混旋泛內(nèi)酯料液中銨鹽的去除方法

周多祥

摘 ?要：D-泛酸鈣又名維生素B5（VB5），是人體不可或缺的微量元素，在生產(chǎn)VB5過(guò)程中，要對(duì)原料混旋泛內(nèi)酯進(jìn)行蒸餾提純，而混旋泛內(nèi)酯中含有少量的銨鹽在脫水后析出，需要及時(shí)去除，否則容易堵塞管道，嚴(yán)重影響生產(chǎn)。在實(shí)際運(yùn)用中，經(jīng)過(guò)設(shè)備改造，最終采用虹吸法轉(zhuǎn)料，達(dá)到簡(jiǎn)潔、省時(shí)、省力，生產(chǎn)連續(xù)運(yùn)行，生產(chǎn)能力極大地提高，下面簡(jiǎn)要介紹脫除方法。

關(guān)鍵詞：混旋泛內(nèi)酯 ?銨鹽 ?去除

引言：

安徽泰格生物科技有限公司于2019年在固鎮(zhèn)經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)建成投產(chǎn)D-泛酸鈣6000噸/年生產(chǎn)線，生產(chǎn)所用混旋泛內(nèi)酯由甲醛、異丁醛、氫氰酸等主要原料合成（注1），混旋泛內(nèi)酯原料液中含有混旋泛內(nèi)酯70%，銨鹽1%左右，其它為水等少量低沸物。按工藝要求，先在預(yù)處理釜脫去水和低沸物，然后轉(zhuǎn)料到中轉(zhuǎn)釜，再去薄膜蒸發(fā)器，將混旋泛內(nèi)酯蒸發(fā)出來(lái)去配料拆分，拆分出右旋泛內(nèi)酯，再與氨基丙酸鈣反應(yīng)生成D-泛酸鈣（注2）。

分析：銨鹽的產(chǎn)生原因

在生產(chǎn)DL泛酸內(nèi)酯過(guò)程中，甲醛和異丁醛在堿性條件下縮合，生成羥基新戊醛，羥基新戊醛在與氫氰酸或氰化鈉加成反應(yīng)，生成氰醇鈉，再在酸性條件下水解，分子內(nèi)脫水，環(huán)合成DL泛解酸內(nèi)酯，副產(chǎn)銨鹽。具體方程式如下：

從上述可知，銨鹽是在酸性條件下水解中和的產(chǎn)物，數(shù)量少，但對(duì)后續(xù)崗位有很大的影響。

原料混旋泛內(nèi)酯料液中因?yàn)橛兴拇嬖?，少量的銨鹽溶與水中，與混旋泛內(nèi)酯及其他組分形成均相溶液，料液在預(yù)處理釜中蒸完水及低沸后，銨鹽析出，形成非均相混合物。車間在最初生產(chǎn)轉(zhuǎn)料過(guò)程中，先打開(kāi)釜底閥，啟動(dòng)打料泵，將預(yù)處理釜內(nèi)料液打入中轉(zhuǎn)釜，料液內(nèi)析出的銨鹽也隨之轉(zhuǎn)到中轉(zhuǎn)釜。由于沒(méi)有及時(shí)排出銨鹽，導(dǎo)致預(yù)處理釜底以及管路經(jīng)常堵塞，嚴(yán)重制約車間的生產(chǎn)能力（圖一：改造前管路實(shí)物圖，原過(guò)濾器已經(jīng)拆除）。以下是幾種除鹽方法，具體如下：

第一種方法——過(guò)濾法：預(yù)處理釜每批投料液約10方，升溫100℃以上減壓蒸餾除水后，大約100公斤銨鹽，析出后在釜內(nèi)隨攪拌混合，少量銨鹽沉淀在釜底，此時(shí)，開(kāi)啟底閥，料液下料慢，下料不暢，開(kāi)幾次底閥真空倒吸，同時(shí)人工用器具從釜底疏通，才可以將管路疏通。進(jìn)行人工疏通，需要拆卸、安裝管路，少則一小時(shí)，多則幾小時(shí)，耗費(fèi)大量人工和時(shí)間，還要注意高溫物料的燙傷。疏通后，還要過(guò)濾除鹽，相對(duì)室外溫度，物料熔點(diǎn)高，很快就會(huì)凝固，不利于除鹽，銨鹽進(jìn)入下道工序?qū)?huì)影響生產(chǎn)。為了快速分離高溫物料中的銨鹽，車間在中轉(zhuǎn)釜旁邊增加過(guò)濾裝置，并對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行保溫，防止料液凝固。由于料液粘度大，銨鹽每一批約100公斤左右，過(guò)濾器容易堵塞，仍然不能滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。

