質量控制在煙用包裝溶劑殘留檢測中的應用

花思雨 宋朝陽 上偉

摘要：隨著消費者對于食品包裝安全的重視程度不斷提升，各大中煙公司對于煙包的指標限量控制也更加嚴格。溶劑殘留檢測作為煙用包裝衛(wèi)生安全指標的重點項目，需要煙包印刷企業(yè)采取質量控制措施保證檢測結果的準確性。

關鍵詞：質量控制；煙用包裝；溶劑殘留檢測

中圖分類號：TB48 文獻標識碼：A 文章編號：1400 （2021） 12-0031-04

Application of Quality Control in the Detection of Solvent Residues in Cigarette Packaging

HUA Si-yu， SONG Chao-yang， SHANG Wei（Shaanxi tobacco printing packaging technology Co.， LTD.， Xi’an 710000， China）

Abstract： As consumers pay more and more attention to food packaging safety， The China Tobacco Company has also stricter control of the index limit of cigarette packs. Solvent residue detection as a key item of the health and safety indicators of cigarette packaging， and it is necessary for cigarette package printing companies to take quality control measures to ensure the accuracy of the detection results.

Key words： quality control； cigarette packaging； solvent residue detection

隨著人們生活質量的提升，消費者對食品安全的重視程度越來越高，對與之相關的食品包裝要求也愈發(fā)嚴格；卷煙包裝作為一種特殊的食品包裝，同樣需要應對高標準嚴要求。加之近年各大中煙公司對于煙包的指標限量越來越低，煙包印刷企業(yè)必須采取措施來保證檢測結果的準確性。

在對以往實驗的數(shù)據(jù)統(tǒng)計中我們發(fā)現(xiàn)，部分項目如乙醇、苯、乙酸正丙酯等都出現(xiàn)過平行樣測定值超出偏差范圍①的情況?？紤]到方法規(guī)定溶劑殘留總量是指除乙醇以外許可使用溶劑殘留量與溶劑雜質殘留量之和，并且乙醇屬于易揮發(fā)物質，合理范圍內(nèi)可以忽略其偏差對溶劑殘留檢測結果的影響。但是其他項目屬于重點監(jiān)控指標，比如苯，數(shù)據(jù)偏差過大會直接影響結果判定。

本篇將以煙用包裝溶劑殘留檢測為例，分析影響溶劑殘留檢測質量的因素，同時就質量控制計劃的實施，淺談自己的理解與看法，以求能夠最大程度保證檢測結果的準確性。如有不妥之處，歡迎同行批評指正。

1 影響溶劑殘留檢測質量的因素

煙用紙張中溶劑殘留檢測過程大致經(jīng)過以上三個步驟，要想解決溶劑殘留檢測的數(shù)據(jù)偏差問題，分析影響溶劑殘留檢測質量的因素，還需從這三個方面入手。

1.1 樣品前處理

1.1.1 問題分析

用于檢測的樣品通常由待測紙張/輔材和溶劑組成，由于溶劑殘留檢測使用的方法為外標法，所以待測物的取樣規(guī)格、試劑的組分和添加量都會對檢測結果產(chǎn)生直接影響。

1.1.2 質量控制措施

按照方法要求，明確待測物及試劑的取樣規(guī)格，對檢測人員展開培訓，并在日常檢測過程中通過加標回收、人員比對等方法對人員能力實施監(jiān)控。

為排除環(huán)境、試劑、材料、器皿等系統(tǒng)誤差，每次試驗需按照要求制取空白試樣，按照方法要求測試條件進行分析，如測試結果超出方法給定的定量限，需及時停止檢測，查明原因并進行糾正預防。

為保證標準物質的均勻性和穩(wěn)定性，溶劑殘留檢測中使用的標準物質應由中國煙草標準化研究中心統(tǒng)一提供，標液應在-18℃以下的低溫環(huán)境中存放，有效期為3個月。

1.2 儀器性能

1.2.1 問題分析

溶劑殘留檢測使用的是高精度分析儀器，通常情況下影響分析精密度有兩個方面的原因：一是由分析方法決定，二是由儀器本身決定，前者引起的誤差稱為方法誤差，后者則稱為儀器誤差。檢測設備作為出具檢測數(shù)據(jù)的主要工具，實驗室必須保證其持續(xù)的準確性和有效性。

1.2.2 前提

實驗室應使用通過檢定/校準的檢測設備，使用前應對檢測設備的檢定/校準結果進行確認，當檢定/校準結果不能滿足相應檢測方法要求時，應停止使用并予以隔離以防誤用，直至檢定/校準結果能夠滿足相應檢測方法要求，方可重新投入使用。

1.2.3 質量控制措施

每次開機后應保證儀器至少四小時的抽真空時間，最好能抽過夜，才能最大程度保證儀器的精密度。使用前應進行調諧，根據(jù)調諧參數(shù)判斷儀器當前狀態(tài)或發(fā)現(xiàn)潛在問題。

實驗室應定期對設備性能進行驗證，驗證手段包括校準、檢定、核查以及比對，可以根據(jù)需要制定程序對檢測儀器進行期間核查，以確保其功能正常并防止污染或性能退化，必要時也可結合質控圖輔助分析。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 問題分析

