭主軸轉(zhuǎn)速60 rpm、加載壓力9 kg、拋光時(shí)間90 min；(3)磨粒粒度對(duì)工件表面粗糙度的影響滿足Preston方程，加載壓力對(duì)工件表面粗糙度的影響結(jié)果與單晶鍺(111)晶面表現(xiàn)出的尺寸效應(yīng)相符，拋光參數(shù)對(duì)工件材料去除的影響滿足Seok材料去除率模型；(4)對(duì)工件進(jìn)行粗拋光時(shí)，可優(yōu)先考慮選擇較大磨粒的拋光液和較長(zhǎng)的拋光時(shí)間。對(duì)工件進(jìn)行精拋光時(shí)，加載壓力不宜大于9 kg；(5)小粒度(粒度<10 μm)的單晶金剛石懸浮拋光液適用于單晶鍺片的拋光，能大幅度提升單晶鍺片的表面質(zhì)量；(6)實(shí)驗(yàn)對(duì)單晶鍺片拋光具有參考價(jià)值，有利于提升單晶鍺片的表面質(zhì)量，對(duì)于用作紅外光學(xué)元件的單晶鍺片，可增加有效光束、提升成像光束光能、降低散射，提高最終成像質(zhì)量。