ZEEnit 700P原子吸收分光光度計(火焰法)使用總結(jié)

張旭偉 馬振興 高庚渠

(河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院國家食品安全檢測科研中心，平頂山 467000)

原子吸收分光光度計即原子吸收光譜儀，是目前應(yīng)用較廣泛的一種光譜儀器之一，可應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保、化工、地質(zhì)、等各個領(lǐng)域的相關(guān)元素的微量分析和痕量分析。其主要原理為郎伯-比耳定律。即利用高溫火焰或高溫石墨爐，將樣品中的元素加熱原子化，利用基態(tài)原子對該元素的特征譜線的選擇性吸收，對該元素進(jìn)行定量測定，定量關(guān)系在一定濃度范圍內(nèi)符合郎伯-比耳定律，其吸收強(qiáng)度A與原子化程度成正比，而原子化程度與試液中被測元素的含量C成正比。即：A= -lgI/Io= -lgT=KCL。

原子吸收分光光度計型號不同，結(jié)構(gòu)也有區(qū)別，但大致都由4個部分組成，即光源(提供待測元素的共振吸收光)、原子化器(將樣品待測元素原子化，形成基態(tài)自由原子)、光學(xué)系統(tǒng)(形成穩(wěn)定精細(xì)的單色光)和檢測器(將檢測到的光信號轉(zhuǎn)換為電信號)。光源一般有銳線光源和連續(xù)光源，最常用為空心陰極燈(銳線光源)；原子化器最常用原子化技術(shù)為火焰法和石墨爐法；光學(xué)系統(tǒng)由單色器和一系列透鏡、反射鏡及狹縫組成；檢測器使用最成熟、最具代表性的則是光電倍增管。

我中心使用的是德國耶拿ZEEnit 700P火焰石墨爐原子吸收光譜儀 。采用計算機(jī)中文界面操作軟件,操作簡便、直觀。由于應(yīng)用了先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制,可實(shí)現(xiàn)多種功能的自動調(diào)節(jié)?；鹧嬖踊菍⒁后w試樣經(jīng)噴霧形成霧粒，在霧化室中與助燃?xì)饩鶆蚧旌希M(jìn)入燃燒器燃燒，高溫下形成原子蒸氣。此法操作相對較為簡便，靈敏度較高而且結(jié)果重現(xiàn)性好。

經(jīng)過長期使用，現(xiàn)對該型號儀器使用火焰法的經(jīng)驗(yàn)做簡要總結(jié)如下。

1 光源

使用前確認(rèn)待測元素，選擇對應(yīng)元素的空心陰極燈，進(jìn)行燈的安裝(更換)，最好是關(guān)機(jī)條件下進(jìn)行，避免帶電操作，保障儀器及人員安全；開機(jī)運(yùn)行程序后在軟件中點(diǎn)擊光譜儀器圖標(biāo)，點(diǎn)擊燈座進(jìn)入界面確認(rèn)燈的位置、燈元素類型等信息，ZEEnit 700P燈架為采用8只燈旋轉(zhuǎn)燈架，使用時可根據(jù)需要在軟件中設(shè)置各燈位置。建立分析方法后，選擇光譜儀器圖標(biāo)，在數(shù)據(jù)來源中選擇載入方法元素，并在預(yù)熱燈位置選擇所需要預(yù)熱的燈(可不選)，然后點(diǎn)設(shè)置點(diǎn)亮燈，在能量菜單下進(jìn)行燈位置、自動增益控制的調(diào)節(jié)，然后點(diǎn)擊轉(zhuǎn)移到方法，點(diǎn)擊關(guān)閉。如需對燈的性能進(jìn)行查看，可點(diǎn)擊能量掃描，進(jìn)行能量掃描看燈能量是否穩(wěn)定等。