溶劑殘留檢測屬于微量分析，隨著檢測項目的累積，儀器的狀態(tài)、檢測器的性能都在發(fā)生變化，會導致出峰時間及峰面積的差異，影響檢測結果的準確性。因此，需要建立與之適應的工作曲線輔助分析，并根據(jù)儀器狀態(tài)及檢測情況進行及時更新。

1.3.2 前提

本公司溶劑殘留數(shù)據(jù)分析采用儀器配套的Agilent MassHunter定量分析軟件，通過系統(tǒng)分析所得結論，只適合標準工作曲線以及檢測方法驗證或確認后的濃度范圍內(nèi)的樣品檢測。

1.3.3 質量控制措施

數(shù)據(jù)分析前應進行標準工作曲線的繪制，曲線繪制時應注意：

1）使用保質期內(nèi)的標準物質，存放得當，未變質；

2）進行標準溶液濃度單位換算時使用對應樣品尺寸；

3）以對應紙張原紙為樣品基質；

4）工作曲線強制過原點；

5）工作曲線線性相關系數(shù)R2≥0.995。

工作曲線繪制周期一般根據(jù)檢測的頻率確定。檢測量較多時，要求至少每周更新一次；檢測量較少時，可以一個月更新一次。當儀器經(jīng)過維修、檢定以及日常開機調諧后，需要重新繪制曲線。

為確保工作曲線始終具有良好的精密度和準確度，需要采取相應的方法進行核查。對精密度的核查，通常在校準曲線上取一個中等濃度點進行驗證；對準確度的核查，通常采用加標回收率試驗的方法進行控制。當核查結果達不到要求時需要重新繪制。

2 質量控制計劃的實施

2.1 目的

保證檢測結果的準確性和可靠性符合相關檢測質量要求，實現(xiàn)實驗室間檢測結果的可比性。

2.2 作用

1）避免產(chǎn)生不正確的檢測結果，預防檢測風險；2）對檢測結果的質量進行評估；

3）識別檢測過程中產(chǎn)生誤差的因素，產(chǎn)生較大影響的因素，針對性的開展改進工作。

2.3 實施過程

實驗室質量控制分為實驗室內(nèi)部質量控制和實驗室間（外部）質量控制。內(nèi)部質量控制側重于評估實驗室內(nèi)部結果的穩(wěn)定性，實驗室間質量控制側重于與其他實驗室間結果的可比性，兩者相互補充。

2.4 實驗室內(nèi)部質量控制

2.4.1 內(nèi)容

實驗室內(nèi)部質量控制是檢測人員在檢測過程中進行自我控制的過程。實驗室內(nèi)部人員根據(jù)檢測標準，進行空白實驗、工作曲線的核查、儀器的驗證、平行樣分析、對標準物質或對已知值的樣品進行分析、使用質量控制圖等方法進行控制。

2.4.2 方式

1）人員比對

2）儀器比對

3）方法比對

4）留樣再測

2.4.3 要求

1）避免與能力驗證計劃、實驗室間比對計劃重復的項目，盡量結合人員考評、培訓考核、人員和設備比對等交叉進行；

2）應盡可能覆蓋全體檢測人員，尤其是新入職人員和待崗復職人員必須參加；

3）溶劑殘留檢測項目應嚴格按照檢測方法中規(guī)定的內(nèi)部質量控制程序（包括規(guī)定限值）執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計劃，試劑空白、基質加標和重復性檢測應至少在制備每批樣品/每種基質類型或每20個樣品做一次。

2.5 實驗室間（外部）質量控制

2.5.1 內(nèi)容

實驗室外部質量控制是由多個實驗室使用同種經(jīng)過驗證的樣品進行檢測，并對分析結果進行評價。有助于發(fā)現(xiàn)和消除實驗室間存在的系統(tǒng)誤差。

2.5.2 方式

1）能力驗證

2）實驗室間比對

2.5.3 要求

1）能力驗證計劃根據(jù)《認可檢測能力范圍表》中的項目結合CNCA或CNAS公布的年度能力驗證計劃表制定；

2）實驗室應積極參加外部實驗室邀請的實驗室間比對活動，當需要自行組織時，比對單位應在本行業(yè)內(nèi)具有相當檢測水平并已通過實驗室認可、省級以上資質認定或其它行業(yè)水平相當?shù)墨@得認可的實驗室中選擇；

3）實驗室間比對每次至少應有三個以上實驗室參加，特殊情況下也可在兩個實驗室間進行；

4）一般由熟悉分析方法和質量控制程序的專業(yè)人員來進行。

3 小結

綜上，除去對在檢測過程中影響檢測質量的因素實施控制之外，還需結合自身需求，有針對性的制定質量控制計劃，定期對重點項目進行質量評估，才能進一步保證檢測結果的持續(xù)滿意。

質量控制作為實驗室日常管理工作的一個重要環(huán)節(jié)，與檢測結果的準確性有直接關聯(lián)，必須被重視起來。對實驗室的質量控制工作任重而道遠，需要我們緊跟前沿，不斷強化自身技術能力與管理水平，推進檢測工作順利、高效進行。

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