巖桂果實(shí)油脂脂肪酸組成分析

徐明, 王鐵, 黃伊嘉, 莫開林, 楊凌, 周舟

1. 四川省林業(yè)科學(xué)研究院，四川 成都 610081；

2. 蒲江縣規(guī)劃和自然資源局，四川 成都 610036

巖桂又名香桂（Cinnamomum petrophilumN.Chat.），為樟科樟屬常綠小喬木植物，高3～5 m。葉對生，卵圓形、橢圓形或卵狀披針形，基部楔形至近圓形，離基三出脈?？偁罨ㄐ颍干蛑诋?dāng)年生枝條下部，花3～7枚，黃白色。果卵圓形，長約1.5 cm，直徑約0.6 cm，表面有疣狀突起，果托杯狀；果柄長0.4～0.7 cm?；ㄆ?—5月，果期6—9月[1]。單株樹果子產(chǎn)量較高，5年生樹，株均產(chǎn)果量可達(dá)5 kg。巖桂野生資源稀少，巴西與南美等一些國家有少量分布，主產(chǎn)我國湖南西部、湖北、四川東部、云南東北部、貴州、廣西及廣東北部，一般生長于海拔400～1 800 m石灰?guī)r或砂巖上的山地或山谷疏林、密林及灌叢中。20世紀(jì)70年代在四川宜賓境內(nèi)發(fā)現(xiàn)有野生資源分布[2]。其枝葉富含精油，鮮葉含油量可達(dá)鮮葉質(zhì)量的3.5%[3]，精油主要成分黃樟油素含量高達(dá)95%以上[4-5]，可直接作為黃樟精油出口，是黃樟油的理想替代品[6-7]。由于其枝葉芳香油中黃樟油素組分含量高，精油組分較單一，在香料工業(yè)上應(yīng)用前景大[8-9]，

四川木本植物油脂主要有核桃油、山茶油、山桐子油、小桐子油、橄欖油、元寶楓油等等[10]，巖桂果實(shí)含有較高的蛋白質(zhì)和脂肪，經(jīng)查詢各類文獻(xiàn)資料，未查詢到巖桂果實(shí)綜合利用方面的研究報(bào)告。

油脂目前制備方法主要是熱榨、冷榨、溶劑浸提、水酶法、水代法以及超臨界CO2流體萃取、亞臨界丁烷萃取等方法[11-13]，其中壓榨和溶劑浸提是傳統(tǒng)油脂制備方法，采用壓榨、浸提相結(jié)合方式制備巖桂果實(shí)油脂，通過色譜-質(zhì)譜聯(lián)用[14]，對油脂脂肪酸成分進(jìn)行初步分析，為山區(qū)巖桂果實(shí)油脂開發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料從樂山、宜賓、遂寧等地區(qū)收集當(dāng)年成熟的巖桂果實(shí)，經(jīng)晾曬或烘干后作為試驗(yàn)原料。為了驗(yàn)證果皮、果肉對種子含油脂量的影響，用部分3#樣品去除果皮、果肉后烘干制備為4#樣品。

1.2 主要試驗(yàn)設(shè)備

益加益（湖北）糧油機(jī)械制造有限公司生產(chǎn)的YJY-Z11螺旋榨油機(jī)，脂肪抽提儀，電熱鼓風(fēng)干燥箱，瑞士梅特勒-托利多公司的PL 2002電子天平，質(zhì)譜儀等。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 油脂制備

取曬干的巖桂果實(shí)，經(jīng)螺旋榨油壓榨得到油脂，壓榨后的餅粕經(jīng)脂肪抽提儀繼續(xù)提取油脂，分別得到兩種油脂。

1.3.2 油脂樣品預(yù)處理

油脂甲酯化方法: 取油脂樣品30 mg，置于50 mL平底燒瓶中，加入10 mL 石油醚/苯(1/1，v/v)溶解油樣，完全溶解后，加入0.5 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液10 mL，60 ℃恒溫震蕩酯化1 h，靜置10 min，再加入2 mL正己烷和飽和氯化鈉溶液，超聲波10 min，靜置分層后取上清液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。