2 波長校正

波長校正是指對整臺儀器的波長進(jìn)行校正，理論上儀器應(yīng)每半年做一次波長校正，實(shí)際使用中可根據(jù)儀器情況而定。在光譜儀器圖標(biāo)中的光譜菜單下進(jìn)行光譜掃描，若當(dāng)尋峰結(jié)束后,尋峰結(jié)果的偏差過大(>±0. 3 n m) ,可利用系統(tǒng)提供的波長校正功能對儀器的波長進(jìn)行校正[1]波長校正需要安裝上Pb燈，按照系統(tǒng)提示進(jìn)行，最后保存即可。

3 點(diǎn)火、霧化器優(yōu)化及火焰自動優(yōu)化

(1)開機(jī)前先打開氣體，依次為乙炔氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15Mpa左右，打開氬氣氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使出口壓力為0.5Mpa左右(動力氣體)，然后打開空氣壓縮機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5Mpa左右。開機(jī)后點(diǎn)擊點(diǎn)火，進(jìn)入火焰對話框，可進(jìn)行測試空氣和測試燃?xì)猓^察氣體正常與否。

(2)霧化器優(yōu)化

霧化器是火焰原子化器中的非常重要的部件，作用為將試液變成細(xì)霧，霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。霧化效率對測定結(jié)果的精密度等呈正相關(guān)。因此試液經(jīng)霧化器后形成的噴霧需要較高的霧化效率，要求吸量穩(wěn)定、霧滴均勻細(xì)小。

霧化器的優(yōu)化方法[2]：先建立銅的分析方法，并準(zhǔn)備一瓶1ppm的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，火焰點(diǎn)然后，點(diǎn)擊手動優(yōu)化，進(jìn)入手動優(yōu)化界面，在對話框內(nèi)點(diǎn)擊設(shè)置找到銅的譜線，將樣品進(jìn)樣管插入清洗液并點(diǎn)擊自動歸零，然后點(diǎn)擊開始，并將進(jìn)樣管插入1ppm的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，松開霧化器內(nèi)螺母，旋轉(zhuǎn)外面的外螺母，逆時針旋轉(zhuǎn)至吸光度降到最低或有氣泡從進(jìn)樣管吹出，然后再逆時針旋轉(zhuǎn)，觀察吸光度變化，當(dāng)吸光度A下降時再往回旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)，反復(fù)，直至吸光度接近最大值且相對穩(wěn)定，然后鎖緊內(nèi)螺母，調(diào)好后點(diǎn)擊停止，然后點(diǎn)擊關(guān)閉退出對話框。

(3)火焰自動優(yōu)化

測定不同元素火焰燃燒比及燃燒頭高度不同，如需對所測元素進(jìn)行火焰自動優(yōu)化，則點(diǎn)擊對話框中的自動優(yōu)化，點(diǎn)擊自動歸零，根據(jù)軟件操作提示進(jìn)行操作，儀器將進(jìn)行燃燒比及燃燒頭高度等的自動調(diào)節(jié)優(yōu)化，優(yōu)化完成后點(diǎn)擊保存，進(jìn)行保存優(yōu)化結(jié)果，以便以后載入，點(diǎn)擊接受值，將自動保存在方法中。今后只需調(diào)用方法即可，無須再進(jìn)行火焰自動優(yōu)化。

4 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

在具體樣品測定時，合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(或線性曲線濃度范圍)是準(zhǔn)確得到樣品元素含量的關(guān)鍵[3]。在樣品前處理時對樣品元素含量進(jìn)行合理估算(利用經(jīng)驗(yàn)或儀器快速估算)，選擇合適的稀釋倍數(shù)。

原子吸收光譜儀(火焰法)的使用涉及多個方面，需要在使用中不斷探索，不斷總結(jié)。而且儀器使用重在保養(yǎng)，使用過后按照要求關(guān)機(jī)并用儀器罩蓋好，長期不使用儀器的最好每兩周開一下儀器，看看有沒有報錯，特別是“波長未定義”?；鹧纥c(diǎn)火看看有沒有報錯，測試一下標(biāo)液看看有沒有吸光度，還可以半年使用氬氣吹掃光路(儀器軟件功能操作)保證光路不受影響等。