氣相色譜法檢測(cè)食用植物油中浸出油溶劑殘留量

□吳惠麗 新疆焉耆回族自治縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所

氣相色譜法檢測(cè)食用植物油中浸出油溶劑殘留量

□吳惠麗 新疆焉耆回族自治縣質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所

浸出法制造食用植物油目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用。食用植物油中浸出油溶劑殘留量是質(zhì)量檢驗(yàn)主要檢測(cè)項(xiàng)目之一，本文結(jié)合實(shí)際檢驗(yàn)介紹了用氣相色譜儀（附氫火焰離子化檢測(cè)器FID）檢測(cè)食用植物油中浸出油溶劑殘留量的方法。

食用植物油中浸出油溶劑殘留量的測(cè)定原理

將植物油樣品放入密封的氣化瓶（頂空瓶）中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體，用附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出食用植物油中浸出油溶劑殘留量的含量。

試劑

六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)值：10.0 mg/mL，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從國(guó)家糧食局科學(xué)研究院購(gòu)買(mǎi)。本標(biāo)準(zhǔn)溶液基體為經(jīng)過(guò)特殊處理的N，N—二甲基乙酰胺（DMA），采用國(guó)產(chǎn)六號(hào)溶劑，在（20±1）℃的潔凈室中重量法配制，封裝于20 mL頂空瓶中。

主要儀器設(shè)備

百分之一電子天平、電熱恒溫箱、氣相色譜儀（附氫火焰離子化檢測(cè)器FID）、氣化瓶（頂空瓶，體積為100～150 mL）、具塞。

氣化瓶的氣密性試驗(yàn)：把1 mL己烷放入瓶中，密塞后放入60 ℃熱水中30 min，密封處無(wú)氣泡外漏。

氣相色譜儀參考條件

色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3 mm，長(zhǎng)3 m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體102（60～80目）。柱溫：60 ℃。汽化室溫度：140 ℃。氫火焰離子化檢測(cè)器溫度：140 ℃。載氣（N2）：30 mL/min。氫氣：50 mL/min?？諝猓?00 mL/min

制備標(biāo)準(zhǔn)曲線系列

（1）取預(yù)先在氣相色譜儀上經(jīng)測(cè)試六號(hào)溶劑含量為未檢出的食用植物油為曲線制備的體底油（或經(jīng)70 ℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油）。

（2）分別在百分之一電子天平上稱取25.00 g體底油放入6只氣化瓶中，密塞。用100 μL玻璃進(jìn)樣器，通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)值：10.0 mg/mL）0、20、40、60、80、100 μL。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中六號(hào)溶劑的含量分別為0、200、400、600、800、1 000 μg。

（3）將標(biāo)準(zhǔn)系列氣化瓶放入50 ℃電熱恒溫箱中，從溫度達(dá)到50 ℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，平衡30 min，用微量進(jìn)樣器分別取100 μL液上氣體注入氣相色譜儀，記錄各濃度的峰面積，扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算）。

試樣測(cè)定

在百分之一電子天平上稱取25.00 g食用植物油樣品，密塞后置于50 ℃電熱恒溫箱中，從溫度達(dá)到50 ℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，平衡30 min，取出后立即用微量進(jìn)樣器吸取100 μL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜儀，記錄單組分或多組分（用歸一化法）的峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。

結(jié)果計(jì)算

試樣中浸出油溶劑殘留量的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

式（1）中：

X——油樣中六號(hào)溶劑的含量，mg/kg；

m1——測(cè)定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量，μg；

m2——樣品質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。

檢測(cè)實(shí)例

（1）稱取25.00 g食用植物油樣品2份，分別置于密閉的氣化瓶中（注意：樣品測(cè)定用氣化瓶應(yīng)該和標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用氣化瓶體積相等）。置于50 ℃電熱恒溫箱中，從溫度達(dá)到50 ℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，平衡30 min，取出后立即用微量進(jìn)樣器吸取100 μL液上氣體進(jìn)樣檢測(cè)。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表

測(cè)定6個(gè)已知含量的六號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶劑的峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)表1。

六號(hào)溶劑曲線方程：Y=0.099 489X+0（其中Y軸是濃度，X軸是峰面積）

（3）該食用植物油樣品進(jìn)樣檢測(cè)后，六號(hào)溶劑的峰面積分別為X1：5 290、X2：5 098。

由六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線求得：

Y1=0.099 489×5 290=526.29 μg

Y2=0.099 489×5 098=507.19 μg

（4）將試樣檢測(cè)峰面積求得的結(jié)果代入式（1）中計(jì)算植物油樣品中所含的六號(hào)溶劑的含量。

兩次平行測(cè)定的精密度為3.7%。該食用植物油樣品中六號(hào)溶劑殘留量為20.7 mg/kg。