1.3.3 色譜-質(zhì)譜條件

色譜條件：脂肪酸甲酯的氣相色譜分析依據(jù)GB/T 17 377—2008動植物油脂脂肪酸甲脂的氣相色譜分析。采用GC-MS進(jìn)行質(zhì)譜分析。

1.3.4 進(jìn)樣分析

用微量進(jìn)樣器取上層清液1 μL(含脂肪酸甲酯)，上機(jī)進(jìn)樣，進(jìn)行GC-MS定性及定量分析。運(yùn)用TurMass4.1工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢索NIST譜圖庫并與WILEY質(zhì)譜的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照，采用峰面積歸一法進(jìn)行定量分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 巖桂果實(shí)油脂壓榨試驗(yàn)研究

采用北京益加益機(jī)械技術(shù)研究所設(shè)計(jì)，益加益（湖北）糧油機(jī)械制造有限公司生產(chǎn)的YJY-Z11螺旋榨油機(jī)開展壓榨試驗(yàn)，壓榨試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置如下：螺旋轉(zhuǎn)數(shù)30～42 r/min，主機(jī)加熱溫度150 ℃。從表1數(shù)據(jù)看，采用壓榨方法可得到35%～38%的油脂。4#樣品的油脂得率高于其他樣品，說明果皮、果肉對果實(shí)出油率有影響。

同時壓榨后餅粕采用脂肪抽提儀提取餅粕中含有的油脂，進(jìn)一步確定巖桂果實(shí)的含油率。結(jié)合表1和表2數(shù)據(jù)可看出，巖桂果實(shí)油脂含油量達(dá)45～55%，屬于高含油量的木本植物。

2.2 巖桂果實(shí)油脂脂肪酸成分分析

將制備的油脂甲脂化后采用色質(zhì)聯(lián)用儀分析油脂中的脂肪酸成分[15-16]。得出油脂中飽和脂肪酸含量達(dá)28.12%，不飽和脂肪酸66.43%（見圖1和表3）。

3 討論

圖 1 巖桂果實(shí)油脂質(zhì)譜圖Fig. 1 Mass spectrometry of grease in Cinnamomum petrophilum N. Chat. fruit

表 1 巖桂果實(shí)壓榨法油脂含量表Tab. 1 Grease content of Cinnamomum petrophilum N. Chat.fruit by pressing method

表 2 巖桂果壓榨餅粕油脂含量表Tab. 2 Grease content in pressed cake of Cinnamomum petrophilum N. Chat. fruit

（1）采用壓榨與油餅粕浸提相結(jié)合油脂制備方法，從巖桂果實(shí)中得到了45%～55%的油脂，說明了巖桂果實(shí)是一種含油量高的果實(shí)。通過分析，從巖桂果實(shí)油脂中檢索出棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸等4種主要脂肪酸，其中不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)70%。還有部分脂肪酸未能定性，后期可繼續(xù)開展巖桂果油脂相關(guān)研究，完善巖桂果實(shí)油脂中的脂肪酸組成，研究巖桂果油脂在工業(yè)油脂或食用油方面的應(yīng)用。

表 3 巖桂果實(shí)油脂中主要脂肪酸成分Tab. 3 Main fatty acid components in grease of Cinnamomum petrophilum N. Chat. fruit

（2）四川有大面積人工種植巖（香）桂[17]，現(xiàn)已超過2.3萬hm2，年產(chǎn)巖（香）桂葉精油經(jīng)濟(jì)價值超過7億元人民幣，而巖桂果實(shí)油脂中又含有較高的不飽和脂肪酸成分，如果能應(yīng)用于食品或其他油脂工業(yè)上，巖桂將是一種有較大發(fā)展前景的新型經(jīng)濟(jì)林樹種。