第二種方法——沉降法：為了除銨鹽，公司考慮增加中轉(zhuǎn)槽，將預(yù)處理料液放到中轉(zhuǎn)槽內(nèi)，同樣，中轉(zhuǎn)槽也進(jìn)行保溫。中轉(zhuǎn)槽內(nèi)料液，通過(guò)真空將上層料液抽入中轉(zhuǎn)釜內(nèi)，沉淀的銨鹽集中去廢水處理。這樣的方式，理論上沒(méi)有問(wèn)題，在實(shí)際操作時(shí)，由于料液溫度高，中轉(zhuǎn)槽是敞口，除鹽時(shí)，料液溫度高，鏟除的銨鹽放入鐵桶內(nèi)，轉(zhuǎn)移到廢水車間再用蒸汽熔化，去回收離鹽。而料液在抽入中轉(zhuǎn)釜時(shí)，管道固定，可能會(huì)將中轉(zhuǎn)槽內(nèi)銨鹽抽入中轉(zhuǎn)釜內(nèi)。既不利于員工操作，又容易引發(fā)燙傷等安全事故，不符合安全要求，這樣的技改方案也被否定。

第三種方法——虹吸法：本人根據(jù)物料的特性：溫度120℃，粘度約50mPas，混旋泛內(nèi)酯熔點(diǎn)74-78℃（注3），以及銨鹽的性質(zhì)，決定采用虹吸法轉(zhuǎn)料，定期排鹽。方法是（圖一：改造后黑色保溫管路是虹吸管實(shí)物圖，圖二：是改造前后示意圖）在預(yù)處理釜上部做一根DN50插入管，插入管距預(yù)處理釜底約50公分，插入管不影響攪拌，插入管上部與中轉(zhuǎn)釜釜頂法蘭接口連接，整個(gè)管路裝有DN50閥門。在預(yù)處理釜轉(zhuǎn)料時(shí)，中轉(zhuǎn)釜開(kāi)啟真空泵，料液可以直接由于真空抽入中轉(zhuǎn)釜，由于銨鹽數(shù)量相對(duì)少，只停留在釜底，不足以被真空從插入管抽出來(lái)，中轉(zhuǎn)釜可以進(jìn)行下一步工作，而預(yù)處理釜可以進(jìn)料再次蒸餾除水和低沸。待一定批次后，預(yù)處理釜銨鹽達(dá)一定數(shù)量，可以定期加水溶解清洗排放，去廢水回收車間;也可以在不影響生產(chǎn)的條件下每天排放一點(diǎn)銨鹽。這樣，運(yùn)行一段時(shí)間后，車間生產(chǎn)十分穩(wěn)定，生產(chǎn)能力達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，不僅降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度，而且還節(jié)約勞動(dòng)時(shí)間，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。生產(chǎn)批次由原來(lái)最多一班一批，增加到一班三批，混旋泛內(nèi)酯提純完全滿足拆分投料需要。

本次虹吸法裝置，增加管道、閥門、法蘭的費(fèi)用：管道4米 DN50 ，材質(zhì)SUS304，閥門 ?DN50球閥 1個(gè)，90?彎頭兩個(gè)，材質(zhì)SUS304，及配套螺栓、墊片等材料費(fèi)只有幾百元。實(shí)現(xiàn)了少量的投資，極高的回報(bào)。

混旋泛內(nèi)酯料液轉(zhuǎn)料中，由于物料溫度、粘度、熔點(diǎn)等諸多因素的影響，在采用過(guò)濾、加中轉(zhuǎn)槽等方法，仍然不能很好地解決銨鹽的分離，在采用虹吸轉(zhuǎn)料方法后，克服了物料頻繁排出、高溫燙傷、容易凝固等不利因素，使得高溫物料除鹽得以連續(xù)運(yùn)行，讓物料輕松方便地轉(zhuǎn)移，體現(xiàn)了豐原集團(tuán)設(shè)計(jì)“四性”的要求之一，即：工藝的先進(jìn)性、運(yùn)行的可靠性、操作的方便性、投資的經(jīng)濟(jì)性。

結(jié)束語(yǔ)：

從2019年投料生產(chǎn)到目前為止，虹吸法轉(zhuǎn)料裝置一直平穩(wěn)運(yùn)行，該轉(zhuǎn)料裝置為車間產(chǎn)能提升，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，起到了重要作用。

鳴謝：在除鹽分析過(guò)程中，公司董事長(zhǎng)汪洪湖、總經(jīng)理趙安全給與了大力支持和幫助，以及車間各位同事的協(xié)助，在此一并感謝！

附錄：

注1、注2 ?李明中 ?D-泛酸鈣的應(yīng)用與合成 ?《四川化工與腐蝕控制》1999年第2期第2卷第56頁(yè)

注3、 ?CAS數(shù)據(jù)庫(kù) ?79-50-5

（1、黑色保溫管在左側(cè)預(yù)處理釜內(nèi)為插入管;2、右側(cè)黑色保溫管下方銀白色管為改造前從釜底打料管，過(guò)濾器已拆除）